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芳香胺和酚溴化的新工艺 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了在室温下,N-溴丁二酰亚胺对芳香胺和酚的溴化工艺,在CHCl3、EtOH或EtOH/CHCl3溶剂中,用等摩尔的N-溴丁二酰亚胺可将某些芳香胺和酚(考察了5种反应底物)选择性地一溴化,产率92%~98%,N-溴丁二酰亚胺和反应底物摩尔比为2∶1;某些芳香胺和酚被专一地二溴化(考察了5种反应底物),产率90%~97%。 反应无须催化剂,投料后室温搅拌,反应条件温和,产品只需过滤洗涤即可纯化,操作简便。 相似文献
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乙酰水扬酸在CTAB胶束溶液中的水解反应 总被引:2,自引:0,他引:2
乙酰水扬酸(阿斯匹林)具有较高的药用价值,对它的性质有较多的研究,如在水中的稳定性和水解等。乙酰水扬酸有一个脂键和一个羰基。脂键易水解,水解后药用价值虽未降低,但有很大的副作用,因而研究抑制乙酰水扬酸水解是很有意义的。本文用RD—Ⅲ型热导式自动量热计研究了在十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)胶束溶液中乙酰水扬酸的水解反应热动力学。 相似文献
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许多乙酰芳胺类化合物具有优异的生物活性,例如除草剂苯噻草胺,可抑制细胞生长和分裂,防除稻田中禾本科杂草[1];杀菌剂甲霜灵可防治作物霜霉病[2]。本文将具有多种生物活性的嘧啶基团引入到乙酰芳胺结构中[3],合成下列10个未见文献报道的标题化合物Ⅰ,通... 相似文献
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用羟胺作模拟物与溴反应,测定了吸溴前后的酸式纤维素基磁性聚偕胺肟树脂的红外光谱,结合Freundlich及Langmuir等温吸附方程的分析和吸溴前后树脂重量变化的测定,证明纤维素基磁性聚偕胺肟树脂吸溴后随即发生氧化还原反应,偕胺肟基被氧化为羧基,溴则被还原为溴离子,在溴浓度较高时,纤维素葡萄糖单元上的羟基被溴代或被氧化成羰酸,若葡萄糖苷键氧化断裂,将导致大分子降解。 相似文献
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先由芳胺合成N-甲基芳胺,再由氯乙酰氯酰化后与对硝基硫酚在相转移催化条件下反应,生成2-(4'-硝基苯硫基)乙酰芳胺.该法具有操作简便,产率高的优点. 相似文献
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一锅法合成二硝基五亚甲基四胺反应机理的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
二硝基五亚甲基四胺(DPT)是高性能单质炸药奥克托金(HMX)的重要硝化前体.以尿素为起始原料,中间产物不分离,经硝化、水解、Mannich缩合等反应得到DPT,总收率63.2%.通过分离、捕获中间体以及同位素示踪实验研究了一锅法合成DPT的反应机理.分离出了稳定的中间体二硝基脲、硝酰胺和二羟甲基硝酰胺,用苯磺酰氯捕获到了活性中间体1-硝基-六氢均三嗪.以氘代甲醛、二羟甲基硝酰胺和氨缩合得到氘标记的DPT,1HNMR和MS分析结果表明:在反应过程中二羟甲基硝酰胺解离释放出甲醛和硝酰胺,小分子碎片随机组合生成了三嗪化合物,进而生成DPT. 相似文献
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[Mo2(O2C–CH3)4 · 1/2 {(CH2)6N4} · 1/2 CH2Cl2] – a Donor‐Acceptor Complex with Supramolecular Structure Yellow single crystals of [Mo2(O2C–CH3)4 · 1/2 {(CH2)6N4} · 1/2 CH2Cl2] ( 1 ) have been obtained by the reaction of the silylated phosphaneimine Me3SiNPEt3 with [Mo2(O2C–CH3)4] in dichloromethane solution. 1 forms a three‐dimensional network with linear N–Mo:Mo–N and tetrahedral (CH2)6N4Mo4 moieties, which is topologically related with the PtS type. Space group P42/nnm, Z = 4, lattice dimensions at –70 °C: a = b = 1121.7(1), c = 1395.0(3) pm, R1 = 0.0413. 相似文献
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纳米氧化镁具有不同于本体材料的光、电、磁、化学特性,特别是超细纳米氧化镁由于其颗粒直径小、比表面积大,具有高纯度、高硬度和高熔点,高的反应活性,强吸附性,良好的低温烧结性,高电阻率等优良性质,可用于高绝缘材料,高质量的陶瓷材料,高性能阻燃纤维,环境保护的吸附剂、负载型甲醇和低碳醇合成的催化剂载体等领域,是一种有广泛应用价值的新型无机材料[1 ̄5]。已见报道的纳米氧化镁的制备方法有电子束蒸发法[6]、化学气相沉积法[7]、金属醇盐水解法,化学沉淀法[8,9],固相法[10],燃烧法[11],溶胶-凝胶法[12,13]等,然而由于氧化镁容易发生… 相似文献
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生物检材中毒鼠强的GC-MS选择离子分析 总被引:6,自引:1,他引:5
采用二氢甲烷萃取GC-MS及选择离子定性的方法,检测了血液、尸体脏器中的灭鼠药毒鼠强(四次甲基二砜四胺),毒氧强分子量为240,其质谱图中有明显的分子离子峰240m/z、基峰42m/z及212、185、132、121、92、76m/z的碎片离子峰。对212、240m/z碎片离子进行扫描,可提高检测灵敏度。本法适用于中毒血液和脏器中低含量毒鼠强的定性检测。 相似文献
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Xiaoyan Zheng Xueye Wang Shanfeng Yi Nuanqing Wang Yueming Peng 《Journal of computational chemistry》2010,31(4):871-881
Theoretical studies of the macrotricyclic tetramine hexaether (SC), its tetraprotonated form SC‐4H+, and the corresponding complexes X??SC‐4H+ (This expression represents the structural properties of the halide inclusion complex formed though the free ligand SC‐4H+ and the halide anion X?: the spherical halide anion X? is held by a tetrahedral array of +N? H ··· X? hydrogen bonds inside the intramolecular cavity of the tetraprotonated form SC‐4H+) of SC‐4H+ with the halide anions: F?, Cl?, and Br? have been performed using density functional theory (DFT) with B3LYP/6‐31G method implemented in the Gaussian 03 program package. The optimized geometric structures obtained from DFT calculations are used to perform Natural Bond Orbital (NBO) analysis. The three main types of hydrogen bonds +N? H ··· F?, +N? H ··· Cl?, and +N? H ··· Br? are investigated. The results indicate that hydrogen bonding interactions are dominant and the halide anions: F?, Cl?, and Br? offer lone pair electrons to the contacting σ* (N? H) antibond orbital of SC‐4H+. For all the structures, the most pronounced changes in geometric parameters upon interaction are observed in the proton‐donor molecule. The intermolecular interaction energies are predicted by using B3LYP/6‐31G methods with basis set superposition error (BSSE) and zero‐point energy (ZPE) correction. © 2009 Wiley Periodicals, Inc. J Comput Chem, 2010 相似文献
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通过静态失重法研究了十二烷基苯磺酸钠(SDBS)与六亚甲基四胺(HA)在盐酸溶液中对Q235钢的协同缓蚀效应, 并采用分子动力学模拟从缓蚀剂膜抑制腐蚀粒子扩散的角度对其缓蚀机理进行分析. 结果显示: SDBS和HA单独使用时, 最高缓蚀效率分别为82.82%和79.46%, 复配后最高缓蚀效率可达到92.78%; 与两种缓蚀剂单独使用时相比, SDBS与HA复配后缓蚀剂膜体系中的自由空间明显下降, 削弱了膜内缓蚀剂分子的自扩散能力, 腐蚀粒子在缓蚀剂膜携带下的被动迁移也随之减弱; SDBS与HA复配能更有效抑制腐蚀粒子在缓蚀剂膜中的扩散, 也就是说复配后的缓蚀剂具有更好的缓蚀性能. 相似文献
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重水中固氮酶催化还原乙炔产物的^1H NMR研究 总被引:2,自引:0,他引:2
用^1HNMR研究了固氮酶在重水中催化还原乙炔的反应产物氘代乙烯.种用群对称性对^1HNMR谱图进行了归属,计算了几种可能的C`2H~2D~2结构以及C~2H~3D结构的NMR谱线频和强度,得出了理论谱.通过理论谱与实验谱的比较,表明固氮酶在重水中催化还原乙炔的产物主要以顺式结构C~2H~2D~2为主,并含有较多的单氘代烯.单氘代乙烯相对乙烯的化学位移往高场移动约4.0Hz,而双氘代乙烯向高场的位移大约是单氘代乙烯的2倍左右。 相似文献
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A new bis-Schiff base ligand, N,N-bis-(4-N-aminothiourea-2-amylidene)-4,4-diaminodiphenyl ether (ARADE), was synthesized. Its complex with Eu3+ in DMF emits the intrinsic fluorescence of Eu3+. The fluorescence intensity of the Eu3+-ARADE system was enhanced about 60-fold by the addition of hexamethylene tetramine (HMTM) and potash alum. This is a new fluorescence enhancement phenomenon. The excitation and emission wavelengths are 375nm and 615nm, respectively. Under optimal conditions, the fluorescence intensities vary linearly with the concentration of Eu3+ in the range of 7.8×10–9–1.75×10–5mol·L–1 with a detection limit of 5.2×10–9mol·L–1, or with the concentration of Al3+ in the range of 3.1×10–7–9.7×10–5mol·L–1 with a detection limit of 2.7×10–7mol·L–1. The interferences of some rare earth metals and other inorganic ions were described. This method was applied to the determination of Eu3+ in high purity yttrium oxide and the analysis of Al3+ in alloy steel standard samples. The mechanism of fluorescence enhancement was also studied. 相似文献