光度法联测锰铁中的硅磷

锰铁中的硅、磷测定,一般采用沉淀重量法,或氟硅酸钾容量法测定硅,磷钒钼黄光度法测定磷。在参阅文献[1～5]的基础上,通过试验,提出采用硫硝混合酸溶解样品,硅钼蓝光度法测定硅,铋磷钼蓝(三元络合物)光度法测定磷。数据处理采用同牌号锰铁标准样品,测定吸光度(A)值,绘制硅和磷的检量线(线性回归方程)。硅0.20～2.0μg·ml~(-1),磷0.050～0.50μg·ml~(-1)范围内符合比耳定律。本法测定结果快速、准确,适宜日常检验(例行)分析。     

锂云母、锂辉石中二氧化硅的测定——聚环氧乙烷为凝聚剂重量法-钼蓝光度法

硅酸盐矿物中二氧化硅含量较高,通常采用重量法测定,近来采用氟硅酸钾容量法测定的日益增多。当用重量法时,有用盐酸-氯化铵脱水;或用动物胶、溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)、聚环氧乙烷(Peo)等作为凝聚剂,使硅沉淀。据资料介绍,以 CTMAB为凝聚剂的沉淀回收率≥99%,而我们试验结果,滤液中仍残留约2毫克硅,且滤液需破坏 CTMAB 后才能用比色法测定,手续繁杂。我们采用了已推荐作为标准方法的 Peo 凝聚剂重量法,并以钼蓝光度法补偿测定硅,结果准确,省时,金属离子不水解,而且滤     

容量法快速准确地测定硅铁中硅的要点

硅氟酸钾容量法测定硅铁中硅含量比质量法快速 ,且准确度也能达到要求。因此采用硅氟酸钾容量法较为实用。但由于容量法中溶样、沉淀、洗涤、滴定等过程复杂 ,往往一步控制不严造成试验数据超过允许误差。通过反复试验 ,掌握了以下快速准确测定硅的几个要点 :( 1 )硝酸和氢氟酸分解硅铁时 ,滴加氢氟酸一定要逐滴加入 ,且边滴边摇 ,使反应逐步完成。( 2 )加硝酸钾饱和液使硅氟酸沉淀时 ,一定要控制硅氟酸钾沉淀的酸度为 1 5%～ 2 5% (体积分数 ) ,沉淀温度在 2 5°C以下。夏天 ,在加饱和硝酸钾溶液时 ,应先把塑料烧杯直接放到盛有冷水的盘子…     

滴定法测定铝合金及铝土矿中硅

样品在银坩埚中用氢氧化钾于７５０℃下熔融１０ｍｉｎ后加盐酸（１＋１）使融块完全溶解,加入氟化钾和氯化钾使硅生成氟硅酸钾沉淀,过滤,沉淀经水解,用氢氧化钠标准溶液滴定。该法可测定含硅量１％以上的铝合金及铝土矿中硅,ＲＳＤ〈１．９６％。     

滴定法硅含量的检测

采用氟硅酸钾法进行硅含量的检斥,实验中要特别注意溶液中钾离子的含量,要保证能使氟硅酸钾完全沉淀.此方法的试验误差保持在0.05%以内.     

用氟离子电极氟量法测定正硅酸乙酯中硅含量

SiO_3~(2-)枉酸性条件下与氟化钾作用生成K_2SiF_6沉淀,是氟硅酸钾容量法测定SiO_2的基础,它基于下列反应:随后将所得沉淀过滤洗涤,溶解于热水,以氢氧化钠标准溶液滴定水解所析出的氢氟酸的量,从而计算SiO_2的含量。我们设想,能否突破过去的路子,采用氟离子电极直接测定与SiO_3~(2-)作用的氟化钾的量,求出硅的含量?为此,我们对氟化钾沉淀SiO_3~(2-),然后用氟离子电极     

硅钼蓝光度法测定锰矿石中二氧化硅

锰矿石是冶金、化工工业的基础原料,除测定锰含量外,一般要求测定有害杂质二氧化硅含量.现行的国家标准方法[1]及国际标准ISO 5890-1981(E)都采用高氯酸脱水重量法测定硅含量.上述方法具有理论成熟,操作步骤严谨,分析结果准确可靠等优点,但在例行生产中,仍感到手续冗长,操作繁琐.氟硅酸钾容量法[2]不易掌握,结果易波动.     

硅钼蓝分光光度法测定磷铁合金中硅

硅钼蓝光度法测定硅在冶金领域中已有广泛应用[1-3],但大都是应用于低磷合金,然而对于磷铁合金(磷质量分数高达30%)中硅含量的测定通常采用氟硅酸钾滴定法[4],也有文献报道采用十二烷基硫酸钠作保护剂,用硅钼蓝光度法测定[5]。本工作采用草酸破坏磷钼、砷钼杂多酸,在高酸度下消除磷干扰,用硅钼蓝光度法测定硅的含量。1试验部分1.1仪器与试剂721型分光光度计。无水亚硫酸钠溶液:30g·L-1。     

钡钙合金中钡和钙的快速测定

由于钡离子对乙二胺四乙酸(EDTA)滴定法测定钙存在较大干扰,排除困难,目前未见滴定法测定钡合金中钙离子较好的报道.通常硅钡合金、硅钡铝合金中钡的测定都采用硫酸钡重量法[1,2],但该方法需多次分离沉淀,手续繁杂操作不便.     

偶氮氯膦Ⅰ光度法测定铅钙锡铝合金中微量钙

铅钙锡铝合金广泛应用于全密封免维护铅蓄电池极板的生产.铅钙锡铝合金中微量钙的测定有汞分离EDTA容量法、氯化铅-铜试剂分离EDTA容量法等.本文研究了用偶氮氯膦Ⅰ(CPAⅠ)光度法测定铅钙锡铝合金中的微量钙,在测定条件下,合金元素锡、铅分别以β-偏锡酸和硫酸铅沉淀分离,共存元素用三乙醇胺、邻菲罗啉掩蔽.测定结果的准确度和精密度令人满意.     

稀土硅镁合金中硅的快速测定

该合金中硅的测定通常采用重量法,手续繁杂、费时,又需用铂器皿进行残渣处理。近年来,不少单位介绍用硅钼蓝比色法,手续虽简便、快速,但因显色时分取试样少引起误差较大,不易满足需要。本文采用氟硅酸钾容量法进行了试验,结果表明:该法以硝酸-氢氟酸分解试样反应剧烈,勿需加热,1—2分钟即能完全分     

抗坏血酸还原钼蓝比色法测定金属钕及三氧化二钕中硅

关于金属钕和三氧化二钕中微量元素硅的测定目前国内未见报道.硅的测定通常采用硅钼黄或硅钢蓝比色法,一般在草酸介质中进行.当硅酸与钼酸铵作用生成硅钼黄杂元酸,加入草酸时与钕盐溶液作用后,立即生成无定型沉淀.为了消除沉淀干扰,选择在0.025mol·L~(-1)硫酸介质中用10g·L~(-1)抗坏血酸还原,测定硅的含量.线性范围在0～0.3μg·ml_(-1)内遵守比耳定律.本法用于金属钕和三氧化二钕中硅的测定,结果令人满意.     

碱分离-EDTA络合滴定法测定铝及铝合金中的镉

建立碱分离–EDTA络合滴定法测定铝及铝合金中镉含量的方法。样品用盐酸溶液(1+1)和30%过氧化氢溶解,经氢氧化钠、氨水两次沉淀分离铝、钛、铁、铬、铜、镍、锰等元素,在pH 5.5的弱酸性介质中,以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚乙醇溶液作指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定镉,计算得镉含量。干扰试验表明,经过两次分离后铝基体和其它杂质元素均不干扰镉的测定。将该方法用于铝及铝合金中质量分数在3.00%～12.00%之间镉的测定,测定结果的相对标准偏差为0.16%～0.68%(n=9),加标回收率为99.2%～100.3%。该方法精密度、准确度良好,简便快速,适用于铝及铝合金中镉含量为3.00%～12.00%样品的测定。     

α—硅钼黄吸光光度法测定铝合金中高含量硅

铝合金中高硅 (Ｓｉ≥ 0 .4 % )的测定 ,国标采用重量法[1] ,但因流程较长且较繁琐 ,故日常快速分析仍常用比色法。目前应用较多的有 β型硅钼黄吸光光度法[2 ,3] ,其中文献 [2 ]方法稳定性较差 ,而文献 [3]需用恒温装置 ,不利于一般实验室操作。本法基于α型硅钼黄比 β型硅钼黄更稳定 ,且灵敏度更低 ,利于高含量硅的比色测定。同时 ,铝合金中其它干扰杂质如磷、砷等含量低 ,也便于应用α型硅钼黄比色测定高硅。结果证明本法较 β型硅钼黄吸光光度法稳定性和准确性都有较大提高 ,可用于铝合金中高硅的日常快速分析。1　试验部分1.1　仪器与…     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定高硅铝合金中的铅

采用NaOH溶液溶解样品,并以HCl酸化。通过补加一定量的HCl(1+1),使分取后的试液酸度保持在约2%,以HCl(φ=2%)为载流,KBH4-K_3[Fe(CN)_6]-NaOH溶液为还原剂,实现了氢化物发生原子荧光光谱法对高硅铝合金中低含量铅的测定。试验优化了高硅铝合金碱溶酸化的最佳条件,考察了铝基体、钠基体以及其他杂质离子对测定结果的影响,其干扰可以忽略不计。在选定的工作条件下,铅的质量浓度在1~10μg/L范围内呈线性关系,相关系数为0.9997,方法检出限为0.33μg/g。按照实验方法对铝合金样品和标准样品进行测定,标准样品的测定值与给定值相符,相对标准偏差(RSD,n=6)在2.3%~5.3%之间。     

气体容量法测定单质硅的改进

对测定单质硅的气体容量法进行了改进,在测量装置中增加了恒温系统、柱形称样器,并扩大了量气管的量程。最佳反应碱度为200g·L-1氢氧化钠溶液65mL,反应时间为1h。对不同含量单质硅样品进行测定,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.32%~0.47%之间,偏差在-0.45%~0.40%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铝合金中高含量硅

采用混合酸直接消解样品,不分离析出的残渣硅元素,将残渣直接溶解到原液中,以电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铝合金中高含量的硅,通过基体匹配法配制标准溶液系列,实验结果相对标准偏差小于0.3%,回收率在95%～105%,方法简化样品处理步骤,适用于快速高效地测定铝合金中高含量的硅。     

氟硅酸钾容量法测定高量铝钛钨钼物料中二氧化硅

本文进一步试验了氟硅酸钾沉淀的生成条件、洗涤、水解和用氢氧化钠滴定的终点指示等。结果表明,于4.5—6N盐酸-硝酸混酸介质,含1.2—1.6克氟化钾的饱和氯化钾溶液(常温)中,沉淀氟硅酸钾为佳。沉淀以80毫升氯化钾-氟化钠混合洗涤液(35±2℃)洗涤,仍无明显水解现象。用150毫升沸水水解约80毫克二氧化硅,以硝氮黄为指示剂,氢氧化钠标准溶     

火焰原子吸收光谱法测定硅铝合金(FeAl40Si15)中锰量——加入表面活性剂抑制铝(Ⅲ)的干扰

样品(0.200 0g)于聚四氟乙烯烧杯中用硝酸10mL、氢氟酸5mL及高氯酸8mL低温溶解后蒸发至冒白烟,稍冷,再加高氯酸2mL并蒸发至冒白烟以除去氢氟酸,冷却,加入硝酸(1+5)溶液2mL溶解盐类,溶液移入100mL容量瓶中,加入100g·L-1 OP溶液2mL作为消除大量共存铝(Ⅲ)干扰的抑制剂,加水定容后按火焰原子吸收光谱条件测定试液中含锰量。锰的质量浓度在0.50mg·L-1以内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s)为0.046mg·L-1。方法应用于硅铝合金样品的分析,锰测定值的相对标准偏差(n=5)在1.3%~1.9%之间。用标准加入法进行回收试验,测得回收率在102%~103%之间。     

SiC中游离硅的分析方法

目前测定SiC中的游离硅通常采用氟硅酸钾滴定法或硅钼蓝比色法,分析过程较为麻烦。元素硅与氢氧化钠溶液在加热时反应释放氢气,即 Si+2NaOH+H_2O=Na_2SiO_3+2H_2↑通过测量释放出的氢气体积,换算成标准温度和大气压力下的体积,就可计算游离硅的质量分数。 1 仪器与试剂 测氢装置(自制,见图) YMI动槽式水银气压表(上海气象仪器厂) 氢氢化钠:50％