铌铪合金中钨钽铪钛锆的X射线荧光光谱分析

铌铪合金中各元素的分析,目前多采用化学法分析,手续繁琐,周期长,费时费力.为了满足生产上的需要,用X射线荧光光谱法对该合金中钨、钽、铪、钛、锆等元素进行了分析试验,其精密度和准确度均能满足分析要求,而且方法简便、准确、实用.1 试验部分1.1 试验条件及检测原理用西门子公司SRS300型X射线荧光光谱仪,端窗铑靶X射线管,真空光路.为了消除试样的不均匀性,采用样品转动方式.其余测量条件见表1.     

微波消解–电感耦合等离子体质谱法测定铀合金中铌、钼、锆

建立微波消解–电感耦合等离子体质谱法测定铀合金中铌、钼、锆。铀铌钼锆合金样品经8 mL HNO_3 (1+1)和2 mL HF微波消解并稀释处理后,利用电感耦合等离子体质谱法测定合金样品中铌、钼、锆含量,研究了铀浓度在0～30 μg/L时对铌、钼、锆元素直接测定的影响。铌、钼、锆的质量浓度在各自的范围内与其质谱响应值线性关系良好,相关系数大于0.999。铌、钼、锆的加标回收率为96.10%～105.00%,测定结果的标准偏差为0.74%～2.71%(n=6)。该方法流程简单,无需分离基体元素,可实现铀合金中铌、钼、锆元素的快速测定。     

X射线荧光光谱法同时测定矿石中钨钼锡

提出了X射线荧光光谱法同时测定钨钼锡矿石中钨、钼、锡元素含量的分析方法。方法选择四硼酸锂作熔剂,熔融制成样片,通过PW2403型X射线荧光光谱仪自带Super Q系统软件,以经验α系数法和Rh康普顿散射线内标法校正基体效应。以标准样品建立工作曲线,同时测量样品中钨、钼、锡元素含量。方法准确度和精密度能满足规范要求,钨、钼、锡的分析方法检出限分别为0.0042%、0.0026%、0.0072%。采用本法同时测定矿石中钨、钼、锡元素含量结果与传统分析方法测定结果相吻合,样品检测结果能满足矿区地质勘查的工作要求。     

X射线荧光光谱法测定钨单矿物及钨矿中的钨、锰、铁和铌

钨单矿物及钨矿中钨及其伴生元素的分析历来都采用化学法。Harris等指出:钨的比色法可靠性较差,而重量法手续冗长,成本亦高。他们在比较了各种分析手段的基础上,选定X射线荧光光谱法进行测定。笔者采用熔样法,加入适量的钡和钽作重吸收剂,并以钽作钨的内标,无须借助于数学法校正基体效应,成功地进行了钨单矿物、钨精矿及钨中矿中钨、锰、铁和铌的多元素同时测定。方法简便、快速且成本低,其准确度和精密度均可与化学法相比。     

X射线荧光光谱法测定合金中的磷

采用X射线荧光光谱法测定铁基和镍基合金中磷的含量。选用钨的Mα线和钼的Lα线作为测量重叠干扰系数时的参照线。选用合金系统中不存在的钾和钪元素作为校正元素代替钨和钼,这两个元素实际测量的分别是钨的Mα线和钼的Lα线。分别用只含钼和同时含钼、钨的两套标准样品测定了重叠干扰系数,并制定了分析磷的校准曲线。方法应用于标准样品的测定,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=10)为0.68%。     

偏振能量色散X射线荧光光谱法测定炼钢污泥中的化学成分

提出了偏振能量色散X射线荧光光谱法测定炼钢污泥中化学成分的方法,优化了仪器的工作条件。在最佳分析条件下,测定了炼钢污泥样品中TFe、SiO2、MgO、Al2O3、P和CaO的含量,所测定的6种成分的相对标准偏差均小于3%,并对污泥试样进行了测定,其分析结果与用化学法的测定值相一致。采用偏振能量色散X射线荧光光谱法测定炼钢污泥中TFe等成分周期短、准确度高,方法简便、快速,完全能满足生产需求。     

以邻苯二酚紫-十六烷基三甲基溴化铵分光光度法测定钢中钨

钨在高温合金、高速工具钢中一般含量较高,且与钼、钒、铬、钛、铌共存、测定高含量钨的方法以比色法最为简便,但缺乏不经分离解决共存元素干扰的方法。对苯二酚法需在浓硫酸介质中测定,操作不便;钨蓝法,当钼含量高时有干扰;硫氰酸盐法最常用,选择性重现性均好,然而克分子吸收系数低,钒含量高时需校正,为克服钒钼干扰,可用氯化四苯基胂萃取法,但操作麻烦;有人建议用邻苯二酚紫测定高合金钢中的钨,因     

X射线荧光光谱法快速测定铅铋合金中的铅、铋、金、银、铜、砷、锑、锡和碲

建立快速测定铅铋合金中铅、铋、金、银、铜、砷、锑、锡、碲含量的X射线荧光光谱法。采用自制的铅铋合金样品作为标准样品,用台式车床制样,用X射线荧光光谱法快速测定铅铋合金中各元素含量,并用α理论系数法和经验系数法相结合对基体效应进行校正。各组分校准曲线的相关系数均大于0.998,检出限为5.54～101μg/g,测定结果的相对标准偏差为0.06%～7.73%(n=9)。用该方法对3个铅铋合金样品进行分析,测定结果与参考值吻合,相对误差小于8.33%。该方法简便快捷,结果准确,能满足铅铋合金中各元素检测要求,对炉前分析具有很强的实用价值。     

X射线荧光光谱法在标准中的应用

综述了国内外采用X射线荧光光谱法的各类标准,其中包括美国材料与试验协会(ASTM)标准、国际标准化组织(ISO)标准和我国国家标准,主要应用在石油及产品、合金和矿石中元素的含量测定(引用文献31篇)。     

N_(1923)分离富集钽铌

近年来,水相光度法测定钽铌特别是钽的研究取得较大的进展。5-Br-PADAP、BPR、三羟基荧酮类等显色剂,不仅与钽铌发生高灵敏的显色反应,而且与伴生元素钛、锆、钨、钼、钖等均发生高灵敏的显色反应。因此,在测定复杂试样中钽铌时必需分离富集。常用萃     

ICP–AES测定铌铪合金中的铪、钛、锆、钨、钽

采用氢氟酸–硝酸溶解铌铪合金样品,建立电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP–AES)测定铌铪合金中铪、钛、锆、钨、钽元素的分析方法。铪、钛、锆、钨、钽的分析谱线分别为232.247,368.519,339.197,224.876,248.870nm,通过基体匹配法消除基体铌的干扰。在优化条件下对铌铪合金样品进行测定,各元素的质量浓度在其线性范围内与其光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.998,定量限为0.003 6%~0.007 4%。测定结果的相对标准偏差(n=11)小于1%,回收率为96.8%~105.0%。该方法快速、准确,可以满足实际生产中铌铪合金样品的测定要求。     

X射线荧光光谱法测定洗衣粉中硅、铝、磷、硫的初步研究

用X射线荧光光谱法测定了洗衣粉中硅，铝，磷，硫的含量，并与化学法进行了比较。结果表明，本法样品处理简单，分析速度快，可用于快速确定洗衣粉的化学成分。     

X射线荧光光谱法测定哈氏C-276合金中10种元素

采用X射线荧光光谱法,可实现同时测定C-276合金中Si,Mn,P,Cr,Fe,Mo,W,V,Co,Cu,方法简便快速,便于生产过程控制和产品分析。采用成分相近的17种标准物质建立工作曲线,优化了测量条件并进行谱线重叠校正和元素间的吸收和增强效应的校正,各元素含量与测量强度均能呈现良好的线性关系。用于C-276合金中各元素的测定,具有良好的精密度,测定值与分光光度法、容量法、重量法等标准方法测定结果显示较好的一致性。为建立X射线荧光光谱法测定镍基合金成分提供了思路,为研究X射线荧光光谱分析镍基合金的干扰提供事实依据。     

X射线荧光光谱法测定超硬铝合金中成分

叙述了用SRS 300型X射线荧光光谱仪测定超硬铝合金中铜、镁、锌、铁、硅、锰、铬、镍、钛、锆的X射线荧光光谱分析方法。试样用车床加工至表面平整、光滑,采用强度校正模型,由计算机拟合回归曲线。此法测定结果与常规湿法化学法测定结果相符。     

钼合金中钛、锆、(钅兰)、铈的X光荧光光谱分析

难熔金属的生产和应用已有上百年历史。它具有高的高温强度和低的膨胀系数,并有耐磨损等优异特性,已逐渐从军工应用到其它工业部门。目前关于难熔金属的X光荧光光谱分析报导较少,钼基合金的分析尚未见报导。钼合金中锆的含量虽然很低(0.10%左右),但对合金性能影响很大。由于钼K和     

钒基多元超导合金的X射线荧光光谱分析

X射线荧光光谱法已广泛用于合金分析。本文分析的对象为钒基多元超导合金,从分析的角度看,试样有以下特点:1.某些化学性质很相近的元素共存,用化学方法分析困难较大;2.试样组成多变,但都以钒为基本成份,分别同锆、铪、铌、钽、钛冶炼成二元、三元或四元多种不同体系的合金。因此,试样组成不固定,含量变化也比较大。针对上述特点,为了及时配合材料研究部门的工作,采用了溶液滤纸片法制备薄试样以克服基体效应,加入内标元素以减小制样误差,用人工合成方法制备一套包含全部六种成份的标准快速分析多种不同体系的钒基合金。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法在稀有难熔金属及其合金分析中的应用

综述了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)在钨、钼、钽、铌、钛、锆等稀有难熔金属及其合金分析方面的应用情况(引用文献52篇)。     

X射线荧光光谱法测定合金中钨的含量

采用X射线荧光光谱法测定了多种含钨合金钢以及含钨较高的镍基和钴基合金中钨的含量。方法中选择钨的Lβ1线为分析线,并选择2θ角在39.50°处作为背景位置。在合金中钽的Lβ2线对钨分析线有重叠干扰,选两套标准样品用基本参数法(FP)测出了干扰系数k,将k值列入仪器的FP工作软件中来消除钽对钨测定的重叠干扰。用所提出的方法分析了钨质量分数在0.054%～11.71%内的5个标准样品,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=7)在0.55%～9.5%之间。     

X射线荧光光谱法测定矿石中钨和钼

本文是研究矿石中常量钨和钼的同时测定。采用过氧化钠分解试样,柠檬酸溶液浸取熔块,使钨和钼成络合物状态保留在溶液中,再用磷酸酸化,然后采用散射线内标法进行X射线荧光光谱测定,取得了较满意的结果。方法快速,省试剂,适用于大批矿石试样中常量钨和钼的测定。     

粉末压片-X射线荧光光谱法测定矿石中钨、锡

将样品与微晶纤维素混匀后置于模具中,以32 MPa压力制成外径40 mm、内径32 mm的样片。用X射线荧光光谱法测定矿石中钨和锡的含量。钨、锡的检出限为4.9,3.8 mg·kg^-1。方法用于矿石样品分析,钨和锡的测定值相对标准偏差（n=6）分别为1.7%,0.37%。测定值与国家标准方法测定值相一致。