401螯合树脂富集-ICP-AES法测定近岸海水中微量金属元素

海水中微量元素含量甚低,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法不能直接测定,通常需进行预分离和富集。富集方法有螯合溶剂萃取法、共沉淀法、离子交换法。近年来螯合树脂是分离碱金属、富集重金属元素的有效手段之一,广泛用于测定海水中重金属离子。ICP-AES法在多元素的联合测定方面具有比较突出的优点——检出限很低,测定范围可跨越3—4个数量级,同时测定试样中的主、次成分和痕量元素;具有良好的准确度和精密度。本工作采用D401型螯合树脂富集-ICP-AES法测定近岸海水中Co、Cu、Fe、Ni、Zn和Pb。     

PVBS螯合树脂分离富集-火焰原子吸收法测定痕量银

建立了聚[4-乙烯苄基(2-羟乙基)硫醚]螯合树脂分离富集-火焰原子吸收法测定矿样中银的方法．考察了树脂粒度、吸附时间、银的起始浓度、酸度等对吸附性能的影响，试验了共存元素的干扰情况，用灰化法解脱，火焰原子吸收法检测，方法的检出限为0．004μg／ml，检测范围为0．010～1．0μg/ml，相对标准偏差为2.3％(n=3)，回收率为95～100％．此法可用于矿样中痕量银的测定．     

β-环糊精聚合物包结PAN树脂富集-XRF测定痕量Cu,Co,Cr与Pb

采用自行合成的β-环糊精交联聚合物包结PAN螯合树脂,研究了该树脂对部分重金属元素的吸附性能。并利用XRF适合固体试样、多元素同时测定的特点,将试样中多种重金属元素富集后过滤制成薄样,不经洗脱直接采用XRF进行测定。建立了XRF测定痕量Cu、Co,Cr和Pb的新方法。方法可应用于环境水样中痕量Cu,Co,Cr与Pb的测定。     

离子交换富集—原子吸收法测定废水中铜、铅、锌、铬及铁

工业废水中重金属离子的测定,一般采用比色法及极谱法,近年来也广泛采用原子吸收法。由于废水治理过程中,水样中各种重金属离子浓度差别很大,有的竟高达几十甚至几百 ppm,而有些却低于国家排放标准。因此我们提出用离子交换富集-火焰原子吸收法测定废水中微量重金属离子的方法,该法能以一个水样,同时测定5种金属离子,方法快速、准确,已用于含重金属离子废水的控制分析,结果令人满意。     

以甲壳素为母体的螯合树脂预富集-悬浮液进样GFAAS法测定水中痕量银的研究

报道了螯合树脂 PCON (N,N-二乙基胺基环硫丙烷交联壳聚糖)对银的分离、富集作用,富集物以悬浮液进样,石墨炉原子吸收法测定。结果表明PCON 螯合树脂用 5% 盐酸清洗后,在 pH11.0±0.2 范围内,富集效果高达 98.8±1.0% ,银的浓度在 0.2～2.0ng/mL 范围内,PCON 螯合树脂富集效率不受银量的影响,在超声波振荡下,4min 即达到富集平衡,本方法已用于自来水中痕量银的测定。     

钛及钛合金中钇的AAS法测定

钛及钛合金中杂质钇量的测定,有采用PMBP苯萃取偶氮胂Ⅲ比色法、离子交换分离分光光度法等,其结果都是以钇为代表的稀土总量,不能满足单一稀土钇量测定的要求。ICP原子发射光谱可测得单一钇量,但需分离后采用昂贵的ICP 发射光谱仪。本文采用氢氟酸溶样后,用氟化钙沉积钇,使基体钛和其存元素得到分离,钇得到富集,达到火焰原子吸收法(火焰AAS法)测定钇的灵敏度,用氧化二氮-     

提高火焰原子吸收灵敏度的途径

火焰原子吸收法具有选择性好、测定精度高、应用范围广、快速简单等优点,但灵敏度比石墨炉原子吸收法低。因此,提高火焰原子吸收法的灵敏度具有重要意义。本文通过应用某些简单技术、分离富集待测元素、应用增感效应,论述了提高火焰原子吸收灵敏度的途径。     

流动注射分离富集—火焰原子吸收光度法测定烧碱中铁镍铜

用螯合树脂作吸附剂,流动注射法分离富集烧碱中铁、镍、铜,火焰原子吸收光度法测定,在１２０ｈ＾－１、６０ｈ＾－１的采样频率下,三种元素富集倍数分别为６．５,１３．５,１４。方法用于工业烧碱中铁、镍、铜测定,回收率分别为９６．２％、９６．４％和９７．４％,ＲＳＤ分别为２．５％、３．６％和３．５％。     

石墨炉AAS法测定间隙水、上覆水中痕量铅、镉、铜

本文参考石墨炉原子吸收测定铅、镉、铜的有关报导,采用APDC—DDTC/MIBK在小试管中同时萃取,富集、分离海洋沉积物间隙水、上覆水中待测元素,再用石墨炉平台原子吸收法直接测定有机相中的铅、镉、铜。铅、镉的测定灵敏度分别提高到管壁进样时的2.8和1.7倍,并消除了干     

活性炭富集火焰原子吸收法测定酱油中铅

酱油中铅是对人体有害的重金属元素,也是作为酱油卫生指标的常测项目之一。目前多以简便、快捷的原子吸收法对铅进行测定。然而由于酱油的基体较为复杂,尤其是其中氯化钠含量高达15％左右,给火焰原子吸收法的直接测定带来了严重干扰。本文利用活性炭具有吸附微量重金屑的能力,分离、富集酱油中的微量铅,从而达到了消除基体干扰,并提高了方法的灵敏度。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 WYX—402原于吸收分光光度计 铅标准应用液:10μg·ml~(-1) 硝酸、盐酸均为优级纯。 1.2试验方法     

螯合树脂微柱分离富集火焰原子吸收法测定地质样品中的痕量银

利用新合成的螯合树脂聚[4 乙烯苄基 (2 羟乙基硫醚)]制备微型吸附柱,采用螯合树脂微柱分离富集 火焰原子吸收法测定了地质样品中的痕量银。研究了螯合树脂微柱的吸附性能及影响吸附的因素,在稀王水介质中进行吸附,采用酸性硫脲为洗脱剂,以峰面积方式检测,测定Ag 的线性范围0.010～1.0μg mL,灵敏度提高40倍,吸附率在80%,相对标准偏差<4.2%,树脂柱可重复利用100次以上。     

聚乙烯乙二胺丙酰胺肟大孔螯合树脂的合成及其富集分离微量元素的应用研究

本文以大孔聚氯乙烯树脂为原料,合成聚乙烯乙二胺丙酰胺肟螯合树脂,建立了利用该螯合树脂富集分离20余种微量元素的ICP化学光谱法,讨论了其富集各待测元素的性能和机理,进行了螯合树脂的红外光谱等结构分析及样品中微量元素的富集和测定,结果较满意。     

涡旋提取-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中有效态镉

土壤作为农业生产的重要载体,是保障农产品质量安全的关键源头。近年来,随着经济的快速发展,土壤中重金属污染问题日益凸显,已成为世界性的重大环境问题之一。目前针对土壤中重金属的调查分析大多处于总量水平,这并不能全面地评价重金属的生态风险,因为土壤-重金属-生物体之间存在复杂的动态相互作用,土壤中只有部分重金属能被生物体吸收,这部分能被生物体吸收利用的元素以特定的形态存在,这种特定的形态被称之为有效态。土壤中重金属能否被植物吸收主要取决于该元素的有效态[1],因此土壤中重金属有效态含量的测定,对评价和控制其生物毒害作用具有更实际的意义。镉是生物蓄积性强、具有"三致"作用的剧毒元素,会通过食物链富集到人体,从而对人体健康造成危害[2]。目前我国暂未制定土壤中有效态镉的限量标准,关于土壤中有效态镉含量测定方法的研究也较少[3-5],国家标准方法 GB/T 23739-2009(S)《土壤质量有效态铅和镉的测定原子吸收法》前处理采用振荡器低效提取,提取时间长,试剂用量大,提取液根据含量高低选用火焰原子吸收光谱仪或者石墨炉原子吸收光谱仪,操作较繁琐,无法满足批量样品快速分析的要求。文献[3-4]采用超声提取-电感耦合等离子体质谱法,前处理操作简单,但仪器成本较高,方法应用的推广有一定的局限性,且由于土壤样品基体复杂,容易堵塞雾化器导致仪器故障。     

巯基棉富集分离-氢化物原子吸收法分别测定水中痕量砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)

砷是一种工业上广为应用的有毒元素,是环境监测的重要项目之一,其生物效应及地球化学特征均与它的存在价态密切相关。近年来用分光光度、原子收吸、极谱、气相色谱等多种方法分别测定水中砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)已有报导。我们在用巯基棉富集多种重金属、分离有机汞和无机汞的基础上,利用巯基棉对砷(Ⅲ)、砷(Ⅴ)有截然不同的吸附性能,建立了巯基棉富集分离-氢化物原子吸收分别测     

在线螯合树脂富集火焰原子吸收光谱法测定天然水体中铜和锌

对螯合树脂富集——火焰原子吸收光谱法测定天然水体中痕量铜和锌的在线富集条件、干扰因素等进行研究,在线富集倍数达到两个数量级,在灵敏度与石墨炉原子吸收光谱法相当情况下,提高了测定准确度。     

巯基棉富集-催化极谱法测定朱砂中痕量硒

微量硒的测定,通常采用硒试剂比色法,该法流程长、手续繁琐,且硒试剂对人体有害。近年来,用氢化物-原子吸收法和催化极谱法测定微量硒,国内外均有报导。方法简便、快速、灵敏度高。1971年S.Nishi首先利用巯基棉富集分离测定水中汞以后,有人相继发表了巯集棉富集测定水中痕量有机汞、无机汞,锌、镉等元素的研究报告,均得到了满意结果,是较理想的分离手段。本文研究了利用巯基棉分离硒与汞的条件,     

螯合树脂的合成及其应用 第1报 海水及矿泉水中微量铀的富集和测定

测定海水或矿泉水中的微量重金属时,通常需预先应用共沉淀、液-液萃取、离子交换、蒸馏、共结晶,还原气化等分离、富集手段作前处理。然而这类方法或是操作烦琐冗长,或是回收效率不高。其中离子交换法虽需时较长,但操作简单,近年来为进一步改善树脂吸着性能,不断提出应用各种螯合树脂于此目的的报告,效果甚佳。螯合树脂系高分子母体中引入各种特征螯合基团作离子交换活性基团的一类吸着剂。现已报告用于吸着海水、工业污水等水样中微量铀的螯合树脂有多种,我们选择合成了含有如下活性基团的螯合树脂:     

石墨炉原子吸收光谱法测定施用稀土微肥后魔芋中的镉、铅和铬

为了解施用稀土微肥是否对魔芋中的重金属有缓解富集作用,通过对HNO3-HClO4及HNO3-H2O2湿法消解和干法灰化3种样品前处理方式的选择以及石墨炉原子吸收升温方式的优化,建立了灵敏度高、准确性好的GFAAS法,测定魔芋中镉、铅和铬的含量.运用本法对施用稀土微肥后魔芋中上述元素的含量进行测定,结果表明,稀土微肥能够减缓镉、铅和铬重金属元素在魔芋中的积累.     

石墨炉原子吸收法测定高铼酸钾中杂质元素

高铼酸钾是制取高熔点金属铼的重要原料。关于高铼酸盐中杂质分析的报导甚少,一般需要预分离富集。本文在不分离富集待测元素的情况下,以标准加入法消除基体效应的影响,拟定了石墨炉原子吸收测定高铼酸钾中铜、镍、铁、锰、铝、铬的方法。     

巯基纸分离富集—XRFA法测定水中As（Ⅲ）As（Ⅴ）

砷的价态测定有吸光光度、原子吸收、色谱和电位法等,用氢化物富集-XRFA测定砷的价态含量,已有文献报道.由于砷的氢化物是剧毒物质,影响人体健康,因此氢化物富集法测定砷的价态含量受到限制.本文根据硫基棉纤维富集衍生气相色谱法测砷价态提供的线索,用巯基纸分离和富集As(Ⅲ)和As(V),用HCl(4mol·L~(-1))洗脱杂质后,采用X射线荧光光谱分析法(XRFA)测定.本法测定结果与石墨炉原子吸收法吻合,检出限为0.15μg.