建立统一的紫外,可发光光度标准装置的探讨

介绍由低压石英汞灯、错钕滤光片、透射比标准滤光片、杂散光滤光片等组成标准装置开展紫外、可见分光光度计的检定问题。     

近红外光区波长标准物质的研制

从薄膜材料选择出发,研究化学计量领域分光光度计近红外光区窄带干涉滤光片的加工工艺,并测试了此标准物质的均匀性及检定周期内的稳定性,同时评价了定值过程中的不确定度.结果表明所研制的近红外窄带干涉滤光片可作为分光光度计近红外光区的波长标准物质.     

火灾探测器滤光片校准方法

以紫外可见近红外分光光度计为计量标准器建立火灾探测器滤光片校准方法。火焰探测器紫外滤光片校准选择波长范围150~300 nm进行光谱扫描,测量滤光片在紫外区域的透射比;红外滤光片校准选择波长范围800~1 100 nm进行光谱扫描,测量滤光片在红外区域的透射比。线型光束感烟火灾探测器滤光片校准波长扫描范围设置为700~1 100 nm,取850~950 nm透射比平均值计算减光值。火焰探测器紫外滤光片校准结果为220,240,260,280 nm波长下的透射比,红外滤光片校准结果为850,900,950,1 000 nm波长下的透射比,不作合格性判定。线型光束感烟火灾探测器滤光片减光值标称值为0.4,0.9 d B时,误差不超过±0.1 d B;减光值标称值为10.0 d B时,误差不超过±1.0 d B。     

测量不确定度及其在化学计量中的应用实例

介绍了测量不确定度的评定方法及其在基准试剂纯度、干涉滤光片波长标准物质、锌合金成分标准物质中的应用实例。     

透光率计滤光片标准物质的研制

以中性灰玻璃及特种石英玻璃为材料,采用切割、研磨、抛光等工艺,制备了校准透光率计用系列滤光片标准物质,标准物质的均匀性不确定度为0.08%,校准周期内的稳定性不确定度为0.19%,扩展不确定度为0.5%(k=2)。该标准物质可广泛用于校准透光率计,具有携带方便、性能稳定等优点。     

近红外吸收PC滤光片的制备与性能研究

使用染料-高聚物混合(dye-in-polymer)的方法将近红外吸收染料作为功能添加剂分散在聚碳酸酯(PC)中,采用注塑成型的方法制备了用于夜视兼容照明的近红外吸收滤光片.研究了近红外吸收剂在PC材料中的吸收行为,确定了近红外吸收剂的添加量,最终制备的近红外吸收滤光片在660～930 nm波长范围内有良好的吸收能力,在此波段范围内的光线透过率为0.15%,同时在450～630 nm波长范围内保持了较好的可见光透过性.按照标准测试手段对样品的耐热老化性能,耐光老化性能和力学性能进行了测试.结果表明,制备的近红外吸收滤光片性能稳定,强度大,具有良好的应用性能.     

酶标分析仪检定用中性滤光片的校准

提出酶标分析仪检定用中性滤光片的校准方法，并用校准实例对校准方法进行了验证。结合校准方法，根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》建立了数学模型，不确定度的来源有测量结果的重复性、分光光度计透射比误差、分光光度计杂散辐射、中性滤光片年稳定性、中性滤光片均匀性，按该校准方法校准的中性滤光片，校准结果的不确定度为U=0.005(k=2)，校准结果能够满足JJG 861—2007《酶标分析仪检定规程》对中性滤光片不确定度U≤0.01(k=2)的要求，可用于开展酶标分析仪吸光度值的校准工作。     

对干涉滤光片波长准确度的讨论

介绍了干涉滤光片峰值波长准确度这一技术指标的重要性,全面分析了影响干涉滤光片峡值波长准确度的因素,提出了标定、使用干涉滤光片时应注意的几个问题。     

酶标分析仪波长标准物质的研制

以硫化锌为高折射材料和冰晶石为低反射材料,利用真空镀膜技术、光学极值法检测膜厚技术镀制了窄带全介质干涉滤光片,K9玻璃为薄膜保护层,采用切割、粗磨、精磨、抛光、镀膜等光学工艺制得酶标分析仪波长标准物质,经均匀性、稳定性考核合格后,由紫外可见近红外分光光度计标准装置对标准物质定值。研制的酶标分析仪波长标准物质定制结果扩展不确定度为0.7 nm(k=2),使用方便,量值准确、稳定,技术指标满足酶标分析仪波长示值误差及重复性检定/校准工作的需要。     

标准物质信息

国家技术监督局“技监量函(1994)004号”通知,批准了17种国家二级标准物质,并统一编号,核发了“国家标准物质定级证书”和“制造计量器具许可证”。其中五种是由国防化学计量一级站研制的,这五种标准物质分别是: GBW(E)130120介质膜干涉滤光片标准物     

薄层色谱扫描仪波长示值误差校准方法

目前我国没有薄层色谱扫描仪国家检定规程,一些地方或部门标准中的波长示值误差项目计量方法可操作性不强。通过对比现有标准,提出了一种薄层色谱扫描仪波长示值误差计量方法。该方法利用计量单位使用的钬玻璃波长滤光片作为计量标准器,操作步骤与样品测试类似,波长示值误差的扩展不确定度为0.6 nm(k=2),满足校准要求。该法降低了计量操作难度,可作为计量人员的参考依据。     

抗生素效价测定仪校准用光谱中性滤光片的研制

根据浊度法抗生素效价测定仪吸光度的有效测量范围和液体培养基培养过程中吸光度逐渐降低的特点,选用中性灰色玻璃研制了吸光度标称值分别为0.3,0.5,0.7,1.0的光谱中性滤光片组标准物质。用紫外可见近红外分光光度计对研制的标准物质的均匀性、正反面和稳定性进行测试,吸光度均匀性最大值为0.002 0,吸光度正反面最大差值为0.000 4,吸光度稳定性最大值为0.002 5,符合二级标准物质要求,经评定标准物质吸光度的相对扩展不确定度为1%(k=2)。将该标准物质的定值结果与上一级计量标准中国计量科学研究院的校准结果进行比对验证,结果表明研制的标准物质定值准确,可用于抗生素效价测定仪吸光度准确性和溯源性校准。     

~(60)Co-γ射线原位辐射聚合法制备近红外吸收滤光片

设计并合成了2个可溶性的金属酞菁类化合物(A和B)作为近红外吸收染料。其中,染料A是铜酞菁衍生物,在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中的最大吸收波长为710nm,染料B是钒氧萘酞菁衍生物,在DMF中的最大吸收波长为800nm。将它们加入到丙烯酸酯单体中,采用60 Co-γ射线原位辐射聚合的方法制得了交联型聚丙烯酸酯近红外滤光片。采用紫外-可见-近红外吸收光谱仪测定聚丙烯酸酯滤光片的吸收光谱曲线,结果表明:染料A和B均能均匀地分布在丙烯酸酯聚合物中,且聚丙烯酸酯近红外滤光片在DMF、丙酮、甲苯等溶剂中几乎不溶。在聚丙烯酸酯滤光片中,染料A与B的吸收峰范围分别为620~780nm和700~870nm。制备的交联型滤光片对上述波长范围的近红外光有较好的屏蔽作用,耐溶剂性能良好。     

用于NSH紫外滤光片的长桥式聚倍半硅氧烷防潮膜

以双环己基甲烷4,4’-二异氰酸酯与3-氨丙基三乙氧基硅烷反应制备了具有长桥链结构的聚倍半硅氧烷前驱体. 利用制备的前驱体在碱性条件下水解缩聚制备了桥式聚倍半硅氧烷溶胶, 并对硫酸镍(NSH)紫外滤光片镀膜. 通过FT-IR, 29Si MAS NMR和N2吸附-脱附表征对凝胶结构进行了分析, 用SEM和AFM对薄膜的表面形貌进行了研究, 通过一定湿度(70%)下NSH滤光片光学性质的变化观察了薄膜的防潮性能. 结果表明, 这种桥式聚倍半硅氧烷薄膜是致密无孔的, 能够对NSH滤光片起到很好的防潮保护.     

国防科工委化学计量一级站部分计量器具一览表

名称主要技术指标用途备注错铰池光片标准物质外形尺寸:12.7 mm义12.7 mmx54mm(标准尺寸)标准波长:400~900ntn内至少有十个吸收峰波长准确度:士。.3nm用于检定分光光度计可见光区的波长误差,与JJG 178一89、JJG 375一85规程配套使用3BW(E)130121氧化钦溥光片 标准物质外形尺寸:12.7 mmx12.7mm又56mm(标准尺寸)标准波长:2。。一7。。nm内至少有十个吸收峰波长准确度:士。.3nm用于检定分光光度计紫外可见光区的波长误差,与JJG 682一90、JJG 689一90、JJG 178一89规程配套使用GBW(E)130122 可见光区透射比滤光片 标准物质 (A)外形尺…     

超痕量分析中的激光诱导荧光检测

本文对激光诱导荧光检测器(LIF-D)及其主要器件激光器、滤光片、透镜、光电检测器、荧光探针及扫描装置的现状和发展趋势作了综述,介绍了LIF在单分子检测中的应用.     

国产紫外分析灯的改装

在薄层层析、纸上层析等分析工作中,经常需要在紫外光下观察斑点的位置。紫外光源通常是用高压汞灯或低压汞灯,通过适当的滤光片得到以365nm 或254nm 波长为主的汞光谱线。目前不少单位都备有国产的紫外分析灯。这种灯使用500W 的玻璃外壳高压汞灯及透过365nm 的滤光片,得到365nm 波长的紫外光,只能用以观察由365nm 紫外光激发的萤光,不能用以观察对较短波长紫外光的吸收斑点或由较短波长紫外光激发的萤光斑点,并且此灯的紫外光强度也较弱,在使用上有很大的局限性。我们将这种紫外分析灯进行改装,改用石英外壳的汞灯,并使之既能在高压状态工作,又能在低压状态工作,并改成具有两种紫外滤光片。改装后的紫外灯,一灯多性能,既能得到较强的365nm 的紫外光,又能得到较短波长的254nm 的     

新型水红外分析仪的研制

研制测定液体推进剂四氧化二氮中相当水含量的新型水红外分析仪。基于近红外光谱法,依据朗伯–比耳定律,设计仪器组成单元,采用单光束测量方式,光路调节和数据处理自动完成,单个样品测量时间只需20 s。利用四氧化二氮相当水含量滤光片标准物质对设计仪器的性能参数进行测试,仪器测量范围为0~0.400%,测量重复性不大于0.000 7%,稳定性不大于0.000 9%,相当水含量示值误差不大于0.001 6%。新型水红外分析仪测试过程方便快捷,结果准确可靠,满足相关实验室和火箭发射现场的测试需求。     

光照度探测器设计与精度校正

助航灯光系统为夜间或能见度较低环境下飞机的安全起降提供安全保障。快速准确地测量和判断其光强等级、光照射角等是否符合国际民用航空组织(ICAO)的标准,是保障机场安全运行的重要工作。本文设计了基于硅光电池的照度探测器,通过余弦校正器和不同滤光片的组合完成视见函数校正和照度探测的精度标定,实现了灯光的高速动态检测;完成了光照度探测器的线性标定和动态精度测量实验,照度测量误差率和动态测量误差均满足ICAO规定的要求;实现了助航灯光平行截面内光强的高速动态检测。     

动态法评价等离子体发射检测器的线性和检出限

根据ISO 6145–7:2009设计和研制了大量程气体动态稀释装置,稀释倍数为20~30 000,流量输出为0.5~3 L/min,相对扩展不确定度为2.2%(k=2)。采用以重量法制备的高纯氦气中8组分混合气体对稀释装置的准确性进行验证,利用装置发生的氦中8组分低含量混合气对气相色谱等离子体发射检测器的线性和检出限进行评价,结果显示等离子体发射检测器对氢气、氖气、氧气和甲烷的检测灵敏度很高,检出限可达5 nmol/mol以下,8组分气体在等离子体发射检测器上的线性拟合系数均大于0.999 9。仪器默认滤光片在氮气含量范围较大时产生非线性响应,更换滤光片后结果满意。