新型高功率MPCVD金刚石膜装置的数值模拟与实验研究

根据高功率MPCVD装置所需要具备的条件,提出一种新型的高功率MPCVD装置结构.先使用HFSS软件对模型的各部分尺寸进行了初步优化;然后使用COMSOL软件通过对高功率、高气压条件下气体电离形成等离子体时的电场和等离子体分布的模拟,并对气体进出方式进行了验证;最后根据模拟结果建立了新型MPCVD装置,并使用所制造的装置在高功率、高气压条件下进行了大面积金刚石膜的制备.结果表明:所提出的高功率MPCVD装置模型经过结构优化后,在基片上方对电场具有较好的聚焦能力,强度高于同类装置;高功率、高气压条件下所产生的等离子体也仅在基片上方均匀分布,与石英环之间被中间腔体隔离,有效避免其对石英环的刻蚀;所设计的进出气方式能够保证反应气体在基片表面均匀分布;使用所制造的装置能够在高功率、高气压条件下实现大面积高品质金刚石膜的快速沉积.     

气体流量对TYUT型MPCVD装置沉积大面积金刚石膜的影响

使用自行研制的频率为2.45 GHz的TYUT型MPCVD装置,以H2和CH4为气源,在功率为8 kW、基片温度为1000℃、气体流量为100～800 sccm条件下,进行了直径为65 mm的大面积金刚石膜的沉积实验.使用扫描电镜、X射线衍射仪、数字千分尺和Raman光谱仪等仪器分别对金刚石膜的表面形貌、取向、厚度和品质进行了表征.实验结果表明,气体流量的变化会对金刚石膜的晶粒尺寸,晶体取向,沉积速率,厚度均匀性和品质产生较大的影响.气体流量在300～600 sccm范围内制备的金刚石膜才兼具晶粒尺寸均匀性好、表面缺陷少和品质高的优点.     

大面积球面金刚石膜的均匀沉积研究

利用直流电弧等离子体喷射法沉积装置在底径65 mm、高5 mm的Mo球面衬底上制备出厚度大于500 μm金刚石膜.用千分尺测量膜径向厚度以判断膜厚均匀性,用SEM观察膜的表面形貌,用拉曼谱仪测量膜的表面纯度,通过分析电镜形貌和拉曼谱峰的分布特点来判断金刚石膜的质量均匀性.结果表明,在优化工艺条件下,直流电弧等离子体喷射法设备可以在球面Mo衬底上生长出厚度和质量都比较均匀的半透光的自支撑球面金刚石厚膜.     

加氮对直流电弧等离子体喷射金刚石膜生长、形貌和质量的影响

利用直流等离子体喷射化学气相沉积法制备掺氮的金刚石厚膜.本文研究了在甲烷/氩气/氢气中加入氮气对金刚石膜生长、形貌和质量的影响.反应气体的比例由质量流量计控制,在固定氢气(5000sccm)、氩气(3000sccm)、甲烷(100sccm)流量的情况下改变氮气的流量,即反应气体中氮原子和碳原子的变化比例(N/ C比)范围是从0.06到0.68.同时金刚石膜在固定的腔体压力(4kPa)和衬底温度(800℃)下生长.金刚石膜用扫描电镜(SEM)、拉曼谱和X射线衍射表征.结果表明,氮气在反应气体中的大量加入对直流等离子体喷射制备金刚石膜的形貌、生长速率、晶体取向、成核密度等有非常显著的影响.     

EACVD摆动衬底空间流场有限元模拟研究

根据EACVD系统的实际几何特点和工艺参数建立了该系统的三维流场有限元模型,研究了衬底温度及摆动周期、热丝参数、进气口参数对衬底表面流场均匀性的影响.结果表明:衬底低速摆动情况下摆动周期的变化对衬底表面流场的分布没有影响,衬底温度,热丝参数,进气口参数对衬底表面流场都有一定的影响,其中,热丝的排列方式以及进气口气体流量对衬底表面流场的影响最大.最后,采用一组优化的沉积参数进行金刚石膜衬底表面流场的仿真计算,结果表明:采用优化的沉积参数可以使衬底表面气体流速和流场的均匀性都得到很大提高,此研究结果为制备高质量金刚石膜提供理论依据.     

圆柱形和椭球形谐振腔式MPCVD装置中微波等离子体分布特征的数值模拟与比较

在使用简化的等离子体放电模型的基础上,模拟了圆柱形和椭球形谐振腔式微波等离子体金刚石膜沉积设备中,不同金刚石膜生长条件下微波等离子体的分布状态.对不同的微波输入功率、不同气体压力条件下,两种谐振腔式设备中形成的等离子体分布的变化规律进行了模拟.模拟结果表明,椭球形谐振腔的质量因子要高于圆柱形谐振腔;并且,椭球形谐振腔更适合用于高功率、高压力的金刚石膜沉积环境.这意味着,使用椭球形谐振腔,可获得更高的金刚石膜生长速率.     

整体硬质合金铣刀上制备CVD金刚石涂层的系统三维流场研究

本文通过建立整体硬质合金立铣刀上制备CVD金刚石涂层时CVD沉积系统流场的三维模型,研究了进气口分布对该系统流场均匀性的影响,优化了进气口的分布;在仿真的基础上开展了整体硬质合金立铣刀上制备CVD金刚石涂层的验证实验,采用SEM和Raman对制备的CVD金刚石涂层进行了分析测试.结果表明:优化后的流场可以用于制备高质量的CVD金刚石涂层,且批量制备出的在衬底不同位置上的铣刀表面CVD金刚石涂层的质量均匀一致.     

金刚石膜表面氨等离子体处理研究

本文尝试采用微波等离子体CVD技术,实现金刚石膜的制备以及金刚石膜表面的氨等离子体处理,实现氨基功能化修饰金刚石膜的制备.通过扫描电子显微镜(SEM)、拉曼光谱(Raman)、X射线光电子能谱(XPS)以及水接触角等对氨等离子体处理前后的金刚石膜进行检测分析.结果表明,采用微波等离子体CVD技术,可以在金刚石膜表面植入氨基实现功能化修饰,从而提高金刚石膜表面活性.同时,金刚石膜的整体品质未出现显著变化.     

氧气流量对MPCVD制备微/纳米双层金刚石膜的影响

应用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)技术,以CH4/H2/Ar为主要气源,成功制备出了微/纳米双层金刚石膜.同时,在纳米膜层生长过程中,通过添加O2辅助气体,研究了不同O2流量对微/纳米金刚石膜生长的影响.结果表明,当O2流量在0 ～ 0.8 sccm范围时,所获得的金刚石膜仍为微/纳米两层膜结构;当氧气流量增加到1.2 sccm时,金刚石膜只有一层微米膜结构;而O2流量在0～ 1.2 sccm范围时,纳米层晶粒尺寸及品质与氧气流量成正比例关系.表明适量引入O2可以促进纳米层晶粒长大和提高膜品质.另外,当O2流量为0.8 sccm,所制备的微/纳米金刚石膜不仅品质好,而且生长率也较高.     

椭球谐振腔式MPCVD装置高功率下大面积金刚石膜的沉积

使用自行研制的椭球谐振腔式MPCVD装置,以H2-CH4为气源,在输入功率为9 kW,沉积压力为1.7 ×104 Pa和不同的气体流量条件下制备了金刚石膜.利用扫描电镜、激光拉曼谱对金刚石膜的表面和断口形貌、金刚石膜的品质等进行了表征.实验结果表明,利用椭球谐振腔式MPCVD装置能够在较高的功率下进行大面积金刚石膜的沉积;在高功率条件下,较高质量的金刚石膜的沉积速率可以达到4 ～5 μm·h-1的水平,而气体的流量则会显著影响金刚石膜的品质及其沉积速率.     

Ru掺杂MoS2对SO2F2和H2S气体吸附的第一性原理研究

本文基于第一性原理探讨了Ru掺杂的单层MoS₂(Ru-MoS₂)的结构及其对SF₆绝缘设备中的两种主要分解气体SO₂F₂和H₂S的传感和吸附行为。Ru原子进入硫空位从而产生Ru-MoS₂,结果表明，Ru-MoS₂对SO₂F₂和H₂S气体的吸附能(E_ad)分别为-1.52和-2.11 eV,属于化学吸附。通过能带分析(BS)和态密度(DOS)分析进一步证明了两个体系的吸附性能，并阐述了Ru-MoS₂用于电阻式气体传感器时的气体吸附传感机制。除此之外，本文在理论上探索了不同温度下Ru-MoS₂解吸附SO₂F₂和H₂S的恢复时间，在598 K温度下，SO₂F₂吸附体系的恢复时间为6...     

An experimental and CFD study on gas flow field distribution in the growth process of multi‐walled carbon nanotube arrays by thermal chemical vapor deposition

Multi‐walled carbon nanotube arrays (MWCNTAs) were grown by thermal chemical vapor deposition (TCVD) in a horizontal furnace reactor. The scanning electron microscopy (SEM) results show that MWCNTAs grown on the bottom and the central of the quartz tube are different in one experiment. Moreover, the MWCNTAs grown on the central position are more aligned and longer than those on the bottom. A computational fluid dynamics (CFD) model was employed to investigate the gas flow field impact on the MWCNTAs growth. The results show that gas circulations appear after carrier gas and carbon source are injected into the quartz tube. Because of the existence of gas circulations, the gas flow field at the central of the quartz tube is more stable, which is conducive to the growth of MWCNTAs. The CFD simulation results match well with the experimental data.     

4d金属掺杂增强SnO2对丙酮光学传感特性的理论分析

通过检测人体呼出气体中的微量丙酮可以筛查出早期的糖尿病患者,因此寻找能进行微量丙酮气体灵敏探测的材料是一个研究热点。本文计算4d金属杂质Mo、Ru、Rh、Ag掺杂金红石相SnO₂(110)表面吸附丙酮分子后的表面电荷布居(氧化还原性能)、态密度、光学性质以及吸附稳定性,讨论了4d金属杂质掺杂对金红石相SnO₂(110)表面光学气敏传感特性的影响。研究结果发现:各金属杂质对表面的氧化还原性能都有着不同程度的影响;4d电子在费米能级附近形成杂质峰,其中Ru-4d电子引入的杂质峰最大,离费米能级最近,对SnO₂的禁带宽度改善最大;Ru掺杂对于金红石相SnO₂(110)表面在可见光范围内(400~760 nm)的光学性质的改善相对于Mo、Rh、Ag掺杂也有着较大的优势;所有的掺杂表面都能自发吸附丙酮分子,吸附后稳定性为:Ru＞Rh＞Ag＞Mo。结论表明,Ru掺杂的SnO₂作为较为有效的丙酮光学气敏探测材料,有望通过探测人体呼出气体中的丙酮从而达到改善糖尿病的早期发现和诊断的效率。     

稀释气体对CVD-SiC纤维性能的影响

在自行设计制造的直流电阻加热CVD装置上制备SiC纤维,研究了CH3SiHCl2-CH3SiCl3-H2-Ar体系中在W芯表面化学气相沉积SiC涂层工艺,考察了稀释气体Ar气含量对化学气相沉积SiC涂层的显微结构的影响。并对涂层表面形貌及成分进行了SEM,XRD分析。结果表明:Ar气不但起到了输送气体源,排出废气、增大流量、使反应室中前后端的反应气体比例尽量保持一致的作用,还一个重要原因是可以很好的平衡空间的温度差。当稀释气体的含量达到25%时,纤维的性能最好。     

Analysis of the crystal structures of 1,3‐di‐tert‐butyl‐2,3‐dihydro‐1H‐1,3,2‐diazasilol‐2‐ylidene and 1,3‐di‐tert‐butyl‐2,2‐dichloro‐1,3‐diaza‐2‐sila‐4‐cyclopentene

The crystal structures of the title compounds, 1,3‐di‐tert‐butyl‐2,3‐dihydro‐1H‐1,3,2‐diazasilol‐2‐ylidene, C₁₀H₂₀N₂Si ( 1 ) and 1,3‐di‐tert‐butyl‐2,2‐dichloro‐1,3‐diaza‐2‐sila‐4‐cyclopentene, C₁₀H₂₀N₂SiCl2 ( 3 ) were solved and are reported. Compound ( 1 ) crystallized in space group P mmn and each molecule has a mirror plane, which bisects the C‐C backbone of the N‐C‐C‐N framework. Compound ( 1 ) was also found to have a 2‐fold twin component. In compound ( 3 ) the space group P 2₁/m results with the mirror plane passing through the N‐C‐C‐N backbone. We compare these structures with the gas phase determination previously reported for ( 1 ) and the incomplete single crystal data for ( 3 ). (© 2004 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)     

三维有序大孔WO3的制备及其对丙酮的气敏响应

三维有序大孔(3DOM)材料具有高度有序的孔结构和较大的比表面积,这些特点有利于气体在材料表面的传输与扩散,可以作为良好的气敏材料.本文通过聚苯乙烯模板结合煅烧处理的方法制备了3DOM WO3气敏材料,并运用XRD、SEM、BET、XPS等手段对其物相、形貌、比表面积和表面成分等进行了表征.气敏测试结果表明,所制备的3DOM材料对丙酮灵敏度高(在丙酮浓度10 ppm时,S=10),检测限可低至0.2 ppm.此外,3DOM WO3材料对丙酮还具有良好的选择性和长期稳定性.最后,对所制备的3DOM WO3材料进行了气敏机理解释.     

多孔硅基WO3气敏传感器的制备与性能研究

以钨酸钠和氯化钠为原料,采用水热法在硅基多孔硅上原位生长WO3纳米棒薄膜,制成p型多孔硅基-n型WO3复合结构气敏传感器.为了获得最大比表面积的复合形貌,详细研究了水热反应时间和温度对多孔硅基WO3复合结构显微组织表面形貌的影响.利用扫描电镜、粉末衍射等表征手段测试并分析了多孔硅基表面WO3纳米棒薄膜的形貌以及晶体结构,并测试了复合结构传感器在不同工作温度下的气敏响应特性,结果表明:该气敏传感器在室温下便对有毒气体NO2具有高灵敏度以及稳定的重复性.     

气体流量及配比对CVD SiC膜层的影响

本文以甲基三氯硅烷(MTS)为先驱体原料,H2为载气,采用化学气相沉积工艺在反应烧结碳化硅表面制备SiC致密膜层。研究了不同反应气体流量及配比对CVD碳化硅膜层的影响。结果表明:反应气体的流量对膜层的表面形貌影响较大,较大的气流量容易使膜层剥落;减小反应气体流量有利于改善膜层的均匀性。H2/MTS比例影响沉积SiC膜层的相组成。当沉积温度为1200℃,H2/MTS比例为6∶1时,得到的膜层由SiC和C两相组成;当H2/MTS比例为12∶1时,膜层由SiC和Si两相组成;当H2/MTS比例为10∶1时,得到单一相的SiC膜层。在优化的工艺参数下,制备出致密的CVD膜层,经过光学加工后膜层的表面粗糙度为0.72 nm,平面度RMS为0.015λ(λ=0.6328μm)。     

用 Czochralski 方法生长KMgF3 晶体的研究

先把KF和MgF2 以1:1摩尔比混合后在Ar气体环境中650℃的恒温下烧结成KMgF3化合物.然后仍在Ar气体环境中用Czochralski方法生长了KMgF3:Cr2+、KMgF3:Eu2+、KMgF3:Sm2+ 等无色、透明的优质单晶体.并分析了能够成功地生长优质氟化物晶体的各个关键环节.     

Effect of Ammonia on Optical Absorption of Polyaniline Films

The influence of ammonia on the optical absorption of polyaniline films obtained by the electrochemical method is studied. In the presence of ammonia, the optical spectra of a polymer are found to change due to the appearance of a new absorption band with a maximum at 2.07 eV and a simultaneous decrease in the intensity of bands at 1.57 and 2.91 eV. The kinetics of changes showing the presence of an isobestic point at 2.71 eV is elaborated. The results can be used to optimize the ammonia gas sensors for monitoring the biotechnological processes in the food industry and the environment.