含载体D2EHPA的更新型支撑液膜体系对三价钆的分离

研究了以聚偏氟乙烯膜为支撑体, 二-(2-乙基己基)磷酸(D2EHPA)为流动载体, 煤油和D2EHPA的混合溶液作为膜溶液, 膜溶液和解析剂HCl溶液组成更新相的更新型支撑液膜(RSLM)中Gd(III)的分离行为|考察了料液pH、更新相HCl浓度、膜溶液与HCl溶液体积比、不同载体浓度对Gd(III)分离的影响, 得出了Gd(III)最优分离条件为: 更新相HCl溶液浓度4.00 mol/L, 膜溶液与HCl溶液体积比4∶3, 载体浓度控制在0.160 mol/L, 料液相中pH为4.80. 在最优分离条件下, 当Gd(III)的初始浓度为1.00×10^－4 mol/L时, 35 min Gd(III)分离率达到95.7%. 最后根据传质定律和界面化学理论提出了Gd(III)在RSLM中的传质动力学方程.     

中空纤维分散液膜富集稀土元素

采用2-乙基己基膦酸单-2-乙基己基酯(HEHEHP)-正庚烷为萃取剂,盐酸为反萃取剂,中空纤维膜作支撑膜,研究中空纤维分散液膜技术富集稀土镱(Yb~(3+))离子。考察了体系物性:反萃分散相中反萃剂浓度、萃取剂浓度、萃取剂与反萃剂体积比、料液相p H值、稀土离子浓度;流体流动状态:反萃分散相与料液相流速变化等因素对富集稀土离子的影响。中空纤维分散液膜富集Yb~(3+)的最佳条件为:萃取剂浓度为0.25 mol/L,反萃取剂HCl浓度为4.00 mol/L,萃取剂与反萃剂体积比为10∶40,料液相p H=2.80,稀土离子浓度为0.025 mol/L。反萃分散相体积流量和料液相体积流量较小时,萃取率随流量的增加呈现逐渐增大的趋势。若两相体积流量过大,反萃过程进行不完全,萃取率反而下降。研究结果表明,中空纤维分散液膜技术可实现稀土离子的有效富集。     

分散支撑液膜中金属镍(Ⅱ)的迁移研究

研究了以聚偏氟乙烯膜(PVDF)为支撑体,煤油为膜溶剂,有机膦酸为流动载体的分散支撑液膜(DSLM)中金属Ni(Ⅱ)的传输行为;考察了载体种类、料液相pH、Ni(Ⅱ)起始浓度、分散相中H2SO4浓度以及膜溶液与H2SO4溶液体积比对Ni(Ⅱ)传输的影响,并对该体系富集、传输Ni(Ⅱ)的最佳条件进行了讨论;从界面化学和扩散传质角度提出了Ni(Ⅱ)在DSLM中传质动力学方程,采用直线斜率法对扩散层厚度以及金属离子在膜内的扩散系数进行了计算.     

N503为载体的支撑液膜体系中汞(Ⅱ)的迁移研究

研究了以多孔聚偏氟乙烯为支撑体,N503为膜载体,煤油为膜溶剂的支撑液膜体系中Hg(Ⅱ)的迁移行为,测定了Hg(Ⅱ)与N503在煤油溶剂中的萃合物组成和条件萃取常数,考察了料液相pH值、载体浓度、料液相及反萃相中Cl-浓度等因素对Hg(Ⅱ)迁移的影响,获得Hg(Ⅱ)迁移的最佳条件:料液相pH=2.5～3.0,Cl-浓度为0.1 mol/L,载体浓度为0.706 mol/L,反萃相中Cl-浓度为0.8 mol/L.在最佳实验条件下,当Hg(Ⅱ)起始浓度为5.0×10-5 mol/L时,迁移120 min,Hg(Ⅱ)的迁移率可达99.6%.Hg(Ⅱ)在N503-煤油支撑液膜体系中的扩散层厚度δa为1.57×10-5 m,膜内扩散系数d0为7.26×10-13 m2/s,确立了Hg(Ⅱ) 的渗透系数P方程.     

钴(Ⅱ)在二-(2-乙基己基)膦酸/CHCl3支撑液膜体系中的传输

钴(Ⅱ)在二-(2-乙基己基)膦酸/CHCl3支撑液膜体系中的传输;液膜分离     

PC-88A为流动载体的支撑液膜中Pt(Ⅳ)的迁移

研究了以烷基膦酸PC-88A为流动载体的聚偏氟乙烯支撑液膜中Pt(Ⅳ)的传输行为.考察了料液相盐酸浓度、解析相盐酸浓度、载体浓度、SnCl2浓度对Pt(Ⅳ)迁移的影响,获得了Pt(Ⅳ)迁移的最佳实验条件:料液相盐酸浓度为1.0 mol/L、解析相盐酸浓度为6.0 mol/L、载体质量分数为5.0%、SnCl2浓度为0.05 mol/L.当料液相Pt(Ⅳ)初始质量浓度为1.0 mg/L时,在最佳实验条件下,Pt(Ⅳ)可在3 h内完全迁移.将本法用于含Pt(Ⅳ)(0.8 mg/L),Cu(Ⅱ)(75.0 mg/L),Zn(Ⅱ)(75.0 mg/L),Co(Ⅱ)(75.0 mg/L)和Ni(Ⅱ)(75.0 mg/L)的模拟试样中Pt(Ⅳ)的分离,取得了满意结果.     

多孔聚丙烯支撑液膜中镉的传输研究

研究了以多孔聚丙烯膜为支撑体, PC-88A/CHCl3为膜载体的金属离子 Cd(Ⅱ )支撑液膜传输行为; 考察了料液相 pH值、载体浓度、温度和起始浓度对 Cd(Ⅱ )传输的影响, 并对该体系富集、传输 Cd(Ⅱ )的最佳条件进行了讨论; 从界面化学和扩散传质角度提出了金属离子的传输动力学方程, 采用直线斜率法对 Cd(Ⅱ )在支撑液膜体系中的扩散层厚度(δ a=8.14× 10- 6 m)和膜内扩散系数( d0=5.43× 10- 10 m2/s)进行了测定, 取得满意结果.     

苯酚在N-503/煤油支撑液膜体系中的传输分离

研究了以多孔聚丙烯膜为支撑体,N,N′-二(1-甲基庚基)乙酰胺(N-503)为膜流动载体的苯酚支撑液膜传输行为;用液-液萃取法测定了N-503/煤油体系中苯酚萃合物组成为1∶1,及在相应的条件下萃取常数Ke′x为53.7;考察了料液相的pH值、载体浓度、实验温度、起始浓度以及解析相NaOH的浓度对苯酚传输的影响,并对该体系分离、传输苯酚的最佳条件进行了讨论;从界面化学和扩散传质角度提出了苯酚的传输动力学方程,采用直线斜率法对苯酚在N-503/煤油支撑液膜体系中的扩散层厚度和膜内扩散系数进行了测定,取得满意结果。     

反萃分散组合液膜分离提取氨基酸

建立了分离提取蛋氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸和色氨酸的磷酸二（2-乙基己基）酯(D2EHPA) 煤油-HCl反萃分散组合液膜体系,考察了料液相pH值、载体D2EHPA浓度、液膜相与反萃相体积比、反萃相组成、料液相与反萃分散相流速、传输时间以及支撑膜重复使用次数对氨基酸渗透系数和传输效率的影响。 在优化的条件下,建立的反萃分散组合液膜体系对4种氨基酸均可以获得大于35%的传输效率,其中色氨酸和亮氨酸的传输效率超过了79%,且传输效率呈Et,Trp＞Et,Leu＞Et,Phe＞Et,Met的趋势。 支撑膜重复使用25次,对氨基酸的传输效率没有明显改变。建立的液膜体系对考察的氨基酸展示了较高传输效率和优越的传输选择性,是一种简单和环境友好的分离技术。     

离子液体内耦合液膜迁移苯酚的研究

本文以N-甲基咪唑为原料,采用微波合成法,制备了疏水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM]PF6),并将其作为液膜,对苯酚的内耦合液膜迁移进行了研究,考察了温度、搅拌速度、料液相酸度、初始浓度及解析相NaOH浓度等因素对苯酚迁移的影响,得出了最佳迁移条件:温度300 K,搅拌速度350 r/min,料液相pH为3.65,解析相NaOH浓度为0.8 mol/L.在最佳液膜条件下,对于10 mg/L苯酚溶液,迁移110 min,迁移率可以达到97.3%,膜相中有少量苯酚滞留.离子液体可循环使用.     

支撑液膜在线萃取富集流动注射分光光度法测定水中的痕量铅

研究了以双硫腙为流动载体,煤油为膜溶剂的支撑液膜萃取体系,建立了支撑液膜在线萃取富集流动注射分光光度法测定水中痕量铅(Ⅱ)的新方法。优化了支撑液膜萃取富集条件,优化结果为:试样pH=6,反萃液柠檬酸浓度为0.5 mol/L,载体双硫腙浓度为0.03%,膜孔径为0.3μm,富集时间为30 m in。在此条件下,方法的检出限为0.2μg/L;线性范围为0.5~100μg/L。应用于自来水、河水和工业污水中铅(Ⅱ)的检测,结果满意。     

三正辛胺-二甲苯液膜迁移Cd(Ⅱ)的研究

研究了三正辛胺-二甲苯支撑液膜体系中搅拌速率、反萃剂、三正辛胺浓度、料液中H+浓度等因素对Cd(Ⅱ)离子迁移的影响.用大块液膜测定了不同温度时Cd(Ⅱ)离子跨膜迁移的萃取及反萃取的表观速率常数k₁和k_2.实验表明,温度升高,k₁和k₂均增大(k₁>k₂),且达到膜相最大镉离子浓度时所需的时间逐渐减少.膜相积累的镉离子浓度达最大时,Cd(Ⅱ)离子跨膜传输为稳态传输.根据Arrhenious关系得到膜相萃取反应和反萃取反应的活化能分别为23.8和19.3kJ/mol.     

分散液液微萃取-高效液相色谱串联质谱法快速测定水迁移相中甲醛

建立了分散液液微萃取-高效液相色谱串联质谱法快速测定轻纺消费品水迁移相中痕量甲醛的分析方法。水迁移相甲醛首先与2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)衍生化反应生成甲醛-2,4-二硝基苯腙,优化的反应时间为15 min,2,4-DNPH浓度为5 mmol/L,HCl浓度为50 mmol/L;在分散液液微萃取过程中,以500μL乙腈为分散剂、50μL四氯乙烯为萃取剂瞬间完成衍生物的萃取富集后,进行HPLC-ESI-MS/MS分析,分析时间为3.5 min。水相中甲醛的检测线性范围为0.001~1 mg/L,线性相关系数(R2)为0.9987,检出限为0.25μg/L。平均加标回收率范围在82.8%~113.5%,相对标准偏差范围在2.1%~9.2%,平均富集倍数为120。方法已经应用于轻纺消费品水迁移相中甲醛含量的测定。     

4,7-(氯磺酸基苯基)-1,10-菲啰啉-2,9-二羧酸-铕标记甲胎蛋白抗体

在合成BCPDA基础上 ,对甲胎蛋白抗体与BCPDA连接及与铕离子螯合条件进行了研究。BCPDA与甲胎蛋白抗体反应后 ,分离纯化最佳淋洗液为pH 9.1的 0 .1mol/L碳酸盐缓冲溶液 ,BCPDA用量为甲胎蛋白抗体量 (mol)的 12 0～ 16 0倍 ;反应时间为 30min。讨论了Eu3 + BCPDA AFP抗体螯合物的荧光光谱 ,最佳温育时间为6 0min ,体系pH值为 7.8的Tris HCl溶液。当Eu3 + 浓度为 10 -6mol/L时 ,BCPDA的检出限为 4 .3× 10 -11mol/L。     

N_(235)二甲苯-醋酸铵-液膜体系萃取Cd(Ⅱ)的研究

本文研究了反萃剂、料液 HCl浓度、温度、 N_(235)浓度对 N_(235)二甲苯醋酸铵大块液膜体系迁移 Cd~(2＋)的影响。当膜相添加不同浓度的表面活性剂 Span 80时，测定了膜料液界面的萃取反应表观速率常数 k_1和膜反萃相界面的反萃取表观速率常数 k_2，并进行了相应的动力学分析。实验证明， Cd~(2＋)的迁移可用两个连续单向不可逆的一级反应来描述。在本文的液膜体系中， Cd2＋的跨膜迁移和 H＋的同向迁移耦合。     

炭化玉米秸秆对水中Pb(Ⅱ)的去除行为研究

以炭化玉米秸秆(CCS)为吸附剂去除水中Pb(Ⅱ),研究反应过程的动力学特性和等温线方程,考察溶液pH值和反应温度对Pb(Ⅱ)去除的影响,分析CCS的解吸行为。结果表明:吸附过程更好地符合准二级动力学方程和Langmuir等温线方程,拟合系数R2分别为0.9972和0.9959;由Langmuir方程计算可知,CCS对Pb(Ⅱ)的理论最大吸附量qm为30.3030mg/g。反应过程自发、吸热,反应后体系自由度略有增加。Pb(Ⅱ)去除的最适pH值为6,对于浓度为40mg/L、体积为100mL的Pb(Ⅱ)溶液,使用0.1g CCS能去除水中63.53%的Pb(Ⅱ)。反应温度对Pb(Ⅱ)去除效果的影响很小。蒸馏水和HCl都能实现Pb(Ⅱ)的有效解吸,再生后的CCS对Pb(Ⅱ)仍能取得15.69mg/g的二次吸附量。     

铅-N-(8-喹啉基)-N′-苯甲酸基硫脲络合吸附波的研究

在8×10~(-3)mol/L NaOH-0.2mol/L KClO_3底液中,Pb(Ⅱ)-QBTU体系产生灵敏的阴极化二阶导数波,峰电流与铅浓度在4.0×10~(-8)～4.5×10~(-6)mol/L范围内有良好的线性关系。本文对电极过程,反应机理,极谱波的性质进行了详细的探讨。     

Cyanex 923从硫酸体系中萃取钪及其与P507和环烷酸的比较

稀土元素钪(Sc)在相关原料中含量低,伴生杂质元素多,回收困难。针对这一问题,本文系统对比了直链三烷基氧化膦(Cyanex 923)、2-乙基己基磷酸单-2-乙基己基酯(P507)、环烷酸在硫酸体系中对Sc的萃取、分离和反萃。Cyanex 923在高酸度下能完全萃取Sc,而环烷酸和P507则在低酸度下有较高萃取率。Cyanex 923分离Sc与锆(Zr)、钛(Ti)的最佳水相酸度为1 mol/L,分离系数分别为5. 6和10. 6。P507在水相H~+浓度为2 mol/L时对Sc/Zr、Sc/Ti有最大分离系数,分别是21和59. 7。虽然P507有更好的分离效果,但难以反萃。3种萃取剂中仅有Cyanex 923能被有效反萃,在反酸H+浓度为0. 4 mol/L时有最大反萃率。因此,Cyanex 923更适合从含Sc二次资源浸出液中分离回收Sc。     

以三正辛胺为载体的微乳液分离铋(Ⅲ)的研究

研究了以三正辛胺(TOA)为载体,由OP-10,异戊醇,环己烷和NaOH水溶液组成的微乳液分离铋(Ⅲ)的行为及机理。当膜相中三正辛胺浓度为0．030mol／L,内相中NaOH的浓度为0．030mol／L,外相中Ⅺ浓度为0．10mot／L,HCl的浓度为0．02～0．05mol／L时,可使铋(Ⅲ)的萃取率达98％以上。在该条件下,可使铋(Ⅲ)与Fe(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)、Al(Ⅲ)完全分离。     

痕量铊的液膜分离富集与测定

以正十六胺-L113B-煤油为膜相，内相为0．040mol／L的NaOH溶液；外相为0．040mol／L的KCl和0．060mol／L的HCl溶液对痕量铊进行分离富集。实验结果表明，Tl(Ⅲ)的迁移率达99．5％以上。在合适的条件下，可与其它离子分离。此法可用于黄铁矿样品中微量铊的分离富集，以火焰原子吸收光谱法测定，回收率在99％以上。本文还对Tl(Ⅲ)的液膜富集机理进行了讨论。