加压下煤粘结性的评定 Ⅱ.干馏气氛、干馏温度和添加焦油对煤粘结性的影响

在模拟移动床加压气化炉的气氛下,测定了加压下煤的粘结性指数G″随压力的变化。试验表明,不同的混合气氛对煤粘结性的影响因煤种而异。在含活性气体的气氛中,由于煤和活性气体反应,使失重率增加。来源不同的几种轻焦油,回配入原煤后,都使煤的粘结性下降。但添加大同煤气化重焦油,则使三种试验煤的粘结性均增加。在低压下,焦化温度(750℃以上)对粘结指数G′的影响是显著的,而在2.94MPa 时,温度的影响明显减少。     

烟煤粘结指数与惰性物含量的关系

通过测定11种不同变质程度的烟煤在改变惰性物含量下的粘结指数,确认了粘结指数与惰性物含量呈曲线变化的规律,分析了曲线的回归式G=A-Bf(I)中各项的物理意义。函数f(I)是总惰性物与活性组分含量之比,常数A≈110,或≈20;系数B反映了活性组分粘结能力随惰性物增加而变化的快慢。另外,纯活性组分的粘结指数G_0与临界惰性物含量均可作为活性组分粘结性的指标,而G_0同镜质组反射率的关系则反映了随煤化度不同的煤中活性组分粘结能力的变化。     

凝胶渗透色谱在确定特性粘数——分子量关系中的应用

粘度法测聚合物的分子量,有方便、快速、重复性好等优点。但此法需要由其他的测定分子量的绝对法如光散射,渗透压等测一组聚合物样品的分子量,与其在某一溶剂中,特定温度下的特性粘数合并使用。定出特性粘数——分子量关系式[η]=kM~a中的K、α值。式中K值是受高聚物分子量分布影响的。因此用G、P、C法测定的各聚合物样品的分子量分布指数对K值作多分散改正,有重要意义。     

加压下煤的着火特性的研究 Ⅰ.着火特性的影响因素

采用带程序升温控制的、可在加压下测定煤着火特性的装置,在程序升温速度(7.5℃/min)和加压条件下,测定了影响煤和煤焦着火特性(着火温度与燃烧时间)的各种因素,这些因素包括煤的粒度、试样质量、空气流量、系统压力和氧分压等。试验表明,这些因素的影响与煤中挥发份有一定的关系,着火温度和燃烧时间随总压或氧分压增加而下降。     

烟煤分类指标——粘结指数(G_(RI))的研究

阐述了建立烟煤粘结指数(G_(RI))的研究室工作,包括合理选择情性物质——无烟煤、降低无烟煤粒度、采用快速加热测定、机械化搅拌煤样等问题,并提出了新的计算公式。文中还列出了粘结指数的实用效果,说明它具有测定方法简易、测值范围宽、误差小、鉴别能力强和能充分反映煤的粘结能力等优点,是一个较理想的烟煤分类指标。     

加压下Ni/MgO催化剂催化CO2重整CH4反应的特性

 以在流动N2中热处理的Mg(OH)2醇凝胶制得的纳米氧化镁(MgO-AN)为载体,制备了Ni/MgO-AN催化剂. 这种催化剂在常压下的CO2重整CH4反应中表现出了高活性和稳定性,而在加压反应中的催化活性随着反应压力的升高而降低,并呈现出自稳定特性. 采用TG,XRD和TPH技术对催化剂进行了表征. 结果表明,常压反应中催化剂表面的积炭量很少,而在加压反应中催化剂表面有明显的积炭,且积炭量随着反应的进行逐渐增加,并在12 h左右达到一个稳定值. 催化剂的活性组分金属Ni在常压CO2重整CH4反应中不发生烧结长大,而在加压反应中发生明显的烧结. 常压反应中催化剂表面只形成一种积炭物种,而在加压反应中形成两种积炭物种. 因此,Ni/MgO-AN在加压反应中的催化行为与常压反应中的有明显区别.     

高变质程度无烟煤热天平二氧化碳加压催化气化动力学——热天平等温热重法

以碳酸钠为催化剂，在加压下用热天平等温热重法研究了四种高变质程度无烟煤（挥发分Vad=2.69%~4.35%）二氧化碳催化气化反应动力学，考察了0.101MPa~3MPa对二氧化碳催化气化反应的影响。结果表明，压力大于2.0MPa，增大压力不再加快反应速率。在2.0MPa、750℃~950℃测定实验无烟煤的转化率与时间的关系，用缩芯模型进行较好地拟合。按反应速率常数判定煤样活性大小顺序为：永安丰筛煤>永安加筛煤>永定煤>上京煤，活化能为： 157.21kJ/mol~185.89kJ/mol，要比相同煤种常压二氧化碳催化气化时具有更大的反应速率常数、 活化能和指前因子。 850℃及较低压力 0.101MPa~2.0MPa下，给出永安加筛煤气化动力学方程中的压力修正指数为0.34744，与文献报道一致。     

气体加压烘焙对玉米秸秆提质及热解特性的影响

在不同温度及压力下对玉米秸秆进行了烘焙，通过元素分析、FT-IR、TGA以及固定床热解等方式分析了烘焙产物的理化特性与热解特性，研究了气体加压烘焙对生物质燃料特性及热转化行为的影响，结果表明，烘焙样品的脱氧效率及能量密度均随烘焙温度的升高而增加；在相同质量收率时，加压烘焙所需温度比常压烘焙低约40℃，且能量收率、碳收率、脱氧效率以及烘焙产物的能量密度分别为常压烘焙的1.125、1.142、1.539和1.131倍；加压烘焙样品比常压烘焙表现出更好的疏水性，且更易于脱水；当烘焙温度为250℃时，加压烘焙样品热解气相产物中CH4和H2含量分别为常压烘焙的2.135和1.439倍；加压烘焙样品热解液相产物中酚类相对含量增加，最高可达51.11%，而呋喃类和酸类物质含量则明显下降。相较于常压烘焙，加压烘焙在相同温度下对生物质具有更好的提质效果。     

表面活性剂对氧化锰悬浮体系流变学振荡行为的影响

对介孔氧化锰的溶胶-凝胶法合成和用表面活性剂（脂肪醇聚氧乙烯醚, AEO_9)的模板合成过程中所得的悬浮体系的流变性质进行了对比研究。结果表明： 上述体系均具有触变性,且无论是否预剪切,其表观粘度均随时间作周期性振荡; 同时上述体系的储能模量G'和损耗模量G"亦具有周期性的振荡行为。但表面活性剂 AEO_9的引入使体系的触变性大为减弱,屈服值明显降低,凝胶结构强度减弱。同 时还发现引入AEO_9的模板合成过程中,不仅体系的表观粘度及G'大幅度下降,且 G'与G"的振荡周期显著增大,振幅亦明显减小。这说明体系中两亲分子与无机物存 在较强的相互作用,作者还对这些现象进行了讨论。     

胜利煤液化油煤浆表观黏度的影响因素研究

采用高温黏度计测定了胜利褐煤液化油煤浆在常压加热条件下的表观黏度,考察了煤浆质量分数、煤粉粒径、溶剂性质以及温度、剪切时间、剪切速率、溶胀等因素对煤浆体系表观黏度的影响。在常压室温至350℃的范围内,比较了胜利煤在起始溶剂和循环溶剂两种煤浆体系中的表观黏度。研究结果表明,胜利液化油煤浆体系是一种非牛顿流体,随着温度的升高,煤浆体系的黏度呈现先快速下降,然后基本保持不变,最后又逐渐上升的趋势。煤浆黏度保持不变的温度区间和黏度开始出现增加的温度随着煤浆的质量分数、煤粉的粒径以及配制煤浆所用溶剂的不同而不同。     

煤中氯含量测定结果不确定度的评定

对用GB／T3558-1996《煤中氯的测定方法》中高温燃烧水解-电位滴定法测定煤中氯含量测定结果的不确定度进行了评定。通过对影响测定结果的不确定度分量的分析和量化,求得煤中氯含量测定结果的扩展不确定度为0．003％。     

HDPE氧化交联与动态流变行为

研究了高密度聚乙烯(HDPE)熔体在200℃的动态流变行为,比较了空气、氮气及加入抗氧剂B215情况下体系动态粘弹行为的差异.研究表明,在空气环境中,HDPE在低频区域出现特征粘弹行为.随着测试前热处理时间的延长,动态储能模量(G')明显增加,在低频率(ω)区域lgG'～lgω关系呈现平台特征.同时损耗角tanδ变小并出现极大值.在氮气环境中,上述特征粘弹行为存在但不明显.在加入抗氧剂的条件下,特征粘弹行为完全消失.这些现象归因于高温下HDPE的氧化导致其发生交联.     

增压O_2/CO_2气氛下煤燃烧特性实验研究

增压O2/CO2燃烧是一种可高效分离回收CO2的新兴燃烧技术,其燃烧机理与常压空气、常压O2/CO2燃烧存在较大差异。在加压热重分析仪上研究了增压条件下总压、氧浓度、气氛及粒径等反应参数对美国烟煤和淮北无烟煤燃烧特性的影响,确定了煤的着火温度,并对其进行燃烧动力学分析。结果表明,增压O2/CO2气氛下,随着压力或氧浓度的增加,DTG曲线向低温区移动,煤样整体燃烧速率加快。压力提升、氧浓度增加及煤粉细化均可改善O2/CO2气氛下煤样的着火特性。常压O2/CO2气氛下煤粉燃烧基本属于一级反应;增压O2/CO2气氛下,低温区属于0.5级反应,而高温区属于1.5级反应。     

加压下中国典型煤二氧化碳气化反应的热重研究

用TG-151加压热天平，测定了三种典型中国煤在二氧化碳气氛下的气化反应活性。结果表明，反应速率与温度的关系符合Arrhenius定律，同时反应速率随着压力的增加而增加，但是随着压力的增加，压力对反应速率的影响越来越小。用下式dx/dt=k0 Pco2/1 αPco2 exp(-Eα/(RT)(1-X)^n模拟实验曲线的结果表明，n值随着温度的升高而降低，随压力的增加而增大。     

焦炭界面结合指数

自从实施多种煤配合炼焦以来,煤种间配合的适应性一向凭经验作定性判断,缺少一个直观的、定量的指标。焦炭界面结合指数是根据近代配煤炼焦的粘结机理提出来的。该机理认为,在加热过程中,具有粘结性的煤颗粒的内部和外部同时进行着裂解和缩聚反应,煤粒间的粘结过程只在煤粒接触表面之间进行。本文系在显微镜下观雾并定量测定焦炭界面结合状态,企图以焦炭界面结合指数直观而定量地标志两个煤种间配煤炼焦的适应程度。     

低阶煤两段化学降解产物的组成性质

用硝酸对低阶煤在常压、加压条件下进行处理 ,可获取高收率的煤基水溶酸 (40～ 50 % ) ;氧化残渣中加入助剂在中性条件下进行二次降解 ,进一步提高水溶酸的收率。考察了对水溶酸在组成、性质、结构方面的特性并与晋城煤的黄腐酸 (FA)作比较 ,可知水溶酸在性能方面优于FA。实验发现 ,煤氧化降解过程中其结构变化主要发生在氧化阶段 ,降解过程对水溶酸中活性基团的增加贡献不大 ;一次氧解产物中含有大量的脂肪结构 ,而风化煤二次降解产物中稠环化程度高 ,与FA相似。     

煤粉的增压富氧燃烧特性及煤灰矿物演变

为了更好地了解煤粉在增压富氧条件下的燃烧过程,利用加压热天平(PTGA)结合X射线衍射仪(XRD),研究了增压富氧燃烧条件下压力对煤粉燃烧特性及煤中矿物演变的影响。研究表明,随着压力的升高,煤粉常压时的非均相着火逐渐转变为均相着火,当压力升高到3 MPa开始向非均相着火过渡,并在5 MPa时完全转变成非均相着火。由于煤粉着火机理的转变,综合燃烧特性指数S随着压力的增加先升高后降低。不同的着火机理下,煤粉的燃烧温度也会有所差别。常压时非均相着火较高的燃烧温度使得反应生成了莫来石等矿物,而1 MPa时均相着火较低的燃烧温度则使得煤灰中出现了伊利石等矿物。压力继续升高,均相着火开始向非均相着火过渡,燃烧温度逐步升高,伊利石逐渐转变为莫来石。     

褐煤中水分对油煤浆流变性质的影响

针对云南褐煤,用真空干燥脱水和恒温恒湿箱处理获得了不同含水率的褐煤,在常温常压(t=19.3℃,p=1.01×105Pa)条件下研究了褐煤含水率对油煤浆流变特性的影响。研究表明,原料煤含水率对油煤浆黏度和流变特性有一定的影响。随褐煤含水率增加,油煤浆黏度先减小后增加。油煤浆浓度不同,剪切速率不同,黏度出现最低值的含水率值wmin也不同。浓度为45.45%的油煤浆,剪切速率小于4.4 s-1时,wmin为9.20%;剪切速率大于4.4 s-1时,wmin为7.80%。浓度为55.56%的油煤浆,剪切速率小于1.32 s-1时,wmin为7.40%;剪切速率大于1.32 s-1时,wmin为10.00%。随剪切速率变化,油煤浆黏度上下行曲线之间形成滞后环,表明油煤浆体系有触变性,并且不同含水率煤浆体系触变性不同,含水率越大,触变性越明显。实验中不同含水率褐煤油煤浆都属于假塑性流体,且含水率对模型参数有一定的影响。     

标准参考物质贻贝和虾样中砷和硒的氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法测定

本文对标准参考物质贻贝和虾粉中砷和硒的测定作了较详细研究。用 HNO_3-HClO_4常压、HNO_3-HClO_4-HF 常压,HNO_3-HClO_4-HF 加压和王水-HClO_4加压消解四种样品处理方法的测定结果表明,前两种方法不能将有机物完全破坏,从而使砷和硒的测定结果偏低。用加压消解方法可使样品中的有机物基本破坏完全,砷和硒的测定结果与标准值基本吻合。本文还对高价氢化物元素的预还原等问题作了讨论。     

非离子表面活性剂液晶的线性粘弹性研究

用偏光显微镜测定了十二/十四烷基聚氧乙烯醚(C12～14EO7)/水二元体系相图的液晶区,用RS-75控制应力流变仪,在固定频率(f=0.0316Hz)时,对不同样品进行应力扫描。利用线性粘弹性区内流变参数G"与G'的比值thδ对相转变敏感的特点来确定相结构的转变,并将结果与2^HNMR结果相比较,两者吻合,这表明宏观测量手段能够反映微观相结构的变化规律。对于液晶实验结果采用弹簧-粘壶模型进行解释和讨论。