光纤玻璃中痕量钒的催化极谱测定

本文研究SiO_2-Tl_2O-PbO-Na_2O光纤玻璃中痕量钒的催化极谱测定。样品溶于HF-H_2SO_4中,铅以PbSO_4沉淀分离之后,在0.5—1M H_2SO_4介质中用氯仿萃取钒的铜铁试剂螯合物,最后在0.1M KH_2PO_4—0.04M H_2O_2 (pH4.8)支持电解质中进行钒的催化极谱测定。灵敏度为0.0004μg/ml。测定了光纤玻璃中3×10~(-6)～1×10~(-5)％w/w的钒。     

阳极溶出伏安法测定水中溶解氧

测定水中溶解氧的方法很多。本文提出用阳极溶出伏安法(以下简称溶出法)测定水中溶解氧,其原理为:金属铊与水中溶解氧按下式定量地反应生成亚铊离子,4Tl+O_2+2H_2O→4Tl~++4OH~-然后用溶出法测定亚铊离子的浓度,间接求出水中溶解氧的含量。操作分为三步:(1)电解制备金属铊;(2)借金属铊的氧化固定水中溶解氧,(3)亚铊离子的溶出测定。使用883型极谱仪和银基汞膜球电极,测定亚铊离子的浓度范围为10~(-5)M～10~(-7)M,可测溶氧的浓度范围为10~(-3)M～2.5×10~(-8)M。测定氧的灵敏度可达2.5×10~(-8)M(相当于0.8ppb氧)。     

稀土元素的电分析化学研究ⅩⅦ钐(Ⅲ)-四环素络合物的极谱研究

本文报道钐(Ⅲ)—四环素盐酸盐(TC)络合物的极谱行为。由于络合物的生成,在导数示波极谱和微分脉冲极谱(DPP)上可测得TC的极谱波高的降低值,它与钐浓度分别在1×10~(-7)～1×10~(-6)M和1×10~(-6)～1×10~(-5)M的范围内有线性关系。可用于测定纸上色层法分离的单一稀土元素。对稀土离子与TC络合的部位和络合物的组成也进行了讨论。     

核酸的极谱研究—Ⅰ.DNA碱基腺嘌呤的极谱吸附波

脱氧核糖核酸(DNA)碱基的测定在分子遗传学上有着十分重要的意义。近年来武者宗一郎、邓家祺等报导了核酸碱基的阳极溶出伏安法,检测下限为1×10~(-7)M。Temerk~ε用脉冲极谱法直接测定腺嘌呤,检测下限为1.5×10~(-6)～4.5×10~(-6)M。我们发现在0.5M抗坏血酸介质中,腺嘌呤在单扫描示波极谱仪上能产生灵敏的吸附还原波,检测下限为5×10~(-8)M。根据所拟方法测定了DNA样品中腺嘌呤,结果较好。本文还     

单扫描示波极谱法测定微量硫脲

硫脲在Cu~(2+)-KBr-氨基乙酸体系中,在单描示极谱上有灵敏的队极导数极谱波。峰高与硫脲浓度在1×10~(-8)～5×10~(-7)M范围内有良好的线性关系,检测限可达5×10~(-8)M,本法除S~(2-)、Ag~+、Au~(3+)离子有较大干扰外,其他共存离子的干扰均不大。采用本法测定了以硫脲为添加剂的电镀废水中的硫脲含量。结果尚属满意。研究了极谱波的性质,讨论了极谱波的产生机理。     

稀土-偶氮硝羧的极谱络合吸附波

本文研究了钕-偶氮硝羧的示波极谱络合吸附波和镧-偶氮硝羧的微分脉冲极谱波。示波极谱络合吸附波可测5×10~(-7)—8×10~(-6)M的钕,微分脉冲极谱波可测1×10~(-8)—1×10~(-6)M的镧,测定了水培黄瓜叶中镧的含量。实验证明了偶氮硝羧及钕-偶氮硝羧络合物的吸附性质,讨论了络合物吸附波的电极还原机理。     

二羟丙茶碱的极谱测定法研究

本文提出了一个测定二羟丙茶碱的单扫描极谱法。在用溴水氧化后,加入适量的甲酸除去过量的溴,在0.05mol/L硫酸介质中,在-0.63V处出现导数波。测定的浓度范围为5×10~(-6)～1.6×10~(-4)mol/L,检出下限7×10~(-7)mol/L,相对标准偏差1.44％,平均回收率96.3％。方法简便、迅速。我们还进行了溴与被测物的氧化反应、极谱波性质及反应机理的研究。     

微量铋的示波极谱测定

本文介绍了测定岩石和土壤中微量铋的一种简单、快速和灵敏的示波极谱分析法.在氢氧化钠介质中,铋与PAR生成电活性络合物.由于配位体的催化作用,峰电位在-0.68伏处(对饱和甘汞电极)铋有一灵敏的络合物吸附波.最适宜的支持电解质为0.8N氢氧化钠-0.5％甘露醇-2×10~(-5)M PAR。铋的测定范围为2.5×10~(-8)M-5×10~(-6)M。研究了干扰情况。     

催化极谱法测定化探试样中痕量硒

地球化学试样中痕量硒的测定,对于研究金矿成矿规律有重要意义。本文提出在Se(Ⅳ)-Na_2SO_3-EDTA-柠檬酸铵-乙二胺-KIO_3体系中催化极谱法测定化探试样中痕量硒。极谱波轮廓对称,灵敏度高,体系抗干扰离子能力强,试样经酸分解后不需分离富集,取清液直接进行测定。硒浓度在5×10~(-5)-1×100~(-3)μg/mL范围内与峰电流呈线性关系,方法检出限为6×10~(-10)mol/L,并用于GSD化探标样测定,结果准确。一、仪器及试剂 Jp-2型示波极谱仪(成都仪器厂))。20％亚硫酸钠(AR):5mol/L乙二胺(AR);3％碘酸钾(AR);三氯化铁(Cp)稳定剂(2mg Fe/mL);混合络合剂:11g EDTA(AR)、37g柠     

络合吸附波测定微量硅的研究

建立了硅锑钼三元杂多酸体系导数极谱测定微量硅的新方法。在0.6mol/L硫酸-20％乙醇介质中,于55℃时,硅(Ⅳ)、锑(Ⅲ)和钼(Ⅷ)形成具有电活性的硅锑钼三元杂多酸;在0.3 mol/L硫酸-10％乙醇介质中,于-0.47V(vs. SCE)处产生一灵敏的还原峰,其二阶导数电流峰高与硅的浓度在6.8×10~(-9)～7.4×10~(-7)mol/L范围内呈线性关系,检出限为4.3×10~(-9)mol/L,应用于水样及矿石中硅的测定,结果满意。     

用铀离子选择电极示差技术测定微量铀的研究

在核燃料废水处理、环境保护、卫生保健及科学研究中需要测定微量铀。测定微量铀的方法有中子活化分析,萤光法、α-计数法、径迹蚀刻计数法、光褪色催化效应法、催化极谱法等。它们大都灵敏度较高,但需要复杂的设备和技术。我们参照用二支铀离子选择电极进行示差测定微量铀的方法的研究,拟定了一个分析微量铀的快速简便方法。实验 1.仪器及设备:电极:自制,斜率52毫伏/pUO_2~(2+),线性范围1×10~(-4)M—2×10~(-6)M。     

锆(铪)-偶氮胂Ⅲ的极谱络合吸附波

在示波极谱上,锆、铪在0.08M盐酸-8×10~(-5)M偶氮胂Ⅲ体系中有一灵敏的极谱络合吸附波。锆浓度在1×10~(-7)～4×10~(-6)M,铪浓度在1×10~(-7)～4.5×10~(-6)M范围内,与导数波高成线性关系。机理研究表明,锆与偶氮胂Ⅱ的络合物及其电极反应产物都在滴汞电极上吸附,吸附平衡不能瞬时达到,络合物中锆与偶氮胂Ⅱ组成比为1:2,络合物为负四价络阴离子。实验表明,胂羧基偶氮试剂如偶氮胂M、偶氮胂羧、偶氮胂Ⅰ、偶氮胂Ⅱ均能与锆、铪产生同样的极谱络合吸附波,而非胂羧基偶氮试剂则不能。在胂羧基偶氮试剂中,位于胂羧基另一侧苯环上的基团不影响试剂与锆、铪形成络合吸附波的性能。     

二阶导数极谱法同时测定氯菊酯和生物丙烯菊酯及其电极过程研究

本文对氯菊酯的极谱行为进行了研究,发现在pH1.1乙醇-B.R缓冲溶液中-1.25V处氯菊酯有一还原峰,在-1.04V处生物丙烯菊酯有一还原峰。其线性范围分别为8×10~(-6)～6×10~(-5)g/ml和4×10~(-7)～6×10~(-5)g/ml。氯菊酯的极谱波系吸附控制的还原波,电子转移数为2。应用本法对氯菊酯,生物丙烯菊酯进行同时测定,结果令人满意。回收率为97.2％～105.5％。     

铋-4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)络合吸附波的机理研究

谭政之曾提出一种在0.8M NaOH,0.5％甘露醇和2×10~(-5)M PAR底液中测定铋的灵敏极谱络合吸附波。在示波极谱仪上PAR有一良好还原波(E_P=-0.84V),加入Bi(Ⅲ)后在较正电位处(E_p=-0.69V)出现一个尖锐的峰形波,其波高与铋浓度在0.005～1微克/毫升范围内(即约2.5×10~(-8)～5×10~(-6)M)成正比。并已将此体系成功地应用于矿石分     

铜,铅,镉,锌-乙二胺-8-羟基喹啉络合物极谱吸附波

在乙二胺-8-羟基喹啉底液中,Cu~(2+),Pb~(2+),Cd~(2+),Zn~(2+)能产生灵敏的络合物吸附波,导数峰电位依次为-0.61V,-0.74V,-0.94V,-1.4V(vs SCE)。测定下限均为5×10~(-8)M。线性范围依次为0-3×10~(-6)M,0-4×10~(-6)M,0-6×10~(-6)M和0-1.5×10~(-5)M。应用本法同时测定多种水样的Cu~(2+),Pb~(2+),Cd~(2+),Zn~(2+),结果良好。实验部分 1.主要仪器和试剂:JP-1A型示波极谱仪(成都仪器厂)。铜,铅,镉,锌标准液:以纯金属配制,使用时稀释至所需浓度。混合液I:0.5M 柠檬酸三钠和0.01M Mg~(2+)。混合液     

铅(Ⅱ)-向红菲啰啉络合物极谱吸附波的研究

关于微量铅的测定,常见的有原子吸收法、分光光度法、阳极溶出伏安法等.关于络合物极话吸附法测定微量铅也有报道,但铅(Ⅱ)一向红菲步啉体系的极谱行为研究尚未见报道.该法灵敏度高,选择性较好,简单、快速.其线性范围为1.0×10~(-7)~4.0×10~(-6)mom/L,用于化妆品及牙膏中微量铅的测定,结果满意.2 实验部分2.1 试剂与仪器 1.00×10~(-2)mol/L 铅标准溶液:按常规方法配制(介质为0.2 mol/L HAc溶液);1.00×10~(-2)mol/L向红菲啰啉(BPT)溶液;l mol/LHAc溶液;l mol/L NaAc溶液.JP-3 型示波极谱仪,参比电极为饱和甘汞电极.     

氰离子的极谱催化波

微量氰离子的测定在环境监测中具有重要的意义。目前广泛采用的吡啶-联苯胺比色法的检测下限约1×10~(-6)M,灵敏度不够高。离子选择电极法具有许多优点,但检测下限亦仅约1×10~(-6)M。等发现,在乙二胺-镍络合物的硼酸盐缓冲溶液(pH≈9.2)中,当有氰离子存在时,于电位为-1.8伏(对SCE)处产生极谱催化波,可用于测定微量氰离子,但灵敏度仅10~(-6)M。后来进一步提纯试剂,用示波极谱法进行测定,     

方波极谱的研究 Ⅰ.振动子方波极谱仪

Barker提出的方波极谱法是目前灵敏度最高、分辨能力最好的极谱方法.在可逆反应的情况下,根据Barker最初报告,可鉴定的最低浓度为2×10~(-7)M,嗣后经改良仪器,可鉴定的最低浓度为4×10~(-8)M.但这样高灵敏度的电子管方波极谱仪,售价昂贵、结构复杂,且容易“失调”,目前既不适宜于在厂矿分析实验室中普遍使用,也不适于教     

微量钽的示波极谱测定

研究了钼-酒石酸-铜铁灵三元络合物在H_2SO_4介质中的极谱行为。钽-酒石酸-铜铁灵三元络合物能在—0.70伏(对饱和甘汞电极)处产生一个灵敏的吸附性催化波。最恰当的支持电解质为40％H_2SO_4,1.8％酒石酸溶夜,0.01％铜铁灵溶液.在3×10~(-7)M～3.3×10~(-5)M范围内,钽浓度与吸附催化波成直线关系。     

导数脉冲极谱法测定高纯银中微量镉

普通极谱法测定高纯银中微量的镉,灵敏度不很高,往往达不到满意的结果。已有资料报导,导数脉冲极谱法测定镉的灵敏度可达1×10~(-8)M。我们使用国产JP-M1型脉冲极谱仪,用导数脉冲极谱法测定了高纯银中微量镉。本方法灵敏度高,准确,操作简单,快速;测定范围在2×10~(-7)