恒速滴定—固定△pH法直接测定α—萘乙酸钾的研究

用微量滴定管控制恒速滴定，用记录仪描绘滴定曲线，在固定的ｐＨ值区间测量有关信号，用盐酸溶液直接测定α－萘乙酸钾，本法不需要准确知道滴定剂所消耗的物质的量，数分钟即可缓出一条滴定曲线，加标回收率为９８．８％－１０１．４％，相对标准偏差为１．６％（ｎ＝１１），适用于工业品及试剂α－萘乙酸钾的常规分析。     

盐酸催化合成α-萘乙酸甲酯

以α-萘乙酸、甲醇为原料,以浓盐酸为催化剂,通过酯化反应合成了植物生长调节剂萘乙酸甲酯。通过正交设计讨论了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对酯化产率的影响。在α-萘乙酸50mmol,n(甲醇)：n(α-萘乙酸)=25,催化剂用量为α-萘乙酸质量的17％,反应时间2．0h,酯化温度65℃～69℃的最佳反应工艺条件下,产率97．4％。     

乙醇-硫酸铵双水相萃取荧光法测定痕量α-萘乙酸

提出了一种基于有机溶剂-盐-水体系双水相萃取、荧光法测定痕量α-萘乙酸的新颖而简便的方法.研究了包括盐及有机溶剂的种类和用量、α-萘乙酸的荧光光谱和浓度、萃取时间、共存物和pH等的影响.在最佳萃取体系乙醇-(NH4)2SO4-H2O中,测定α-萘乙酸的线性范围2.4×10-7～5.2×10-6 mol/L,检出限7.8×10-9 mol/L.方法用于强化水样和大米样品中痕量α-萘乙酸的测定,回收率95%～103%,相对标准偏差2.2%～4.3%.     

钴、镍与α-萘乙酸配合物的合成与表征

近年来 ,有关具有生物活性的配体与金属离子的固体配合物的研究引起了人们的重视 [1～ 3 ] 。α-萘乙酸 ( HL)是一种重要的植物激素 ,由于 α-萘乙酸难溶于水常制成盐使用。铜、锌及稀土等与α-萘乙酸的固体配合物已得到研究 ,它们均难溶于水 [2 ,3 ] 。由于钴、镍是植物体的重要营养元素 ,而钴、镍与α-萘乙酸的二元固体配合物及钴、镍与α-萘乙酸和α-呋喃甲醛肟 ( L')的三元固体配合物未见有报道 ,我们对此作了一些研究。1　配合物的合成按文献 [4 ]用 Co Cl2 、Ni Cl2 和 Na HCO3 反应制得 Co CO3 、Ni CO3 ,干燥后取过量 Co CO…     

导数-同步荧光光谱法同时测定α-萘乙酸和吲哚-3-乙酸

研究了植物生长激素α－萘乙酸和吲哚－3－乙酸混合物体系的导数－同步荧光光谱，提出了混合物体系中两种植物生长激素的荧光光谱同时测定方法。经样品测定，α－萘乙酸和吲哚－3－乙酸检出限分别为0．069μg/mL和0．14μg/mL,平均回收率分别为98．8％和95．7％，相对标准偏差分别为1．6％和3．1％，本方法用于商品萘－吲可湿性粉剂中α－萘乙酸和吲哚－3－乙酸含量的同时测定，结果令人满意。     

无保护流体室温燐光法同时测定α-萘乙酸和吲哚-3-乙酸

利用重原子效应(HAE)的选择性,建立了一种仅用TlNO3和KI为重原子微扰剂(HAP)、Na2SO3为除氧剂的无保护流体室温燐光(NP-RTP)同时测定α-萘乙酸(NAA)和吲哚-3-乙酸(IAA)的方法。吲哚-3-乙酸(KI为HAP)、α-萘乙酸(TlNO3为HAP)和α-萘乙酸(KI为HAP)的最大激发/发射峰分别位于280/448nm、280/490nm和280/490nm,线性范围分别为2.5×10-7~1.0×10-5mol/L、1.0×10-7~6.5×10-6mol/L和6.5×10-7~1.0×10-5mol/L,检出限分别为6.5×10-8mol/L、7.1×10-8mol/L和1.98×10-7mol/L。该方法已用于商品萘-吲可湿性粉剂中α-萘乙酸和吲哚-3-乙酸的同时测定,回收率和相对标准偏差分别为95.3%~104.7%和1.8%~4.6%。     

在不同重原子存在下α-萘乙酸的固体基质室温燐光法研究

本文以滤纸为固体基质,详细讨论并比较了碘,铅和铊盐作重原子时α-萘乙酸的室温燐光特性,定量线性范围和检出限,并研究了重原子浓度对RTP强度的影响。结果表明,NaI作重原子时α-萘乙酸有较低的检出限和较宽的线性范围。Pb(Ac)_2和TlNO_3虽能较显著地增强α-萘乙酸的RTP强度,但同时也较显著地增强了滤纸地RTP背景。     

浊点萃取-胶束增稳室温燐光法测定水样中痕量α-萘乙酸

提出了用非离子表面活性剂Triton X-100作萃取剂的浊点萃取-胶束增稳室温燐光法测定痕量α-萘乙酸的新方法.就溶液pH、试剂浓度、平衡温度和时间等实验条件对浊点萃取的影响及后续使用的胶束增稳室温燐光法的测定条件进行了探讨.在最佳条件下,线性范围为3.0×10-8～2.0×10-6 mol/L;检出限1.3×10-8 mol/L;方法用于强化水样中痕量α-萘乙酸的测定,回收率95%～104%;相对标准偏差2.0%～3.5%.     

α-萘乙酸:植物生长的调节剂

α-萘乙酸是应用广泛的植物生长调节剂,它可以促进作物生长、疏花疏果、保花保果、促进生根等。介绍了α-萘乙酸的性质、合成方法、降解途径以及在农业生产上的应用和合成新型的植物生长调节剂。     

同步-导数固体基质室温磷光光谱法快速同时分析α-萘乙酸和6-苄氨基嘌呤

研究了植物激素α-萘乙酸和6-苄氨基嘌呤混合物体系的同步一导数固体基质室温磷光光谱。在pH9．5的条件下,以1．5mol／L的KI-CH3COOLi为重原子微扰剂,选择Δλ=180nm,在240～340nm的波长范围内对两者的混合物进行了同步磷光光谱扫描,并做一阶导数处理。结果表明,二者的同步磷光光谱得到了较好的分离,同步导数磷光峰分别位于257nm和305nm,可同时分别对其进行定量分析。α-萘乙酸和6-苄氨基嘌呤的检出限分别为14．88ng和6．75ng。方法可用于蔬菜中α-萘乙酸和6-苄氨基嘌呤的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定锡矿岩芯样品中锡的含量

建立氢化物发生-原子荧光光谱法测定锡矿岩芯样品中锡的分析方法。试样以过氧化钠熔解,用热水浸出,盐酸酸化。优化了仪器的最佳条件,考察了硼氢化钾浓度、酸度、共存元素等条件对测定的影响。方法相对标准偏差为2.52 %～7.28 %,加标回收率95.20 %～102.25 %。将实验方法应用于标准物质的测定,测定值与认定值基本一致。方法的准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性。     

Spectrophotometric determination of novalgin in tablets by use of potassium iodate

An indirect colour reaction has been studied for determination of novalgin in tablets. The method is simple, rapid and reproducible with a relative standard deviation of 0.2%. Novalgin is determined spectrophotometrically by means of its colour reaction with potassium iodate. Beer's law is obeyed over the range 1-10 mg of drug. A tentative reaction mechanism has been proposed.     

FeO2-4与ClO-共存体系的氧化还原滴定分析法

在重铬酸钾容量法测Fe2+和硫酸亚铁铵容量法测Cr(Ⅵ)的基础上,提出FeO2-4-与ClO-共存体系的氧化还原滴定分析法.该方法实用、可靠,对样品分析,结果令人满意.     

碘化钾―甲基异丁基甲酮萃取―火焰原子吸收法测定土壤中的痕量铅

土壤样品经微波消解,在优化的条件下,用碘化钾―甲基异丁基甲酮萃取,采用火焰原子吸收光谱法测定其中的铅。结果表明,在盐酸质量分数为1%～2%,萃取时间为2 min,平衡时间为15 min,样品中的铅能被定量萃取。方法检出限为0.1 mg/kg。方法用于土壤标准样品测定,测定值与标准值相符,相对标准偏差为1.2%～1.4%,相对误差为0.8%～2.5%。实际土壤样品的测定结果显示,回收率为99.8%～100.4%。     

溴酸钾滴定法测定铜冶炼烟尘中的砷含量

研究了测定铜冶炼烟尘中砷含量的溴酸钾滴定方法。对测定体系中的各共存元素进行研究,探讨了测定方法的各项测定条件,方法的相对标准偏差RSD为0.13%～0.61%,样品加标回收率在99.5%～100%,方法精密度高,准确度好,适用于铜冶炼烟尘中砷含量为1.00%～50.00%的测定。     

冷原子荧光法测定水中汞

研究了以高锰酸钾消化,冷原子荧光法测定水质中汞的最佳测定条件。汞含量在0.0025~0.075μg范围内呈线性关系,相关系数为0.99993,检出限为0.026μg.L-1。方法应用于水样中汞的测定,样品加标回收率在97.6%~117.0%之间,相对标准偏差在1.7%~5.7%之间。     

Atomic-absorption spectrometric determination of calcium, magnesium and potassium in leaf samples after decomposition with molten sodium hydroxide

The decomposition of standard leaf samples of varied origin and nature by fusion with sodium hydroxide in an open system has been studied. The use of sodium nitrate as an auxiliary agent facilitated the mineralization of most of the samples. The solutions obtained were analysed for calcium, magnesium and potassium by flame atomic-absorption spectrometry. The method is fast and quite precise, with absolute standard deviations of 0.04-0.13, 0.002-0.03 and 0.04-0.12% for calcium, magnesium and potassium contents of O.8-5.0, 0.13-0.48 and 0.36-2.2% respectively. The limits of detection (mug/ml) in the determination step were 0.10 for calcium, 0.011 for magnesium, and 0.09 for potassium.     

Automated catalytic ultramicrodetermination of manganese in natural waters with a miniature centrifugal analyzer

The application of a miniature centrifugal analyzer to trace analysis by kinetic methods has been studied. A spectrophotometric reaction-rate method based on the potassium periodate—diethylaniline reaction which is catalyzed by manganese has been developed. Ultramicro amounts of manganese in the range 0.13–3.4 ng in 45 μl of sample were determined with relative errors and relative standard deviation of about 2%. The method was applied to the determination of manganese in natural waters.     

电位滴定法测定火试金得到的金银合粒中的银

本文研究了用自动电位滴定仪测定外购铜物料样品中经火试金熔炼、富集、灰吹后得到的金银合粒中银的方法。金银合粒用硝酸溶解后在自动电位滴定仪上用硫氰酸钾标准溶液滴定银量,选择了仪器的测定条件,考察了溶液酸度、共存元素对测定的干扰。方法相对标准偏差为1.34％～3.62％,测定结果与硫氰酸钾手工滴定法和减杂法相一致。方法的准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性和推广价值。     

Simultaneous determination of potassium nitrate and sodium monofluorophosphate in dentifrices by single column ion chromatography

The simultaneous determination of potassium nitrate and sodium monofluorophosphate in dentifrices by single column ion chromatography is described. Nitrate and monofluorophosphate are extracted from the dentifrice with deionized water and separated by a low capacity anion separator column with 0.2% sodium benzoate (adjusted to pH 5.8 +/- 0.1 with formic acid) as the mobile phase. A conductivity meter is used for concentration measurements. The method has been applied to commercial dentifrices containing both potassium nitrate and sodium monofluorophosphate. The mean recoveries for potassium nitrate and monofluorophosphate from spiked samples were 99.0% and 99.2%, respectively, with corresponding standard deviations of 1.73% and 2.55%. The minimum detectable concentration is 5 micrograms/ml for both nitrate and monofluorophosphate.