[Gd(Gly)_3(H_2O)_2]Cl_3·H_2O的合成与晶体结构

标题配合物在水溶液中合成 ,缓慢挥发水溶液 ( p H=4～ 5)得到其针状单晶 .研究了配合物的热分析与红外光谱 ,测定了配合物的晶体结构 .结果表明 ,晶体属正交晶系 ,空间群 P2 12 12 1,晶胞参数为 :a=1 .1 960 ( 2 ) nm,b=3 .0 789( 6) nm,c=0 .4 7652 ( 1 0 ) nm.V=1 .7547( 1 6) nm3 ,Z=4 ,Dc=1 .987g/cm3 .晶体是一维链状配合物 .相邻 Gd3 离子通过 2个简单羧基桥和 1个μ2 羧基桥联结起来 ,还有 2个水分子配位于每个 Gd3 离子 ,所以 Gd3 的配位数为 9,形成变形的单帽四方反棱柱体 .该配位多面体是摩尔比为 1∶ 3的稀土甘氨酸配合物中报道的第 1个例子 .得到了该配合物的配位键的键焓     

配位聚合物[Ni(H_2O)_6]·[Ni_2(phen)_2(BTC)_2(H_2O)_4]·4H_2O的水热合成和结构表征

采用水热法合成了新的配合物[Ni(H2O)6].[Ni2(phen)2(BTC)2(H2O)4].4H2O(phen=邻菲啰啉;BTC=均苯三甲酸),采用X射线单晶衍射结构分析及元素分析、红外光谱等表征,并用TGA检测了该配合物的热稳定性.晶体属于三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数a=0.84038(7)nm,b=0.92048(8)nm,c=1.64793(14)nm,α=97.3850(10)°,β=102.7930(10)°,γ=104.9700(10)°,V=1.17736(17)nm3,F(000)=622,Z=1.标题化合物的不对称结构是由NiO6单元和1个二聚物Ni2N4O12单元组成的,该二聚物单元通过2个邻菲啰啉和2个均苯三甲酸分子构筑了1个八元环.氢键将2个独立的结构单元连接成三维结构.     

一维链状镨配位聚合物[Pr(C_5H_4NCOO)_3(H_2O)_)2]_n的合成及晶体结构

合成了一维配位镨聚合物[Pr(C5H4NCOO)3(H2O)2]n,表征了其晶体结构.结果表明,该配合物属单斜晶系,P21/c空间群;晶胞参数:a=0.970 77(12)nm,b=1.985 2(2)nm,c=1.165 82(14)nm,β=112.023(10)°,V=2.082 8(4)nm3,Z=2;每个镨离子同6个异烟酸配体的氧原子和2个配位水的氧原子配位,形成畸变的反四方棱柱体配位构型.配体异烟酸将相邻的2个镨离子相连,形成一维链状结构.     

配合物[Cu_2(TS)(H_2O)]·H_2O的自组装制备、晶体结构和电化学性质

利用单核配合物Na2 CuTS·H2 O在溶剂中的不稳定性质 ,自分解并重新组装得到了双核配合物 [Cu2 (TS)(H2 O) ]·H2 O .配合物为单斜晶系 ,空间群P2 1/C ,晶胞参数为a =0 .80 830 (16 )nm ,b =1.70 79(3)nm ,c =1.4 0 73(3)nm ,β =10 5 .0 8(3)° ,V =1.86 5 4 (6 )nm3 ,Z =4 ,最终一致性因子R =0 .0 6 4 4 .该分子结构为双核单元 ,金属原子通过两个酚氧原子桥联在一起 .结合晶体结构对配合物作了电化学研究     

[Ni(phen)_2·2 H_2O]·Bsesa·NO_3·2 H_2O配合物的合成、表征及其晶体结构

在水醇溶液中合成了标题配合物[Ni(phen)2.2H2O].Bsesa.NO3.2H2O,(phen=o-phenanthroline,BsesaH=2-Benzenesulfonylamino-ethanesulfonic acid),并进行了元素分析、红外光谱、X-射线衍射等表征。结果表明此配合物属三斜晶系,空间群为P墿,晶胞参数为:a=1.0358(0)nm,b=1.3853(8)nm,c=1.5157(4)nm,α=113.183(1)°,β=109.083(1)°,γ=96.385(1)°,V=1.829(2)nm3,Z=2,Dc=1.482 g/cm3,μ=0.714mm-1,F(000)=846。配合物中的金属镍离子与2个邻菲咯啉的4个氮配位,还与2个水分子配位,而形成六配位的变形八面体。配体苯磺酰牛磺酸中的氧原子没有配位而以抗衡阴离子存在。该配合物属离子型配合物,配合物通过静电引力和丰富的氢键构建为三维结构。     

三核铁簇硫酸盐K_2(H_3O)_3[Fe_3(H_2O)_3O(SO_4)_6]·6H_2O的合成与晶体结构

在室温条件下合成了含三核铁簇的硫酸盐配合物K2(H3O)3[Fe3(H2O)3O(SO4)6].6 H2O,借助IR光谱、紫外-可见吸收光谱、X射线光电子能谱(XPS)和X射线单晶衍射等测试手段对其结构进行了表征.结果表明,标题化合物属于六方晶系,P6(3)/m空间群,晶胞参数为:a=b=0.963 7(2)nm,c=1.885 1(9)nm,V=1.516 3(9)nm3,Z=2,Dc=2.316 g/cm3,GOOF=1.089,R1=0.062 8,wR2=0.165 1.其分子由1个三核铁簇阴离子[Fe3(H2O)3O(SO4)6]5-、2个K+离子、3个水合质子H3O+和6个结晶水分子组成.     

配合物[Cd(C_9H_8O_3N)_2(2,2′-bipy)(H_2O)]_2·(H_2O)_3的合成、结构及荧光和电化学性质(英文)

以对乙酰氨基苯甲酸和2,2′-联吡啶为配体合成了一个新配合物[Cd(C9H8O3N)2(2,2′-bipy)(H2O)]2·(H2O)3。该配合物晶体属三斜晶系,空间群P1,晶胞参数:a=1.2559(3)nm,b=1.5068(3)nm,c=1.6507(3)nm,α=112.14(3)°,β=101.83(3)°,γ=93.84(3)°,V=2.7959(10)nm3,Dc=1.592g·cm-3,Z=4,μ(MoKα)=0.840mm-1,F(000)=1364,最终偏离因子R1=0.0276,wR2=0.0683。标题配合物的不对称单元由2个独立的单核结构Cd(C9H8O3N)2(2,2′-bipy)(H2O)和3个晶格水分子组成。中心镉髤离子处于六配位的变形八面体环境中。本工作测定了配合物的荧光和电化学性能。     

超分子化合物[CO(bppdca)_2(HL)_2(H_2O)_2]·2H_2O]的晶体结构和性质

以N,N′-二(3-吡啶基)-吡啶-3,5-二甲酰胺(bppdca)和1,4-环己烷二羧酸(H2L)为混合配体,利用水热合成方法获得了一个三维的超分子化合物[CO(bppdca)2(HL)2(H2O)2]·2H2O],并通过元素分析、IR和单晶X射线衍射技术确定了该化合物晶体结构.结构分析表明该化合物属单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数a=0.820 65(6)nm,b=1.259 76(9)nm,c=2.479 11(18)nm,β=98.061 0(10)°,Z=2,V=2.537 6(3)nm3,Mr=1 111.98,Dc=1.455g/cm3,F(000)=116 2,μ=0.421mm-1,S=1.018,R=0.041 7,wR=0.102 3.晶体结构分析表明,配合物中的CoⅡ与2个bppdca配体、2个HL阴离子以及2个配位水分子形成单金属配合物.相邻的配合物通过氢键作用拓展成三维超分子框架.另外,也研究了该化合物的热稳定性、荧光性质以及光催化性质.     

[Cu(Phen)_3][DTB]·6H_2O的合成与晶体结构

利用螯合配体1,10-邻菲咯啉(Phen)与2,2′-二硫代二苯甲酸(H2DTB)的钠盐及氢氧化铜反应合成了一种新型配合物[Cu(Phen)3][DTB].6H2O,通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射等技术对其进行了表征.配合物属单斜晶系,空间群P2(1)/c,晶胞参数:a=1.822(2)nm,b=3.053(4)nm,c=2.016(3)nm,α=90°,β=106.28(4)°,γ=90°,Z=8,V=10.762(25)nm3,Dc=1.255 g/cm3,Mr=1016.57.该配合物晶体结构由配阳离子[Cu(Phen)3]2+和未配位的反荷阴离子[DTB]2-和晶格水分子组成.每个Cu(Ⅱ)原子与来自三个Phen的6个N原子配位,形成畸变的八面体结构单元.     

La(Ⅲ)、Nd(Ⅲ)与甜菜碱类衍生物形成的包含(H_2O)_6分子簇的配合物的晶体结构（英文）

利用配体1,5-二(3-羧基吡啶基)-N-甲基二乙胺(L)合成2种稀土金属配合物{[La2L4(H2O)2](ClO4)6·6H2O}n(1)和[Nd2L4(DMF)6(H2O)2]2(ClO4)6·4H2O(2)。用红外光谱和X-射线单晶衍射表征配合物的晶体结构。结构分析表明:配合物1属于三斜晶系,P1空间群,其晶胞参数为a=1.496 6(3)nm,b=1.559 7(4)nm,c=1.956 8(4)nm,α=86.776(6)°,β=77.723(7)°,γ=87.168(7)°,Z=2。在配合物1中,一对La髥原子被2个羧基桥联,形成双核结构;双核结构进一步被羧基连接,从而形成平行于c轴的一维链。值得注意的是配合物1的晶体结构中包含着由氢键连接的6个H2O分子组成的水分子簇。配合物2属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为a=1.040 8(4)nm,b=1.354 1(5)nm,c=2.975(1)nm,α=94.390(8)°,β=91.720(7)°,γ=95.230(4)°,Z=2。配合物2中4个羧基连接一对Nd髥原子,形成四轮状结构,其中2个羧基采取syn-syn双原子桥联模式,而其余2个羧基则采取单原子桥联模式。     

手性配合物Ni(C_6H_7NO_4S)(H_2O)_3的合成与结构

合成了一个单核镍配合物Ni(C6H7NO4S)(H2O)3,并用IR和X射线单晶衍射进行结构表征.结果表明该化合物属于正交晶系,P212121空间群,晶胞参数:a=0.585 4(4)nm,b=1.252 8(8)nm,c=1.430 7(9)nm,Z=4,Dc=1.912g/cm3,μ=1.169mm-1,F(000)=624,R=0.039 4,ωR2=0.108 3.该化合物中镍原子与配体中的一个氮原子和两个氧原子螯合,并与三个水分子中氧原子配位,形成扭曲的八面体构型.     

Schiff碱铜双核配合物Cu_2(fsa)_2en(H_2O)·5H_2O的自组装制备和晶体结构

通过自组装的方法得到了对称的均双核配合物Cu2(fsa)2en(H2O).5H2O,其中(fsa)2en为二(3-羧基水杨醛叉)缩1,2-乙二胺的对称双Sch iff碱配体,并用单晶X-ray衍射法测定其晶体结构.结果表明该晶体属正交晶系,空间群Pbca,晶胞参数:a=1.608 6(3)nm,b=1.336 3(3)nm,c=2.065 0(4)nm,α=90°,β=90°,γ=90°,Z=8,R1=0.048 3,wR2=0.096 8.配合物中两个Cu(Ⅱ)通过酚氧原子桥联在一起.     

超分子化合物[Ni(C_6H_4O_2N)_2·(H_2O)_4]_n的水热合成及晶体结构

用皮考林酸和六水合氯化镍反应制备了一种三维氢键超分子配合物,经X射线衍射分析确定了单晶结构.该晶体属单斜晶系,P21/m空间群,晶胞参数为:a=0.976 0(2)nm,b=0.522 54(10)nm,c=1.450 1(3)nm,Mr=374.98,α=90.08(3)°,β=90.08(3)°,γ=90°,V=0.739 63(3)nm3,Z=2,ρ=1.684 g/cm3,F(000)=388,μ=1.357 mm-1,R=0.039 0,wR=0.090 8.共收集2 656个衍射数据,其中1 569个为独立衍射点(Rint=0.033 2),可观测点数1 382个(I>2σ(I)).结果表明,在组成该超分子体系的基本结构单元[N i(C6H4O2N)2.(H2O)4]中,N i(Ⅱ)离子形成六配位的稍拉长的八面体构型,配合物单元之间通过氢键相互连接,形成了无限延伸的具有网状结构的三维超分子体系.     

稀土配合物{La[o-C_6H_4(NO_2)(CO_2)]_3·(DMF)_2}_2的晶体结构及其荧光性能

合成了一种新的双核倒反中心的稀土镧配合物{La[o-C6H4(NO2)(CO2)]3.(DMF)2}2.通过元素分析、核磁共振谱和红外光谱对配合物的组成和结构进行了表征,用热重分析研究了该配合物的热稳定性,用X射线单晶衍射法测定了其晶体结构.镧配合物{La[o-C6H4(NO2)(CO2)]3.(DMF)2}2晶体属三斜晶系,空间群P1,晶胞参数a=1.902(2)nm,b=1.245 0(2)nm,c=1.298 7(2)nm,α=64.555(2),°β=66.348(2),°γ=71.920(2)°,V=1.569 5(5)nm3,Dc=1.658 Mg/m3,Z=2,μ=1.437 mm-1,F(000)=784.配合物中有2个La(Ⅲ)被4个邻硝基苯甲酸的羧酸根的负氧离子桥联,每个La(Ⅲ)的中心离子配位数为9,配位原子分别来自于7个邻硝基苯甲酸的羧酸根的负氧离子和2个DMF的羰基氧原子.化合物中的氢键和π…π堆积作用使其成为三维立体结构.同时发现了标题化合物固体具有光致发光现象,发光性能测试表明,配合物具有很好的荧光性质.     

聚金属氧酸盐[(C_4H_9)_4N]_6[PMo_(12)O_(40)]_2·0.5H_2O的晶体结构

在乙腈-水混合溶剂中培养得到了聚金属氧酸盐[(C4H9)4N]6[PMo12O40]2.0.5H2O的单晶.X射线衍射结构分析表明,该晶体属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=4.996(10)nm,b=1.411(3)nm,c=2.633(5)nm,β=114.804(4)°,V=16.844 nm3,Z=1,R1=0.0843,wR2=0.2546.化合物分子由两个多阴离子[PMo12O40]3-,6个四丁基胺阳离子[n-Bu4N]+和0.5个结晶水组成.     

超分子化合物[Ni(H_2O)_6]_(1.5)·[Ni(ptc)(Hptc)]·(H_2O)_4的水热合成及晶体结构

以2,4,6-吡啶三甲酸(H3ptc)和六水合高氯酸镍为原料用水热方法合成了三维超分子配合物[Ni(H2O)6]1.5.[Ni(ptc)(Hptc)].(H2O)4,并经X射线衍射分析确定了其单晶结构.该晶体属三斜晶系,P墿空间群,晶胞参数为:a=1.03058(16)nm,b=1.11852(17)nm,c=1.4689(2)nm,α=74.725(2)°,β=77.777(2)°,γ=64.734(2)°,V=1.4675(4)nm3,Mr=798.20,Z=2,ρ=1.806g/cm3,F(000)=822,μ=1.701mm-1,R1=0.0373,wR2=0.0993.结果表明,在组成该超分子体系的基本结构单元[Ni(ptc)(Hptc)]3-和[Ni(H2O)6]2+中,Ni(Ⅱ)离子均处于变形八面体配位环境中.配合物单元之间通过氢键相互连接,形成了无限延伸的三维超分子网状结构.     

配合物[Fe_2(BPMPP)_2](BPh_4)_2的合成与晶体结构

合成了含不对称双核配体BPMPP的配合物[Fe2(BPMPP)2](BPh4)2;利用元素分析仪、红外光谱仪和X射线衍射仪分析了其组成和晶体结构.结果表明,标题配合物属单斜晶系,空间群为P21/c;晶胞参数:a=1.406 5(3)nm,b=1.990 4(4)nm,c=1.712 2(3)nm,β=112.511(3)°,V=4.428 0(14)nm3,Z=2,Dc=1.349 Mg/m3,μ=1.288 mm-1,F(000)=1 872,GOF=0.967,最终偏差因子R1=0.059 6,wR2=0.111 3.在阳离子[Fe(BPMPP)]2+中,两个铁(Ⅱ)离子处于对称位置,均具有变形的三角双锥几何构型.     

光致发光配合物[Au_2(PPh_3)_2(μ-4,4′-bpy)](ClO_4)_2 and [Cu_2(PPh_3)_4(CH_3CN)_2(μ-4,4′-bpy)](BF_4)_2的合成和晶体结构

合成了两个在空气中稳定的Au(Ⅰ )和Cu(Ⅰ )配合物 ,并运用元素分析、红外光谱、荧光光谱和X射线单晶衍射结构表征 ,[Au2 (PPh3 ) 2 (μ 4 ,4′ bpy) ](ClO4 ) 2 (1) (4 ,4′ bpy为 4,4′ 联吡啶 ) ,单斜晶系 ,空间群P2 1c,晶胞参数a=1.2 2 5 5 (4 )nm ,b=0 .9973(3)nm ,c=1.85 0 6 (6 )nm ,β =10 1.732 (5 )°,V =2 .2 145 (11)nm3 ,Z =4,最终偏离因子R =0 .0 430 ,wR =0 .0 937.[Cu2 (PPh3 ) 4(CH3 CN) 2 (μ 4 ,4′ bpy) ](BF4 ) 2 (2 ) ,单斜晶系 ,空间群P2 1c,晶胞参数a =1.34 6 3(3)nm ,b =1.46 81(3)nm ,c =2 .0 6 0 8(4 )nm ,β =10 0 .387(4 )° ,V =4.0 0 6 6 (13)nm3 ,Z =2 ,最终偏离因子R =0 .0 45 0 ,wR =0 .116 3.两个双核配合物都是利用 4,4′ 联吡啶桥联配体 ,形成直线结构 ,直线的两端以PPh3 或CH3 CN为端基 .Au(Ⅰ )为 2配位 ,Cu(Ⅰ )为 4配位 .两个配合物均具有光致发光特性 ,其中配合物 1发光来自MLCT激发态 ,而配合物 2则是受配位金属影响的配体内部发光 .     

双核化合物[Zn(C_(16)H_(11)NO_2)_2(C_9H_9N_5)]_2的合成及其结构和荧光性能

以2-苯基-4-喹啉羧酸和2,4-二氨基-6-苯基-三嗪作为配体,合成了双核锌配合物[Zn(C16H11NO2)2(C9H9N5)]2;利用红外光谱仪和X射线单晶衍射仪分析了产物的结构,测定了其荧光性能.结果表明,合成产物属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为:a=1.090 34(7)nm,b=1.286 55(9)nm,c=1.306 14(9)nm,α=86.009 0(10)°,β=72.141 0(10)°,γ=86.177 0(10)°,Z=1,Dc=1.432g/cm3,μ=0.762mm-1,F(000)=772,R1=0.027 5,wR2=0.071 7.双核锌配合物中的两个锌原子之间通过四个羧基形成轮桨状的二核单元Zn2(CO2)4;该二核单元之间通过氢键相互作用形成三维结构.此外,化合物在286nm的激发波长下于411nm处产生荧光发射峰.     

三维配合物Ni_2(BTEC)(H_2O)_4·2H_2O的合成及其晶体结构

以1,2,4,5-苯四甲酸(H4BTEC)为原料,用水热法合成了新的三维配合物Ni2(BTEC)(H2O)4·2H2O(1),其结构经IR,元素分析和X-射线单晶衍射表征.1属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=0.691 5(3) nm, b=0.740 2(3) nm, c=1.554 2(7) nm, α=88.344(6)°, β=85.070(6)°, γ=86.594(6)°, V=0.790 9(6) nm3, Z=2, Mr=475.63 g·mol-1, Dc=1.997 g·cm-3, μ=2.457 mm-1, F(000)=484, R1=0.029 2, wR2=0.064 8, S=1.011. 1中Ni原子均处于倒反中心上,与BTEC4-配体的四个羧基上的4个O原子和两个配位水上的2个O原子配位,形成一个畸变的八面体几何构型.H4BTEC完全去质子化,并以μ6-配位方式桥联6个Ni原子,形成罕见的(4,6)-连接点的三维超分子结构,其拓扑类型为(44.62)2(44.610.8).