微波消解-ICP-AES测定保鲜水果中硫含量

用硝酸-过氧化氢(4+2)混合溶液作为消解剂,微波消解法处理保鲜水果样品,采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定所得样品溶液中硫的含量,选择182.0nm为测定硫的分析线,硫的检出限(3Sd)为0.065mg·L-1,样品测定的相对标准偏差(n=8)为1.90%用本法测定两个国家标准物质茶叶(GBW...     

不同酸介质测定烟草中微量铅

采用硝酸-高氯酸混合酸消解样品,盐酸为介质,氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)检测铅,对不同酸介质的浓度、样品前处理和不同烟草样品进行试验,测定香料烟、白肋烟、杀青烟、烟梗平行样品中Pb,其相对标准偏差为0.53%—4.39%;方法的检出限为0.1506μg/L;检测的线性范围为0—80.0μg/L;加标回收率为85.6%—96.9%;用茶叶标准GBW 08513和GBW 07605进行验证,测定结果与标准值相吻合。     

微波消解样品ICP-AES同时测定桄榔粉中的锌、铁、钙、镁、锰、铜、钾和钠

用硝酸-过氧化氢(3+2)混合溶液作为消解剂,微波消解法处理桄榔粉样品,采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定所得样品溶液中锌、铁、钙、镁、锰、铜、钾和钠的含量。选择谱线(nm)Zn:213.8、Fe:239.5、Ca:317.9、Mg:280.2、Mn:257.6、Cu:224.7、K:766.4、Na:589.5等进行测定。所有元素校准曲线的相关系数均大于0.9997;该方法线性范围(μg.mL-1)Zn、Cu:0.0—2.0,Fe:0.0—10.0,Ca:0.0—60.0,Mg:0.0—40.0,Mn:0.0—5.0,K:0.0—80.0、Na:0.0—20.0;检出限(3Sd,μg.mL-1)为Zn:0.001、Fe:0.025、、Ca:0.020、Mg:0.001、Mn:0.002、Cu:0.006、K:0.069、Na:0.022;样品测定的相对标准偏差(n=6)在0.45%—9.05%之间。用本法测定4个国家标准物质大米粉GBW(E)080684、小麦GBW10011、玉米GBW10012和苹果GBW10019,测定值与标准值相吻合。     

浊点萃取-石墨炉原子吸收法测定高盐样品中的痕量铅

在pH 6～7的缓冲体系中,样品溶液中的痕量铅与加入的吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)为络合剂形成稳定的配合物。通过70 ℃恒温水浴3 h,铅配合物被萃取到表面活性剂相并与水相分开。 分离后的表面活性剂相室温就可配成上机待测样液。 此法不但将大量基体离弃在水相,从而消除高盐带来的高背景信号干扰,并将水样或1%食盐溶液的痕量铅富集10～100倍。用氘灯校正背景石墨炉原子吸收法进行测定,方法检出限：食盐0.000 5 μg·g-1,水样0.01 μg·L-1。回收率为92.3%～104%。用于食盐、海水、井水中痕量铅的测定,结果令人满意。     

湿消解-原子荧光法测定煤中硒和砷

煤中微量元素砷、硒的含量与环境安全和居民健康密切相关,快速准确测定煤中砷、硒含量具有重要的理论和实践意义。现有中国国标(GB/T 16415—2008, GB/T 3058—1996)测定煤中总砷、总硒含量为干法分析法,该方法具有操作步骤复杂,误差大的缺陷。为了准确、快速测定煤中总砷、总硒的含量,克服干法分析方法的缺陷,在长期摸索的基础上,借鉴土壤中砷、硒的测试方法,建立了电热板混酸消解-氢化物发生-原子荧光测定煤中总砷、总硒的方法,即湿法分析方法。方法：准确称取0.05～0.10 g煤样(100目),转移入100 mL玻璃烧杯中,加入10 mL硝酸、2 mL高氯酸,加盖玻璃表面皿,于通风橱中静置过夜。次日,在电热板(180 ℃)上加热消解至白色浓烟冒出,液体透明,残余样品呈白色或者灰白色。取下冷却后,加入6 mol·L-1盐酸溶液3 mL,再次放在电热板上加热消解。当再次有白色浓烟开始冒出时,取下冷却后,加入1 mL浓盐酸。少量亚沸水冲洗烧杯和表面皿内壁,将消解液转移入25 mL试管,亚沸水定容至刻度线,摇匀待测硒;取3 mL消解液,转移入15 mL试管,加入1 mL浓盐酸,1 mL硫脲+抗坏血酸还原剂,亚沸水定容至刻度线,摇匀待测砷;用原子荧光法测定消解液中砷、硒含量。用该方法对煤成分分析标准物质(GBW11115, GBW11117)中砷、硒含量进行测定,测得砷回收率在99.7%～100.3%之间,相对标准偏差范围为5.6%～6.0%;硒相对标准偏差范围为11.1%～13.5%;对应砷和硒的检测限分别为0.05和0.01 μg·L-1。该方法可以准确测定煤中砷、硒含量,且较国标干法分析方法具有操作步骤少、准确性高等优点。     

蓖麻油中无机元素的质谱分析

建立了乙醇稀释-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定蓖麻油中多个无机微量元素的分析方法。蓖麻油样品用乙醇稀释,使用ICP-MS法直接测定。在等离子体氩气流中加入少量氧气,使高浓度有机溶液进入等离子体中完全燃烧,防止了高碳在质谱锥口和离子透镜上的冷凝沉积,采用八极杆碰撞/反应池(ORS)消除了质谱干扰,多元素(Sc,Ge,Rh,Ir)内标溶液的使用消除了基体效应,维持了各元素分析信号的稳定,通过向待测溶液中加入Au标准溶液,使元素Hg形成金汞齐消除了记忆效应。20个待测元素的线性相关系数≥0.999 5,检出限在0.06～20.1 ng·L-1之间,回收率为90.4%～110.2%,相对标准偏差(RSD)≤4.8%。通过对不同来源蓖麻油样品进行分析,结果显示,三个样品中元素的含量存在较大差异。方法能快速、简便、准确测定蓖麻油中的多个无机元素。     

水浴浸提-氢化物发生-原子荧光光谱法检测土壤中痕量砷和汞

采用盐酸-硝酸混合酸水浴浸提土壤样品,以氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定土壤中砷和汞,同时对前处理酸的用量和样品介质(盐酸)进行了试验,筛选出检测土壤中砷和汞的浸提最佳实验条件为6mL HCI、0.5mL HNO3、样品介质(盐酸)3mL HCl,并对国家级土壤标准物质GBW07402、GBW07404和土壤样品进行验证,测定结果与标准值相吻合.方法的检出限为As:0.096 μg·L-1,Hg:0.031 μg·L-1;加标回收率为As:90.41%,Hg:82.22%.相对标准偏差As:3.3%,Hg:5.19%.     

X射线荧光光谱法测定加氢裂化催化剂中的钨和镍

介绍了X射线荧光光谱法测定加氢裂化催化剂中金属W和Ni含量的分析方法。考查了污染元素对W、Ni元素测定的影响,以氧化铝为载体配制标准样品,使标准样品与样品的基体基本一致,减少了基体效应的影响。待测元素的线性范围分别为:Ni 0.5%—5%;W 10%—30%,相关系数均为0.9999,测定结果的相对标准偏差小于1%。该方法的测定结果与原子吸收光谱法的测定结果相吻合。     

富氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中钛

向钛的标准系列溶液中加入200μg／mL的AlCl3溶液，在富氧空气-乙炔高温火焰中有效地提高了钛化合物的原子化效率，还能较好地克服共存元素的化学干扰。在优化的测定条件下，直接测定了地质样品中的钛。方法的检出限CL(K=3)为0．25μg／mL，对GBW 07302管理样品测定6次，RSD为3．81％。     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法快速测定土壤中全硫

以王水溶样,电感耦合等离子体-原子发射光谱法快速测定土壤中全硫。方法检出限为0.03μg/g。对实际样品进行连续7次测定,方法精密度为1.18%—1.88%,回收率为97%—108%。经国家标准物质验证,结果与标准值相符。方法快速、准确。     

X射线荧光光谱法与电感耦合等离子体-原子发射光谱法联用测定土壤、水系沉积物、岩石中21种主、次和痕量元素

建立了X射线荧光光谱-电感耦合等离子体-原子发射光谱法(XRF-ICP-AES)联用技术测定土壤、水系沉积物和岩石中21种主、次和痕量元素的方法.采用复合熔剂熔融制样法,X射线荧光谱法测定其中的主量元素Al、Ca、Fe、Mg、K、Na、Si.熔融玻璃样片经(ψ)=10%(体积分数,下同)的HNO3超声波振荡提取,电感耦...     

电感耦合等离子体-质谱测定石灰性土壤中的有效磷

采用电感耦合等离子体一质谱法测定石灰性土壤中的有效磷,方法检出限为0.090μg/g.通过对国家土壤有效态一级标准物质和行业标准物质测试,测定结果与标准值基本一致;对GBW 7413、GBw 7414、ASA-8、ASA-9标准物质进行11次测定的相对标准偏差(RSD)均小于5%.     

微波消解ICP—MS测定有机肥中的砷、铅、镉、镍和铬

建立了一种基于电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定有机肥中砷、铅、镉、镍和铬等元素的方法。探究了湿法消解和微波消解两种样品前处理方法对有机肥中重金属元素的提取效果。结果表明：微波消解法提取效率较高,方法与国标GB／T23349相比,两种方法测定的结果不存在显著性差异;采用国家水系沉积物标准物GBW07311、GBW07312及土壤标准物GBW07401、GBW07404对方法的准确性和可靠性进行评价,其测定数据与标准值相吻合。方法对砷、铅、镉、镍、铬的检出限分别为0．06、0．009、0．04、0．01、0．02μg／L,加标回收率在95．88％-106．07％之间,精密度（RSD）均小于5％。该方法可快速、准确测定有机肥料中砷、铅、镉、镍和铬含量,为有机肥料中上述元素的检测提供了快速稳定的方法。     

环境样品中总汞测定方法的建立——吹扫-金柱捕集-(双柱)热脱附-冷原子荧光法

基于美国环境保护局(U.S.Environmental Protection Agency,USEPA)1631方法,自制双柱热脱附装置,以国产AF-610B型原子荧光仪为检测器,搭建吹扫-金柱捕集-(双柱)热脱附-冷原子荧光系统,用于测定环境样品中的总汞。对吹扫流速、吹扫时间和尾吹流速等实验参数进行了优化。双柱热脱附装置的脱附效率为99%—100%。在最优测定条件下,仪器检出限为5.0pg,海水测定的方法检出限为0.50ng/L,土壤、沉积物和红树样等固体样品测定的方法检出限为1.0ng/g。采用基底加标回收率法和参考样,验证了该系统的准确可靠性。结果表明,海水、土壤、沉积物和红树植物组织等样品的基底加标回收率均符合USEPA的限定范围,土壤参考样(ESS-4)和近海海洋沉积物参考样(GBW07314)的测定结果在参考值的可控范围内。该系统可满足环境样品中总汞测定的要求。     

原子荧光光谱法测定土壤、水系沉积物中的碲

对土壤、水系沉积物等地球化学样品中碲的原子荧光光谱测定方法进行了一些改进.方法检出限为0.0081μg/L.对实际样品进行连续12次测定,方法精密度(RSD)为3.55%.     

微波消解-电感耦合等离子体-质谱法测定黑木耳中铅、镉、砷、铜、锌和铬

建立了微波消解法前处理,电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)快速测定黑木耳中Zn、Cu、Pb、Cd、Cr、As等重金属元素的方法.该法采用内标法校正监测和校正信号的短期和长期漂移,提高仪器的稳定性,改善测定的精密度,校正一般样品的基体影响,建立了测定208pb、114Cd、75As的干扰方程以消除同质异位素重叠和多原子粒子的干扰.该方法能准确测定大米粉标准物质(GBW 10010)和茶叶标准物质(GBW 10016)中Pb、Cd、Cr、Zn、Cu、As的含量,黑木耳样品的加标回收率为94.0％-107.3％,RSD为2.5％-5.2％.     

石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的微量钒

采用加入基体改进剂-石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中微量钒.研究了不同基体改进剂对钒测定结果的影响,确定了石墨炉原子吸收测定钒的最佳条件.结果表明,采用镧为基体改进剂,在5%的HC1介质中进行钒的测定可获得满意的结果.方法的检出限为2.11μg/L,线性范围0-300.0 μg/L,相关系数r=0.9959.该方法用...     

连续流动分析法测定土壤中的有效磷

为了提高土壤中有效磷的检测效率和方法的稳定性,研究了现代仪器分析方法-连续流动法测定土壤中有效磷的含量,对连续流动法与农业部标准方法NY/T 148-1990《石灰性土壤有效磷测定方法》、NY/T 1121.7-2006《酸性土壤有效磷的测定》的测定结果进行配对两处理t检验,结果表明：连续流动法与标准方法检测的结果不存在系统误差,样品测定的相对标准偏差均小于10％,连续流动法测定值的相对标准偏差较标准方法略小.同时,用连续流动法对土壤标准样品GBW 07413-GBW 07414（碱法）、GBW07416-GBW 07417（酸法）进行有效磷的测定,测定值与标准值相吻合.     

ICP-AES测定铜精矿中的硫

试样经微波消解后,采用ICP-AES测定铜精矿中的硫含量.按本法所测铜精矿标准物质(GBW 07166)中硫含量,推荐值为33.8％士0.3％,6个平行样测定平均值为33.6％,测定结果的相对标准偏差RSD为0.318％.