直接沉淀法制备ZnO超细粉末及其性质测定

用直接沉淀法制备ZnO超细粉末,利用激光散射测定其粒径,与其比表面积的大小作对比。利用红外光谱(IR)、X-射线衍射(XRD)、差热分析(DTA)对ZnO超细粉末进行分析。确定了最佳的制备工艺条件。     

20nm银粉末粒度标准物质的研制

研制了用于X射线小角散射仪校准的20 nm粉末粒度标准物质,并对标准物质的制备技术、均匀性检验、稳定性考察及定值不确定度进行了分析。研制的银粉末粒度标准物质具有良好的均匀性和稳定性,标准值为17.2 nm,相对扩展不确定度为6%。     

粉末压片-X-射线荧光光谱法分析砂岩型铀矿制样中粘结剂用量的探讨

由于砂岩型铀矿的成矿特性,样品粉末的内聚力小,采用直接压片法有时难以成型,样片表面常见裂纹,上机测量易碎裂。混合压片法适应性强,制样成功率高,但常见的问题是样品经粘结剂稀释会影响元素的检出限及结果的准确性。本文对粉末压片-X射线荧光光谱法测定砂岩型铀矿地质样品时,前期制样中添加粘结剂的比例进行了研究。试验按照不同比例在铀矿石标准物质GBW04101、GBW04102中添加粘结剂,在扫描电镜下观察到随着粘结剂用量的增加样片表面的光滑度及致密度都呈上升趋势,在X-射线荧光光谱仪上对主量元素进行测定后发现X射线强度在粘结剂添加量大于0.2 g时明显下降,经与GBW04101、GBW04102标准值进行对比后优选出粘结剂与样品的最佳比例为1：20,在此比例下制成的样片光滑平整,不易碎裂,用粉末压片-X射线荧光光谱法进行测定,标准物质测定结果的相对误差为0.56%～6.76 %,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.013 %～7.68 %,均达到了《地质矿产实验室测试质量管理规范》DZ/T 0130-2006的要求。本文为粉末压片-X射线荧光光谱法分析砂岩型铀矿地质样品提供了可靠的实验参考依据。     

钕铁硼三元系理想粉末X-射线衍射谱图的计算

本文设计一个程序,计算得到Nd-Fe-B四方晶系理想粉末X-射线衍射数据,并绘出谱图,在物相鉴定中可起标准卡片的作用。     

粉末压片X射线荧光光谱法与红外吸收光谱法联合测定萤石中各组分

采用粉末直接压片法,用X-射线荧光光谱法[1]测得萤石中Ca总量,Fe2O3,P,SiO2,K2O的含量,再用红外吸收光谱法测得样品中碳含量,换算得到CaCO3中的钙含量,进一步求得萤石中CaF2含量。此方法简便、准确。用9个标准物质制定了工作曲线,并进行了自测,另用该系列中5号样品(GBW07254)进行准确度和精密度测试,结果令人满意。     

软嵌式薄层粉末电极 II: 软嵌式粉末微电极

发展了软嵌式粉末微电极方法研究粉末材料的电催化行为, 制备电极时将超薄层催化剂粉末软嵌入用聚四氟乙烯乳剂和乙炔黑制成的防水导电膜上, 采用这种电极研究了各种粉末催化剂在可逆及不可逆反应中的电催化行为. 实验结果表明, 采用软嵌式粉末微电极可以利用微盘电极技术的种种优点而成为研究粉末催化剂电化学行为的有力工具.     

XPS分析固体粉末时的样品制备法研究

用XPS分析固体粉末样品时通常将粉末直接撒在双面胶带上进行测试.这种方法粉末容易脱落,并导致仪器污染或损坏.本文介绍一种将粉末样品铺在胶带上压成薄层进行测试的制样方法.后一种方法不需模具,简单快捷,实验表明它不仅有利于保护仪器,而且有利于提高XPS分析的灵敏度和分辨率.     

UO_2(ClO_4)_2·6H_2O粉末X-射线衍射数据的指标化研究

本文报导了用一种改进实验方法测得的六水高氯酸铀酰粉末样品X-射线衍射数据,利用改进分析方法指标化了所有这些衍射数据.     

多壁碳纳米管的纯化研究

采用正交实验法考察了硝酸浓度、加热温度和加热时间对多壁碳纳米管（MWCNs)粗产物纯化效果的影响;利用透射电镜（TEM）、X-射线粉末衍射（XRD）和磁化率测量对纯化产物进行表征;得到纯化实验的优化条件为：加热温度60℃,加热时间4h,硝酸浓度2mol/L。在优化条件下,纯化收率可以达到90%以上,绝大部分过渡金属可被除去。     

触头用银合金粉末的氧化性能和氧化后的组织结构

通过热重实验和扫描电子显微等方法，研究了４种触头用银合金粉末的氧化性能及氧化后的组织结构。发现Ａｇ－Ｓｎ－ＲＥ合金粉末氧化以后，在粉末表层形成一层纯银层，其组织结构理想；它的氧化性能最好，适于制备触头材料。Ａｇ－Ｓｎ－ＲＥ合金粉末的优良氧化性能与其氧化后理想的组织结构有关。稀土元素可以降低合金粉末的氧化温度，其它影响作用有待于进一步研究。