薄层色谱测定钆、铽、镝、钬

稀土元素的薄层色谱分析,已有综述,文献报道多是轻稀土的测定。最近,罗焕光等用P_(538)/乙酸乙酯/HNO_3为展开剂,对于重稀土元素只有铽和钬获得满意分离。我们在前文的基础上,研究了分离重稀土元素的展开剂体系。用正交试验设计法     

稀土元素薄层色谱分析进展

稀土元素的薄层色谱分析,由于它既有较好的分离能力,又有设备简单,操作方便, 易于推广等优点引起了人们的重视。本文总结了近十几年来稀土元素薄层色谱分析的发展过程、正反相色谱展开条件、衍生物薄层色谱,以及对吸附剂、展开剂的条件选择和对R_f值的影响等问题进行了归纳和讨论。 (一) 稀土元素反相薄层色谱 1964年Pierce等首先用反相薄层色谱来分离稀土元素,作者用Corvic(氯乙烯/乙烯基乙酸酯共聚物)和HDEHP为固定相,用0.25—0.9N盐酸为流动相对La-Pr-Sm,Gd-Tb-Er,Nd-Eu-Tb进行了分离。 Holzapfel利用硅胶浸渍HDEHP作固定相,用盐酸或硝酸作流动相,分离了La-Ce-Pr-Sm,     

薄层色谱法分离镧系元素P204—P507体系的研究

近年来,由于薄层色谱在分离稀土上所具有的优点,不断受到人们的重视。有关薄层色谱法分离稀土元素的论文也有不少报道,其中Specker等人的工作最有成效,在核裂变产物中分离了镧系元素,国内有罗焕光等人利用P_(538)体系对分离镧系元素作了研究,宗巍等人用P_(204)体系分离测定了独居石中的轻稀土元素。我们利用二-(2-乙基己基)磷酸酯(P_(204))—2-乙基已基(2-     

薄层色谱法分离稀土元素的研究

本文报道了用薄层色谱法分离轻稀土元素的色谱条件。在硅胶-淀粉-硝酸铵的薄层板上,研究了展开剂N263/正辛醇/石油醚/浓HNO_3各组份比例的变化对轻稀土元素R_f值的影响。实验结果表明,各稀土元素的R_f值随它们的原子序数增大而减小;当选择展开剂各组份的最佳体积比为6.0:7.0:25.0:1.0时,La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu和Gd七个稀土元素可获得完全分离,用三溴偶氮胂作显色剂,稀土元素的检测极限可达0.01μg。     

P538纸上萃取色层法分离稀土元素及萃取机理的研究

研究了以P538为固定相,用不同浓度的无机酸或无机酸与其盐的混合溶液作展开剂进行反相纸层析时对稀土R_F值的影响。实验表明,所得的R_F值对稀土元素的原子序数作图时,有明显的四分组效应。根据同一元素在不同酸中的R_F值的顺序,可知在不同的无机酸中,P538对稀土的萃取能力顺序为:HCl>HNO_3>H_2SO_4。稀土元素与P538反应时的摩尔比及释放出的氢离子数分别为1和3。萃取温度对稀土元素的R_F值无显著影响;重稀土组的分离系数(β_Z~(Z 1))比轻稀土组大,因而P538纸层析可将重稀土(Ho～Lu)相互分离。     

稀土元素的薄层色谱分析

稀土元素的薄层色谱分析,Specker等人研究了用硅烷化的硅胶板分离稀土,后用分光光度法定量。陈永熙等人用硅胶/淀粉/硝酸铵薄层板,以磷酸三丁酯/丁酮/乙酸乙酯/硝酸作展开剂分离了La～Sm五个稀土元素,再用分光光度法定量。但展开时间长(约2.5小时),斑点拖尾,定量也较费时。我们应用硅胶/羧甲基纤维素钠/硝酸铵制板或用预制硅胶板以NH_4NO_3溶液浸渍,活化后,用乙醚/磷酸二(2-乙基已基)酯/     

β-环糊精固载硅胶薄层色谱法拆分盐酸克伦特罗对映体

以羧甲基纤维素钠为交联剂,将β-环糊精固载在硅胶GF254表面上,并用其制备薄层色谱板。使用该薄层板拆分了盐酸克伦特罗对映异构体。考察了薄层拆分中展开剂的影响,发现展开剂中醇的种类和比例对拆分效果有较大的影响。分别考察了10种醇与乙腈混合溶剂作展开剂对拆分的影响,结果显示,只有正丁醇-乙腈、仲丁醇-乙腈、叔丁醇-乙腈混合溶剂作展开剂可拆分盐酸克伦特罗对映体。薄层色谱法拆分盐酸克伦特罗对映体的条件为：以1.00 g β-环糊精固载在15.00 g硅胶GF254表面上,并用其制备薄层板,以乙腈-仲丁醇(体积比为20∶80)混合溶剂作展开剂,于室温下展开。在此条件下,盐酸克伦特罗对映体单体在薄层色谱板上的比移值Rf分别为0.34和0.72,分离度Rs为4.09,实现了基线分离,而且样品在薄层色谱板上的斑点大小一致,拆分效果最好。     

胶束薄层色谱及其应用

1979年美国D.W.Armstrong等开始研究胶束薄层色谱(Micellar Thin Layer Chromatography)。胶束薄层色谱是用低浓度的表面活性剂的水溶液(或非极性有机溶液并含有少量水)作展开剂,常以聚酰胺、氧化铝、硅胶或硅烷化的硅胶作固定相的一种薄层色谱。胶束薄层色谱分正相胶束薄层及反相胶束薄层两种。     

二茂二芳氧基钛、锆和铪衍生物的薄层色谱分析

用硅胶G作吸附剂,以甲苯-丙酮(30:1)或甲笨-1,4-二氧陆环作展开剂,对32个二茂二芳氧基钛、锆和铪的衍生物进行薄层色谱分离,获得较满意的分离结果。并根据化合物的R_f值及其茂环质子的δ值看它们在薄层色谱中的分离规律。     

用P507体系进行薄层层析法分辨稀土元素

在分离稀土元素的薄层层析法中,展开剂的选择为主要研究课题。1964年,Pierce等用 P204进行稀土元素的薄层层析分离,可分离3—4个稀土元素。1976年以来,德国Specker等人用乙醚-四氢呋喃-?204-硝酸(100:15:1:3.5)在硅烷化的硅胶板上实现     

薄层色谱实验的改进及教学探讨

以对二甲氨基偶氮苯和反式偶氮苯的混合物作测试样,在薄层板上点样后于单一溶剂和不同比例的混合溶剂中展开,考察样品极性和溶剂极性变化对薄层色谱分离效果的影响;以乙酰苯胺和苯甲酰胺作测试样,点样展开后分别在紫外灯下和碘缸中显色,让学生能够熟练掌握一些常用的薄层色谱显色方法;对实验过程中的一些关键性问题,如物质极性与展开剂的选择、显色方法和分离效果等进行了教学方法探讨。     

某些稀土元素的薄层色谱分离和吸光光度法测定

本文研究以硅胶/淀粉/硝酸铵作固定相,用磷酸三丁酯/丁酮/乙酸乙酯/硝酸作展开剂的薄层色谱分离轻稀土元素,钇与钕元素。在硅胶/淀粉/硝酸铵为2.8/0.15/0.5,磷酸三丁酯/丁酮/乙酸乙酯/硝酸(1∶1)为24/45/13.5/2.4时、镧、铈、谱、钕、钐可以满意地分离;磷酸三丁酯/丁酮/乙酸乙酯/硝酸(1∶1)为18/45/13.5/2.4时,钇与钕比例在1∶1—100∶1时也可以满意地分离。应用偶氮氯膦Ⅲ吸光光度法测定分离后稀土元素,可用于轻稀土为主的稀土氧化物中镧、铈、镨、钕的分离及测定。应用本法分离及测定了独居石中镧、铈、镨、钕。     

聚硅氧烷-g-聚苯乙烯与聚苯乙烯均聚物在硅胶SEC柱上的分离和分析

在共聚产物的分析中,作者等提出了一种用体积排除色谱对共聚产物的各个组份作定量分析的方法^[1]。但是当共聚物与均聚物的分子量相近时,需要先借助其他方法例如溶解分级使其分离。利用吸附效应的差异,选择适当的展开剂,在硅胶板上进行薄层色谱,常可使共聚物与均聚物作有效的分离^[2-4]。但是用薄层色谱作准确的定量分析比较困难。近年来,利用在体积排除色谱柱中填料上的吸附等二次效应作共聚物的分离已经引起注意^[5,6]。     

薄层色谱分离十五个稀土元素P_(204)-P_(507)-TBP体系的研究

稀土元素是我国的丰产元素之一,单一稀土元素的分离与分析是个很重要的课题。本文在文献的工作基础上,进一步对原有展开剂体系作了研究,提出用P_(204)-P_(507)-TBP体系作为展开剂,分离了十五个稀土元素,在本文实验条件下,各个稀土元素的R_f值都适中(0.1—0.7),相邻元素间的R_8值都大于1.2,同时对混合稀土样品作了测试,结果令人满意。     

手性选择体涂敷薄层色谱拆分盐酸普萘洛尔

采用手性选择体涂敷薄层色谱方法,拆分了盐酸普萘洛尔对映体,考察了β-环糊精、羟丙基-β-环糊精以及（2R,3R）-酒石酸-二-烷基酯等多种手性选择体拆分效果,得到手性选择体涂敷薄层色谱拆分盐酸普萘洛尔对映体最佳条件：采用β-环糊精、羟丙基-β-环糊精涂敷薄层色谱,以乙腈-仲丁醇混合溶剂作展开剂,展开剂中乙腈体积分数大于30%时,室温下展开均可拆分盐酸普萘洛尔对映体,并实现基线分离.实验同时发现,采用（2R,3R）-酒石酸-二-烷基酯涂敷薄层色谱拆分不能实现拆分.通过比较手性选择体结构,探讨了拆分机理.     

薄层色谱法分离紫杉醇和三尖杉宁碱

建立了用薄层色谱分离紫杉醇和三尖杉宁碱的方法.方法中以正己烷-二氯甲烷-甲醇-三乙胺(体积比4.5∶3.5∶0.5∶1.0)四元体系为展开剂,在硅胶薄层板上成功地分离了紫杉醇和三尖杉宁碱,所得斑点清晰、无拖尾.同时以该体系为展开剂,使用薄层色谱法指导分离提取紫杉醇和三尖杉宁碱过程中反相色谱流分的合并,方法快速、简单、成本低,取得了满意的结果.     

薄层扫描色谱分离测定轻稀土

H.Specker等曾用硅烷化硅胶薄层色谱分离稀土元素,陈永熙等报道了薄层——吸光度测定法。本方法用低活性硅胶在异丙醚:四氢呋喃:磷酸三丁酯:浓硝酸=10:6:1:1(体积比)溶液中连续展开分离了轻稀土,用扫描仪进行了原位测定,从而提高了灵敏度,简化了步骤,缩短了测定时间。 本试验用光谱纯轻稀土氧化物配成10毫克/毫升的溶液,取镧、铈溶液各3毫升,镨、钕、钐溶液各1毫升,分别加1毫升水,以配制稀土标准溶液。展开剂用重蒸处理的异丙     

薄层色谱法测定独居石矿样中镧、铈、镨、钕稀土元素

本文采用二-(2-乙基己基)磷酸酯(P—204)/硝酸/四氢呋喃/乙醚(4:3:18:16)为轻稀土元素展开剂,并以上海试剂一厂生产的薄层板分离独居石矿样中镧、铈、镨、钕后,用170—双波长薄层扫描仪分别测定它们的含量,收到较好的效果。镧、     

用改进的重叠分辨率优化法于薄层色谱分离二茂铪化合物

在薄层色谱中分离一系列二茂铪化合物，首先利用黄金分割优选法优化二元展开剂体系，然后按优化结果把二元展开剂混合成四元溶剂体系，共用重叠分辨率法确定四元展开剂体系的最佳组成，分离结果令人满意，同时，本文还对等溶剂强度条件和不等溶剂强度条件下的优化结果做了比较和讨论。     

高效棒色谱研究

目前有机物质的分离虽有很多方法,但仍以液体柱色谱为主要手段。液体柱色谱分离量可大可小,通常能得到较好的分离效果。但此法耗费溶剂量大,操作麻烦,对很多组分不能进行理想的分离。于是制备薄层色谱技术问世。薄层制备能对某些液体柱色谱不能分离的物质进行有效的分离,所用展开剂的数量远远少于液体柱色谱的洗提液;