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目前,偶氮氯膦Ⅲ主要用于钍、铀等元素的分光光度法测定。偶氮氯膦Ⅲ同这些元素形成的络合物十分稳定,显色反应灵敏度很高,与四价钍生成有络色合物的克分子吸收系数达1.22×10~6。目前,矿石中钍的测定多用偶氮胂Ⅲ和钍试剂钍色法。本文提出利用长链铵,使偶氮氯膦Ⅲ与钍在其作用下,生成的紫蓝色三元络合物,用异戊醇-苯混合有机溶剂萃取该络合物,作钍的分光光度测定,试剂空白值小,灵敏度较高。同时制定了简易、快速的测定矿物岩石中微量钍的分析方法。 相似文献
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对乙酰基偶氮胂双波长分光光度法直接测定稀土矿中的轻稀土 总被引:3,自引:0,他引:3
本文应用武汉大学研制的新型显色剂-对乙酰基偶氮胂,针对江西稀土矿的特点,采用酸浸溶样,草酸掩蔽重稀土及铁、铝等共存元素,双波长法直接测定稀土矿中的轻稀土,而不进行分离,经与碱熔-萃取-偶氮氯膦Ⅲ法和偶氮胂Ⅲ法对照,结果良好。采用回归分析法处理数据,相关系数γ=0.9994。一、实验部分 1.主要仪器及试剂:721型分光光度计;0.1%对乙酰基偶氮肿水溶液;pH2.24盐酸-醋酸钠缓冲液;0.2%草酸溶液;轻稀土标准溶液:10μg/ml,以氧化物计,其中La: 相似文献
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光度法测定微量锶的方法已有不少报道,利用形成二元络合物的显色反应灵敏度不太高。为了提高测定锶的灵敏度,我们探索了锶的多元络合物,发现在DH6的近中性介质中,锶能与偶氮氯膦Ⅲ、铜(Ⅱ)、邻菲啰啉形成四元络合物,最大吸收波长位于675nm处,较锶-偶氮氯膦Ⅲ二元络合物的最大吸收波长红移 相似文献
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测定微量铀(Ⅵ)较常用的是偶氮胂Ⅲ法。该法选择性不高,需要萃取分离,手续较为麻烦。此外也有用偶氮氯膦Ⅲ测定微量铀(Ⅵ)的方法。当试剂在PH~1发色时,灵敏度虽然比偶氮胂Ⅲ高,但干扰元素仍然很多,而且钙离子干扰很严重。资料曾研究该试剂在3NHCI介质中与UO_2~(2+)发色的条件,但在该条件下有沉淀形成,需加大量的异丙醇(33%)以避免沉淀的产生。我们模拟萃取法将试剂进一步提纯,并使其在3NHNO_3介质中(用尿素处理) 相似文献
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在冶炼厂周围及废水流经的地方,常造成不同程度的污染,钍也是污染的元素之一,因此,对于钍的测定是值得研究的课题。光度法测定钍主要有偶氮氯膦pA法、5-Br-PADAP法,但这些方法的干扰比较严重,多采用有机溶剂萃取分离。树脂相光度法是20世纪70年代末兴起并发展的一种光度分析方法,该法集显色、分离、富集、测定于一体,具有选择性好、灵敏度高、操作简便等优点。本法在强酸性盐酸介质中,以三氯偶氮氯膦为显色剂,树脂相分光光度法测定微量钍。利用钍在强酸性盐酸介质中与三氯偶氮氯膦(TCCPA)E2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(2,4,6-三氯苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸]发生极灵敏的显色反应,显色后,TCCPA-Th络合物可吸附至717型强酸性阴离子树脂上,直接对树脂相进行测定。 相似文献
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变色酸双偶氮类显色剂如偶氮氯膦Ⅲ(CPA-Ⅲ)、偶氮氯膦m-A(CPAm-A)、偶氮氯膦m-N(CPAm-N)已广泛用于稀土总量或分量的测定。采用EDTA、草酸做掩蔽剂,可不经分离,以CPA-Ⅲ或m-A直接测定钢铁中稀土总量或采用磷酸-草酸-焦碳酸钠做掩蔽剂,以CPAm-N直接测定铈组含量。本文为拟定球铁中稀土总量、分量的测定方法, 相似文献
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PMBP作为萃取剂已广泛用于日常分析。本文在已有工作的基础上,试验了稀土、钪、钍的PMBP-乙酸丁酯的萃取、反萃取条件及其与共存元素的分离,确定了在同一份溶液中连续萃取稀土、钪、钍,然后用偶氮氯膦mN(CPA-mN)光度法测定稀土和钪,用偶氮胂Ⅲ测定钍。由于反萃溶液与测定溶 相似文献
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一些不对称变色酸双偶氮类试剂中助色基电负性及位置对其与稀土元素反应性能影响的研究 总被引:3,自引:1,他引:3
1959年合成偶氮胂Ⅲ后,变色酸双偶氮类试剂受到广泛的重视.应用比较广泛的除偶氮肿Ⅲ外,还有偶氮氯膦Ⅲ、偶氮硝羧、偶氮胂 M、双羧基偶氮胂Ⅲ等.国内还研制和生产了对乙酰基偶氮胂、间溴偶氮胂、对乙酰偶氮羧、氨基 G 酸偶氮氯膦、氨基 C 酸偶氮氯膦、偶氮氯膦-MA、偶氮氯膦-MN 等灵敏度较高、选择性较好的试剂.但随着稀土元素的广泛应用,尤其是农业上的广泛应用,痕量稀土的测定,如各种作物的根、茎、种子、动物的内脏器官、血液、毛发中痕量稀土的测定,现有试剂的灵敏度仍嫌太低,选择性 相似文献
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三溴偶氮胂的全名是2-(2-胂酸基苯偶氮)-7-(2,4,6-三溴苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6萘二磺酸。简称TBA。该显色剂用于微量锶的测定,未见文献报道。本文研究了锶与TBA形成配合物的显色条件,用正负峰双波长,在O.48mol/L HCl介质中测定锶时摩尔吸光系数ε_(620,505)=6.86×10~4。该体系显色反应快,实验条件易于掌握,有较好的选择性,通过适当掩蔽后,可以不经分离富集,测定花岗岩矿样中微量锶,分析结果令人满意。 (一)主要试剂与仪器锶标准溶液(优级纯硝酸锶配制)1mg/mL,10μg/mL。 相似文献
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PMBP—TBP分离富集偶氮氯膦Ⅲ—Tween—60吸光光度法测定微量锶 总被引:3,自引:0,他引:3
关于锶的测定已在很多领域中受到注意。锶的测定方法有ICP-AES法、原子吸收法、极谱法,近年来提出了胶束增溶吸光光度法。本文主要研究在表面活性剂Tween-60存在下偶氮氯膦Ⅲ与锶形成蓝色螯合物的显色反应,测定微量锶,该体系的摩尔吸光吸数为4.05×10~4,最大吸收峰为666nm,我们采用PMBP(1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮)-TBP(磷酸三丁酯)分离法能同时消除多种金属离子的干扰,提高了体系的选择性,适用于各种样品的分析,结果令人满意。 相似文献
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DBS-偶氮胂光度法测定硅铝钡合金中钡 总被引:2,自引:0,他引:2
硅铝钡是炼钢中很好的脱氧剂,并且有很好的脱磷、脱硫效果;还能改变钢中非金属夹杂物的物性,可球化或细化钢中夹杂,降低非金属夹杂物的有害作用。光度法测定钡,一般采用变色酸的双偶氮衍生物作显色剂,如偶氮胂Ⅲ、二甲偶氮磺、偶氮氯膦Ⅲ等,这类试剂的灵敏度和选择性均不理想, 相似文献
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对乙酰偶氮胂褪色光度法测定电镀废水中微量铬(Ⅵ) 总被引:7,自引:0,他引:7
目前,以偶氮氯膦类和偶氮胂类显色剂褪色光度法测定铬(Ⅵ)已有文献[1~3].但未见以对乙酰偶氮胂为显色剂褪色光度法测定铬(Ⅵ),本文研究了在硝酸介质中,对乙酰偶氮胂与铬(Ⅵ)的褪色反应体系的光度特征,最佳试剂用量及共存物质的影响,用于电镀废水中微量铬(Ⅵ)的测定,结果令人满意. 相似文献
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1 引 言高灵敏光度法测定铬主要有褪色法和催化法。如偶氮氯膦Ⅲ法 (ε =3.0× 10 4L·mol-1·cm-1)和二溴羧基偶氮胂 (ε=1.4× 10 5)和二溴对甲偶氮羧 (ε=1.2× 10 5)。本实验研究发现 ,用偶氮磺类试剂褪色法测定铬通常比用偶氮氯膦类、偶氮胂类及偶氮羧类试剂具有较高的灵敏度。且表面活性剂可大大提高反应体系的稳定性。所建立的方法已用于水中铬 的测定。2 实验部分2 .1 仪器与试剂 72 1型分光光度计 (上海分析仪器厂 )。 0 .5mg/L铬 标准溶液 (基准试剂 ) ;0 .8g/L二溴对甲偶氮磺溶液 ;0 .4 g/L偶氮磺Ⅲ溶液 ;0 .5g/L十… 相似文献
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孟福海 《理化检验(化学分册)》1998,(12)
铅钙锡铝合金广泛应用于全密封免维护铅蓄电池极板的生产.铅钙锡铝合金中微量钙的测定有汞分离EDTA容量法、氯化铅-铜试剂分离EDTA容量法等.本文研究了用偶氮氯膦Ⅰ(CPAⅠ)光度法测定铅钙锡铝合金中的微量钙,在测定条件下,合金元素锡、铅分别以β-偏锡酸和硫酸铅沉淀分离,共存元素用三乙醇胺、邻菲罗啉掩蔽.测定结果的准确度和精密度令人满意. 相似文献
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新试剂偶氮硝膦-mN(NPA-mN)分光光度法测钍研究 总被引:1,自引:0,他引:1
钍的分光光度法已有综述报导,一般认为偶氮胂Ⅲ是测钍的良好显色剂。但是该试剂测钍时,锆、铀、钛等有严重干扰,往往需要经萃取分离,甚至经离子交换分离方能进行测定。近年来,又提出用偶氮胂M、偶氮胂-K。对乙酸基偶氮胂等试剂测定钍,这些试剂虽各有优点,但也都存在一定的局限性。本文研究了新试剂偶氮硝膦-mN〔3-(4-硝基-2-膦酸苯偶氮)-6-(3-硝基苯偶氮)-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酸〕与钍的分光光度性能。NPA-mN与钍显色反应的特点是:操作简便,发色迅速,对比度大,发色酸度强,允许酸度范围宽,试剂与络合物均十分稳定,比尔定律 相似文献