甲磺酸帕珠沙星荧光光谱特性研究及应用

研究了低浓度甲磺酸帕珠沙星水溶液的最佳激发波长,荧光光谱和同步共振光谱,不同实验条件对其荧光强度的影响。结果显示,甲磺酸帕珠沙星溶液在407nm出现明显的荧光峰,在375nm出现共振荧光峰,最佳激发波长为285nm。随浓度增加,407nm处的荧光强度线性增强,当浓度增至6×10~(-4)mol/L后,发生荧光猝灭,荧光强度线性减弱。不同的表面活性剂对甲磺酸帕珠沙星水溶液荧光强度有增强或猝灭作用。在pH为9.18硼砂的缓冲溶液中,甲磺酸帕珠沙星水溶液荧光强度最强。利用其荧光光谱特性,测定样品中甲磺酸帕珠沙星,结果满意。     

19F-NMR测定甲磺酸帕珠沙星样品中的氟

研究了19F-NMR技术测定甲磺酸帕珠沙星药物样品中氟的检测条件.优化了实验参数,选用三氟乙酸钠作为内标,重水与去离子水混合液作为溶剂的内标绝对法进行定量分析.测定了甲磺酸帕珠沙星药物样品中氟含量.实验表明,氟的加标回收率在99.2%-100.9%之间,标准偏差为0.00446%-0.0652%,相对标准偏差小于1.459%.     

水溶性量子点荧光探针用于帕珠沙星的含量测定

文章采用荧光光谱和紫外光谱研究了CdTe量子点(CdTe QDs)与广谱抗菌药物帕珠沙星的相互作用。结果表明,随着帕珠沙星浓度的增加,CdTe QDs荧光强度有规律的降低,但通过透射电镜图对QDs及加入帕珠沙星后的QDs进行比较,发现QDs仍然均一单分散,表明反应的作用机理可能是帕珠沙星促使QDs表面键合的有机分子发生变化,在Cd空位表现出的表面缺损上形成了碲氧复合物,致使荧光猝灭。因此该反应可作为一种新颖的快速检测帕珠沙星含量的方法。在一定条件下,帕珠沙星溶液的浓度与量子点荧光强度成线性关系,线性范围为10.0～850 μg·mL-1,相关系数r为0.995 4,检测限(S/N=3)为3.254×10-3 μg·mL-1。药物对量子点的猝灭常数为2.188×104 L·mol-1。应用到冻干粉针剂和氯化钠注射液中帕珠沙星的含量测定,所得结果与标示量一致。该方法较常用检测方法具有简便、快捷、灵敏、线性范围宽的优点,并有望进一步开展发药物体内显像及作用机理的研究。     

测定司帕沙星的化学发光分析方法

基于在氢氧化钠介质中,司帕沙星对luminol-H2O2化学发光体系有明显的抑制作用,结合流动注射分析技术,建立了流动注射化学发光法测定司帕沙星药物的新方法.在优化的实验条件下,测定司帕沙星的线性范围是1.0×10-7-1.0×10-5mol·L-1,检出限为1.0×10-8mol·L-1,相对标准偏差（1.0×10-7mol·L-1的司帕沙星,n=11）为1.4％.     

甲磺酸帕珠沙星的铽增敏化学发光法测定

甲磺酸帕珠沙星(PM)与Tb3+容易结合形成配合物Tb3+-PM,该配合物通过能量转移反应对KMnO₄-Na₂SO₃这一弱化学发光体系有很强的增敏作用。据此,结合流动注射技术建立了稀土敏化化学发光测定PM的新方法。在最佳试验条件下,PM的浓度与增强的化学发光强度在0.10 ～12 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,方法的检出限是0.04 mg·L-1,对1.0 mg·L-1的PM进行11次平行测定,相对标准偏差RSD为1.9%。用于测定注射液和体液中PM的含量,方法简单、快速、灵敏、重现性好,分析结果令人满意。实验对该化学发光体系(KMnO₄-NaSO₃-Tb3+-PM)的发光机理进行了探讨。     

光谱学 其他

O657.39 2006031939流动注射化学发光法测定司帕沙星的研究=Chemilumi-nescence determination of Sparfloxacin by flowinjection a-nalysis[刊,中]/石杰(郑州大学化学系.河南,郑州(450052)) ,曹丰璞…∥分析试验室.—2006 ,25(3) .—89-91采用流动注射技术,建立了一种简单、快速测定司帕沙星的方法。线性范围为1 .0×10-7~8 .5×10-4mol/L,检出限为6 .5×10-8mol/L。利用该法测定了司帕沙星片剂中的司帕沙星,回收率在98 .8 %~104 .4 %之间。图1表2参12(严寒)O657.39 2006031940流动注射化学发光法测定褪黑素=Determination of me-laton…     

曙红B荧光猝灭法测定司帕沙星

基于司帕沙星对曙红 B的荧光具有猝灭特性 ,建立一种测定微量司帕沙星的方法。在 p H=3.5的Clark- Lubs缓冲溶液中 ,曙红 B激发波长 λex=30 8nm、发射波长 λem=5 40 nm,司帕沙星的浓度在 0 .2—4 mg· L-1范围内符合比耳定律 ,相关系数为 0 .997,检出限为 0 .0 5 4mg· L-1。该方法对胶囊中的司帕沙星进行回收 ,回收率为 90 %— 10 9% ,相对标准偏差为 1.2 %— 2 .8%。猝灭机理的初步研究 ,认为主要是静态猝灭 ,求得司帕沙星与曙红 B的结合常数为 7.94× 10 4,结合比为 1.0 2。     

紫外分光光度法测定司帕沙星注射液主含量

紫外分光光度法测定乳酸司帕沙星葡萄糖注射液的含量。司帕沙星浓度在2—12μg／mL范围内与吸光度呈良好的线性关系。回收率为99．8％-100．1％，RSD为0．1％。该法简便、快速，重复性好，结果准确可靠。     

八元瓜环与氧氟沙星、氟罗沙星、加替沙星及司帕沙星相互作用的光谱法研究

用荧光光谱和紫外吸收光谱研究了八元瓜环与氧氟沙星、氟罗沙星、加替沙星及司帕沙星的相互作用体系的性质,考察了溶液酸度对作用体系的影响。在pH小于8.0的范围内,八元瓜环分别与氧氟沙星、氟罗沙星、加替沙星形成1∶1、与司帕沙星形成2∶1的稳定的主客体化合物;测定了不同pH时主客体相互作用的稳定常数均在103～104 L·mol-1(司帕沙星体系为1011 L2·mol-2)范围;同时测定了各作用体系的荧光发射和紫外吸收分析性能参数,药物客体的浓度线性范围达2～3个数量级,检测限为10-9～10-8 mol·L-1。     

司帕沙星氯代物的制备及荧光性质研究

司帕沙星在酸性介质中与亚硝酸反应 ,其重氮盐在氯化亚铜存在下 ,继而与氢氯酸反应生成一种较司帕沙星荧光响应值高 1 1 0倍的强荧光物质 ,采用元素分析、红外光谱和质谱对其衍生物的结构进行了表征。结果表明 ,司帕沙星的荧光强度与其喹啉环 5 位上的氨基密切相关 ,本文还对司帕沙星的荧光自猝灭及氯代荧光增敏机理进行了探讨。     

空间调制微型傅里叶变换红外光谱仪研究

针对目前环境、医疗、空间、气象、军事及安全等领域对傅里叶变换红外光谱仪微小型化、轻量化及固态化的迫切需求,提出并研究了一种以MOEMS多级微反射镜为核心器件的空间调制微型傅里叶变换红外光谱仪。在理论研究方面,建立了空间调制微型傅里叶变换红外光谱仪的物理模型,探究了该系统的光场分割与空间采样的光学原理;分析了多级微反射镜的衍射效应,提出了一种通过补边抑制衍射噪声抑制方法;进行了多级微反射镜采样误差的分析,并提出了基于最小二乘拟合的修正算法;通过对光源空间相干性、准直系统像差以及入射光场均匀性的分析,确定了光学系统的总体设计指标;通过对多级微反射镜基片加工精度、分束器材料色散特性和膜层透射效率等的计算分析,确定了干涉系统的设计方法与技术参数。在核心技术方面,提出了两个多级微反射镜的3种制作方法,分析了制作误差的来源及对系统性能的影响。通过工艺设计及实验条件探索,分别采用电铸法、真空镀膜法以及斜面倾角叠片法制作了两个多级微反射镜。在系统设计方面,进行了红外准直与缩束系统的光学设计,对整体光机系统进行了建模仿真,分析了杂散光噪声的来源。在图谱处理方面,利用过零采样方式,通过图像分割算法,获取了干涉图采样序列;通过对干涉图序列的插值、补零、延拓与卷积方法,完成了光谱相位误差的校正;通过离散傅里叶变换解调,实现了由干涉图像到信号光谱的数据反演。最后研究了系统光机整体的集成组装技术,并对原理样机进行了实验测试。本文研制的空间调制微型傅里叶变换红外光谱仪的特点在于:取消了动镜驱动机构与采样控制机构,具有微小型与轻量化的特点;干涉图的采样由多级微反射镜完成,其空间采样的方式增加了系统的稳定性与可靠性,实时采样的特点增加了系统的快速性与有效性;多级微反射镜阵列采用MOEMS工艺技术制作,增加了系统的采样精度。该光谱仪系统的结构及制作方法具有自主知识产权,并具有广阔的应用前景。     

光谱及成像技术在果蔬损伤检测研究中的应用现状与展望

果蔬在收获、运输、贮藏、分拣、包装和销售过程中均会遭受不同程度的挤压、碰撞或摩擦,从而造成果蔬损伤,如挤伤、开裂、擦伤等外部损伤,同时,在生长过程中会产生黑心、水心、褐腐、霉心等内部损伤。果蔬损伤初期特征不明显,外观与正常果实基本无异,然而随着时间的推移,损伤组织恶化扩散,最终导致整个果实腐烂变质,又进而接触感染其他果实,造成周边甚至整箱果蔬病变,对果蔬产业造成巨大的经济损失。果蔬采后损伤检测方法多种多样,其中人工检测最为简单常用,但是该方法不仅耗时耗力,容易造成错判和漏判现象,而且无法实现肉眼不可见的皮下或内部损伤检测。近年来,随着计算机技术的快速发展,越来越多的无损检测技术被广泛应用于果蔬损伤检测,其中最为常用的当属光谱和成像技术。光谱成像技术通常结合图像处理、光谱分析、化学计量学方法、统计分析等手段,利用损伤果蔬和正常果蔬的图谱信号差异实现损伤检测,具有无损、快速等优点,能解决人工检测耗时耗力且准确率低的问题。在此主要概述了8种光谱及成像技术（近红外光谱、拉曼光谱、荧光光谱、高光谱成像、空间频域成像、核磁成像、X射线成像和热成像）在果蔬损伤检测的最新研究进展,包括检测原理及其技术特点,总结分析了各技术在果蔬损伤检测方面的应用情况,并展望未来发展趋势,以期为果蔬损伤无损检测提供借鉴与参考。     

Features and states of microscopic particles in nonlinear quantum-mechanics systems

In this paper, we present the elementary principles of nonlinear quantum mechanics (NLQM), which is based on some problems in quantum mechanics. We investigate in detail the motion laws and some main properties of microscopic particles in nonlinear quantum systems using these elementary principles. Concretely speaking, we study in this paper the wave-particle duality of the solution of the nonlinear Schr?dinger equation, the stability of microscopic particles described by NLQM, invariances and conservation laws of motion of particles, the Hamiltonian principle of particle motion and corresponding Lagrangian and Hamilton equations, the classical rule of microscopic particle motion, the mechanism and rules of particle collision, the features of reflection and the transmission of particles at interfaces, and the uncertainty relation of particle motion as well as the eigenvalue and eigenequations of particles, and so on. We obtained the invariance and conservation laws of mass, energy and momentum and angular momentum for the microscopic particles, which are also some elementary and universal laws of matter in the NLQM and give further the methods and ways of solving the above questions. We also find that the laws of motion of microscopic particles in such a case are completely different from that in the linear quantum mechanics (LQM). They have a lot of new properties; for example, the particles possess the real wave-corpuscle duality, obey the classical rule of motion and conservation laws of energy, momentum and mass, satisfy minimum uncertainty relation, can be localized due to the nonlinear interaction, and its position and momentum can also be determined, etc. From these studies, we see clearly that rules and features of microscopic particle motion in NLQM is different from that in LQM. Therefore, the NLQM is a new physical theory, and a necessary result of the development of quantum mechanics and has a correct representation of describing microscopic particles in nonlinear systems, which can solve problems disputed for about a century by scientists in the LQM field. Hence, the NLQM built is very necessary and correct. The NLQM established can promote the development of physics and can enhance and raise the knowledge and recognition levels to the essences of microscopic matter. We can predict that nonlinear quantum mechanics has extensive applications in physics, chemistry, biology and polymers, etc.      

Features and states of microscopic particles in nonlinear quantum-mechanics systems

In this paper, we present the elementary principles of nonlinear quantum mechanics (NLQM), which is based on some problems in quantum mechanics. We investigate in detail the motion laws and some main properties of microscopic particles in nonlinear quantum systems using these elementary principles. Concretely speaking, we study in this paper the wave-particle duality of the solution of the nonlinear Schrödinger equation, the stability of microscopic particles described by NLQM, invariances and conservation laws of motion of particles, the Hamiltonian principle of particle motion and corresponding Lagrangian and Hamilton equations, the classical rule of microscopic particle motion, the mechanism and rules of particle collision, the features of reflection and the transmission of particles at interfaces, and the uncertainty relation of particle motion as well as the eigenvalue and eigenequations of particles, and so on. We obtained the invariance and conservation laws of mass, energy and momentum and angular momentum for the microscopic particles, which are also some elementary and universal laws of matter in the NLQM and give further the methods and ways of solving the above questions. We also find that the laws of motion of microscopic particles in such a case are completely different from that in the linear quantum mechanics (LQM). They have a lot of new properties; for example, the particles possess the real wave-corpuscle duality, obey the classical rule of motion and conservation laws of energy,momentum and mass, satisfy minimum uncertainty relation, can be localized due to the nonlinear interaction, and its position and momentum can also be determined, etc. From these studies, we see clearly that rules and features of microscopic particle motion in NLQM is different from that in LQM. Therefore, the NLQM is a new physical theory, and a necessary result of the development of quantum mechanics and has a correct representation of describing microscopic particles in nonlinear systems, which can solve problems disputed for about a century by scientists in the LQM field. Hence, the NLQM built is very necessary and correct. The NLQM established can promote the development of physics and can enhance and raise the knowledge and recognition levels to the essences of microscopic matter. We can predict that nonlinear quantum mechanics has extensive applications in physics, chemistry, biology and polymers, etc.     

生物节律因子的调光计算

针对光生物效应重要性及复杂性问题,提出一种生物节律因子的调光计算方法。给定三通道LED工作在额定条件下的光谱分布就能够实现任意比例的混合光源的照度、相关色温、节律因子的便捷计算。实验选用三种色温白光LED组成三通道光源,基于脉冲宽度调制（PWM）原理进行三通道分时调光。在某一照明测试空间距离下,先测得单通道独立工作时的光谱分布,并通过调光计算方法得到三通道在任意比例下混合光源的理论照度、相关色温、节律因子;再测得三通道光源在不同混合比例下的实际照度、相关色温与节律因子。然后将理论与实际计算所得的照度、相关色温、节律因子进行比较,并分析误差。实验结果表明,照度、相关色温、节律因子的多条拟合直线与调光计算式所描述直线的斜率差异分别在6%、2%、3%以下,截距差异分别在2%、5%、3%以下。用显著性差异检验来检验实际节律因子与理论计算所得节律因子的正态分布特性,结果显示并无明显差异,表明在给定各LED光源光谱分布的情况下,调光计算方法不用通过测量混合光源光谱分布,便能快速有效地计算出混合光源照度、相关色温、节律因子。     

拉曼光谱对高地钩叶藤纤维S2层主要成分的预测

棕榈藤(rattan)属于棕榈科(Palmae)省藤亚科藤类植物,是一种产于热带森林中,仅次于木材和竹材的、重要的非木材林产品,具有很高的经济价值和开发前景。全球棕榈藤总共有13个属660余种,其中我国自然分布有4属37种5变种,但有较高经济价值的不到30种。由于目前对棕榈藤的细胞结构,尤其是藤纤维的细胞壁结构知之甚少,严重限制了对棕榈藤材的研究和加工利用。因此,为构建棕榈藤材纤维细胞壁结构模型,以高地钩叶藤(Plectocomia himalayana Griff.)为研究对象,对其基部、 2 m处、中部和梢部四个部位分别截取试样、软化、聚乙二醇包埋、切片。切片在室温下经0.2 mol·L-1的硼氢化钠(NaBH4)溶液浸泡5~6 h后用蒸馏水洗净,利用LabRam XploRA显微共聚焦拉曼光谱仪,采用逐点扫描显微探针成像方法获取光谱数据集。将获得的光谱数据利用LabSpec5软件进行处理,从而得到藤茎不同部位藤皮、藤中、藤芯处纤维细胞次生壁中层(S2)主要成分,即纤维素、半纤维素、木质素相对含量,并就相对含量在径向、轴向变异进行了分析。结果表明,在径向上,高地钩叶藤藤皮处纤维细胞S2层纤维素与半纤维素相对含量最高,木质素相对含量最低;而藤芯处纤维细胞S2层纤维素与半纤维素相对含量最低,木质素相对含量最高;藤中处纤维素、半纤维素及木质素相对含量居中。在轴向上即不同藤龄处,藤皮纤维细胞S2层纤维素和半纤维素的相对含量在2 m处最大,木质素的相对含量在梢部最大;藤芯纤维细胞S2层纤维素、木质素、半纤维素的相对含量分别在中部、 2 m处、基部处最大。藤皮、藤芯与藤茎一样,纤维细胞S2层纤维素相对含量最小值在梢部,半纤维素和木质素相对含量均在中部最少。分析可知,棕榈藤藤茎不同部位,藤纤维细胞壁中层(S2)纤维素、半纤维素及木质素相对含量是不同的。     

光谱分析在煤结构研究中的进展

煤结构是各类煤相关研究的微观基础,光谱分析作为煤结构研究的重要方法被广泛应用,其在煤结构研究中的进展对光谱分析方法的普及、应用和发展有重要意义.光谱分析方法研究煤结构已成为煤化工领域使用的常规方法,能够快速无损检测,对煤分子结构的破坏小,可为不同环境条件下煤物理化学性质的变化提供有效的检测手段.从光谱分析在煤质、大分子...     

基于光谱和成像技术的果蔬质量检测研究进展

为保证食品安全和消费者健康,无损检测技术广泛应用于果蔬质量检测中。光谱和图像技术可分别获取果蔬的内部和外部信息,成为质量检测的有效工具。为跟踪国内外研究进展并分析研究现况,从果蔬外部品质(尺寸、形状、表面缺陷、颜色、纹理等)、内部品质(内部缺陷、可溶性固形物、可滴定酸、水分、类胡萝卜素等单一品质及综合品质)、成熟度、货架期/贮藏期、产品溯源、生长监测、安全(农药残留、病虫和细菌侵染、转基因产品等)检测及光学系统设计等方面综述了光谱和成像技术的应用,分析了存在的图谱库不完善、解混处理算法复杂、高精度和便携式的光学系统开发力度不够、校正模型的影响因素复杂等问题。然后,归纳了发展趋势,指出了各组分可视化分析及交互作用机理解析、光与果蔬组织的交互作用机理分析和光学特性参数反演等光学特性分析、科学合理的综合评价体系的建立、新算法的应用和多种算法的联合使用、不同算法的可靠性和稳定性的提高、稳定和普适模型的建立、低成本和便携式等光学分析仪器的商品化开发和商业化应用等成为进一步探索的方向,为基于光谱和成像技术的果蔬质量检测发展提供了参考。     

Fe-Cr合金辐照空洞微结构演化的相场法模拟

Fe-Cr合金作为包壳材料在高温高辐照强度等极端环境下服役,产生空位和间隙原子等辐照缺陷,辐照缺陷簇聚诱发空洞、位错环等缺陷团簇,引起辐照肿胀、晶格畸变,导致辐照硬化或软化致使材料失效.理解辐照缺陷簇聚和长大过程的组织演化,能更有效调控组织获得稳定服役性能.本文采用相场法研究Fe-Cr合金中空洞的演化,模型考虑了温度效应对点缺陷的影响以及空位和间隙的产生和复合.选择400—800 K温度区间、0—16 dpa辐照剂量范围的Fe-Cr体系为对象,研究在不同服役温度和辐照剂量下的空位扩散、复合和簇聚形成空洞的过程.在400—800 K温度区间,随着温度的升高,Fe-Cr合金空洞团簇形核率呈现出先升高后下降的趋势.考虑空位与间隙的重新组合受温度的影响可以很好地解释空洞率随温度变化时出现先升高后降低的现象.由于温度的变化将影响Fe-Cr合金中原子离位阀能,从而影响产生空位和间隙原子.同一温度下,空洞半径和空洞的体积分数随辐照剂量的增大而增大.辐照剂量的增大,级联碰撞反应加强,空位与间隙原子大量产生,高温下空位迅速的扩散聚集在Fe-Cr合金中将形成更多数量以及更大尺寸的空洞.     

XRF与ICP-MS法在福建省安溪县和华安县的铁观音茶中元素含量测定的应用研究

安溪是铁观音茶的源产地,茶叶总产值每年数亿元,但不同品质的铁观音茶价格参差不齐,市场上存在以次充好的现象。福建省安溪县和华安县为铁观音主要的茶产地,两县市的茶叶产量市场占有率较高,地理位置毗邻,但茶叶品质和风味各有不同,造成茶叶市场的困扰。铁观音中微量元素种类和含量的检测,对产地的溯源具有重要的意义。采用X射线荧光光谱无标样半定量分析法（XRF）和微波消解/电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对福建省主要茶产区安溪县（感德、西坪、祥华）和华安县（良村、华丰、仙都）的30份铁观音进行元素含量对比分析。XRF法检测出两县茶样中存在的元素种类有K,Ca,S,P,Mg,Al,Si,Cl,Fe,Mn,Rb,Zn,Na和Sr,但含量上存在一定的差异。根据XRF法检测结果进行快速、准确稀释茶样用于ICP-MS法对比测定金属元素,优化样品前处理方法以满足痕量检测要求。对比发现当测定Ca,Mg,Al,Fe,Mn和Zn金属元素时,相关性系数R2在0.824 8~0.892 8,趋势线斜率在0.806 0~0.944 9,XRF法和ICP-MS法的可比性较好,说明检测这六种元素采用这两种方法皆适合。同1份安溪铁观音茶样采用XRF法的相对标准偏差皆＜6.0%,ICP-MS法的相对标准偏差皆＜3.0%。相对于ICP-MS法,XRF法前处理更简单,耗时少,因此需低成本、快速、简便检测茶样中的Ca,Mg,Al,Fe,Mn和Zn元素含量时,可选择XRF检测法。采用ICP-MS检测出的K,Ca,Mg,Al,Fe,Mn,Rb,Zn,Na和Sr金属元素进行逐步判别分析,通过建立Fisher判别模型对安溪县和华安县铁观音茶样实现有效区分,模型建立的判别函数的产地检验判别率为96.7%,交叉检验判别率为96.7%,对测试样品的识别正确率为100%。ICP-MS法检测金属元素结合逐步判别-Fisher判别分析,对安溪县和华安县铁观音茶样产地溯源具有较强的可行性。