复杂高铋物料中铅的Na2EDTA滴定法测定

复杂高铋物料中,铋、砷、锑、锡四元素含量高且共存时会影响铅的测定。特别是铋含量高时对铅的测定影响大。实验用EDTA—酒石酸联合掩蔽铋、砷、锑、锡,在稀硫酸介质中以硫酸钾为沉淀剂,使铅生成硫酸铅钾复盐沉淀而与铋、砷、锑、锡、铁、铜、锌、铝、钴、镍等干扰离子分离,沉淀以乙酸-乙酸钠浸取,二甲酚橙为指示剂,Na2EDTA滴定法测定铅。试验进一步优化了测定条件,确定最佳条件：硫酸（1 1）加入量为7mL、硫酸钾用量为5g、煮沸时为5min、沉淀陈化时间为2h、EDTA 50g/L 加入量为10mL、酒石酸用量为0.5g,铅的回收率99.70% ～100.65%。将实验方法应用于测定复杂高铋物料中铅,标样BY0111-1与给定值一致,相对标准偏差（n=11）RSD 0.20%～0.23%,满足生产测试要求。     

Na_2EDTA滴定法测定复杂高铋物料中铅

复杂高铋物料中铋、砷、锑、锡4种元素含量高且共存时会影响铅的测定。特别是铋含量高时对铅的测定影响较大。实验用EDTA-酒石酸联合掩蔽铋、砷、锑、锡,在稀硫酸介质中以硫酸钾为沉淀剂,使铅生成硫酸铅钾复盐沉淀而与铋、砷、锑、锡、铁、铜、锌、铝、钴、镍等干扰离子分离,沉淀以乙酸-乙酸钠浸取,二甲酚橙为指示剂,Na2EDTA滴定法测定铅含量。实验进一步优化了测定条件,确定的最佳条件:硫酸(1+1)加入量为7mL、硫酸钾用量为5g、煮沸时为5min、沉淀陈化时间为2h、EDTA(50g/L)加入量为10mL、酒石酸用量为0.5g,铅的加标回收率99.7%~104%。将实验方法应用于测定复杂高铋物料中铅,标准样品BY0111-1的测定值与给定值一致,相对标准偏差(n=11)RSD 0.20%~0.23%,满足生产测定要求。     

0～2岁婴幼儿头发中微量元素含量情况调查

为了解深圳市罗湖区儿童头发中微量元素情况，检测了本区784名散居儿童头发中Zn、Fe、Cu、Ca、Mn和Pb的含量。结果表明，0岁组中发锌缺乏占第一位，第二位为铅高，第三位为缺钙；1-和2-岁组铅高占第一位，第二位为缺锌，第三位为缺钙；同时头发中锌缺乏、锰缺乏随着年龄的增加逐渐减少；铁缺乏随着年龄的增加而逐渐增多；0-2岁组中微量元素缺乏与铅高无性别差异。     

用双硫腙作为流动载体的乳状液膜迁移Pb2+、Zn2+、Cu2+的研究

乳状液膜分离技术已经在许多领域中应用,在液膜中加入流动载体,可促进物质的迁移.本文从萃取剂中筛选出来双硫腙,可作为铅、铜离子迁移的优良流动载体.用双硫腙-Span 80-甲苯的乳状液膜体系,在20～30min试验中,铅、铜的迁移率均接近100％,而在同样条件下,锌不迁移,因此,用该乳状液体系可分离铅、铜和锌.     

香蕉皮对重金属离子铅的吸附性能研究

建立了香蕉皮快速、高效对重金属离子铅吸附性能的方法。采用分光光度法测定重金属离子铅的浓度,分别研究了7种不同形态的吸附剂对废水中重金属离子铅的吸附性能。在优化的实验条件下,重金属离子铅浓度与吸光度的线性相关系数R=0.999 83,且方法相对标准偏差(RSD)低于3%。结果表明,香蕉皮对废水中的重金属离子铅有良好的吸附效果,吸附率达到91.3%。利用香蕉皮去除废水中的重金属离子,可以变废为宝,且方法吸附率高、准确可靠、精密度高,可用于吸附废水中重金属离子铅。     

Luminol-H2O2化学发光法测定汽油中铅

利用铅(Ⅱ)催化H2O2氧化Luminol产生化学发光的反应,采用流动注射分析技术,在分离共存干扰离子基础上,在鲁米诺中加入EDTA作为增敏试剂,有效提高了测试反应的检测灵敏度,对分解后的汽油样品中铅(Ⅱ)含量进行了化学发光法测定,铅(Ⅱ)的含量在0.5～100μg@ml-1内与发光强度呈线性关系,方法检出限达0.1μg@ml-1.     

自来水用橡胶软管中铅的析出分析

研究生活饮用水用橡胶软管中铅析出规律,选择3款橡胶软管,测定铅含量,并在自来水中分析不同浸泡时间以及普通浸泡温度(22、40、60、80、100℃)条件下铅析出量。结果表明,橡胶软管3#、1#、2#的铅含量依次降低,相同条件下铅析出量也依次降低;同一样品随着浸泡次数的增加,铅析出量呈现下降趋势;随着温度的升高,铅析出量呈现增加趋势,析出速率也在增加,铅含量高的橡胶软管铅析出量也高,铅析出量随着浸泡次数的增加而逐渐降低,随着浸泡温度的提高而增高。     

一维链状配位聚合物[Pb_2(C_8H_7O_2)_4(H_2O)_2]_n的合成、晶体结构及荧光性质

<正>近年来,铅的配位聚合物以其丰富的结构与在离子交换和光学等领域中的应用前景[1-3]而引起了广泛关注。由于铅的原子半径较大,可以形成较高的配位数[4-6];另外,二价铅的6s轨道上有一对孤对     

发铅与缺铁性贫血关系的探讨

测定了40例缺铁性贫血患儿的发铅,并与健康对照组比较,结果表明,缺铁性贫血患儿发铅水平显著高于对照组（P＜0．01）,缺铁性贫血组发铅不高的9例平均血红蛋白量明显高于发铅高的31例（P＜0．05）,提示铅与缺铁性贫血有关。     

降铅冲剂对低水平铅暴露仔鼠血铅及脑铅的影响

目的:研究降铅冲剂对低水平铅暴露仔鼠血铅及脑铅的影响,为评价降铅冲剂的作用提供依据。方法:选用Wister大鼠仔鼠60只,体质量80~100 g,随机分成6组,每组10只,分别为空白组、模型对照组、EDTA对照组、降铅冲剂低剂量组、降铅冲剂中剂量组、降铅冲剂高剂量组;造模后开始给药,EDTA对照组给CaNa2EDTA注射液10(mg/kg)/d腹腔注射,降铅冲剂低、中、高剂量组分别予降铅冲剂5(g/kg)/d、10(g/kg)/d、20(g/kg)/d的剂量灌胃,空白组和模型对照组予等量蒸馏水灌胃,给药共30 d。用石墨炉原子吸收光谱仪测定仔鼠血铅、脑铅。结果:(1)染铅后,各染铅组的血铅水平与空白组比较都显著升高(P<0.001),经过30 d的治疗后,各治疗组的治疗后血铅水平均有不同程度下降,与模型对照组比较均有统计学意义。(2)染铅后,各染铅组的脑铅水平与空白组比较都显著升高(P<0.05),治疗后,各组脑铅与治疗前比较均显著升高,降铅冲剂低、中剂量组的脑铅与模型对照组比较显著下降。结论:降铅冲剂能显著降低低水平铅暴露仔鼠的血铅和脑铅含量,其综合疗效优于CaNa2EDTA。     

高频燃烧红外吸收法测定铅精矿中的硫

利用高频燃烧红外吸收碳硫仪测定铅精矿中的硫含量。低硫含量(S<5%)铅精矿样品直接称样测定;高硫含量(S>5%)铅精矿样品添加稀释剂后称样测定。对样品称样量、助熔剂类型及用量等条件进行了研究,获得最佳分析条件。通过空白实验测得方法检出限为0.0010%,利用铅精矿有证标准物质进行精密度和准确度验证,方法的标准偏差在0.295%~1.3%之间,结果表明该方法精密度高、准确度好,能够满足铅精矿中硫含量的快速准确测定。     

嗜铅菌对水中重金属Pb~(2+)的吸附研究

研究了实验室提供的嗜铅菌对水中铅离子吸附的条件和机理.讨论了吸附时间、pH、铅离子的质量浓度和菌的质量浓度对吸附的影响.结果表明,在pH=7.0、铅离子初始质量浓度为25mg/L、离心湿菌的质量浓度为1.06g/L、吸附时间为60min时,铅离子的吸附率达96.88%;实验条件下超标25倍的含Pb~(2+)废水,可迭排放标准;Pb~(2+)的最大吸附量为150mg/g.数学模型Langmuir和Freundlich方程均能很好地描述嗜铅菌对Pb~(2+)的吸附过程.对Pb~(2+)吸附前后的红外光谱表征表明,嗜铅菌表面多糖、蛋白质的羟基峰和羰基峰均有不同程度的紫移,羟基峰、糖苷峰等峰宽略增,说明菌体吸附,主要是表面基团的作用所致.用原子力显微镜对吸附前后的嗜铅菌检测可见,吸附后菌体的弹性变小、粘性变大、部分茵体有一定的收缩,说明以表面吸附为主的吸附过程,对菌细胞的聚合度有影响,菌体内部对铅也有一定的生物积累.     

微量元素对围产儿影响的研究

为了解信宜市微量元素(碘、锌、铁、铅)对围产儿的影响，对1871例围产儿脐血进行了检测，并对早产儿、小于胎龄儿与健康足月适于胎龄儿作比较。结果表明，四种微量元素失衡的发生率分别为：早产儿缺锌23．63％，缺碘0．90％，缺铁0．90％，铅高43．63％；小于胎龄儿缺锌25．30％，缺碘1．20％，缺铁1．20％，铅高40．96%；与正常组(缺锌11．32％，缺碘1．72％，缺铁1．19％，铅高20．02％)相比，血锌均明显低于正常组，血铅均明显高于对照组，血碘、铁均无明显差异。早产并小于胎龄儿在缺锌、高铅状态下死亡率最高(占小于胎龄儿50％)。提示缺锌、铅高状态对围产儿发育有重要影响，必须加强围产儿保健，及时诊治微量元素失衡。     

稀土防止高铅青铜偏析的研究

研究了混合稀土对高铅青铜(ZQPb25-5)中铅偏析的影响。结果表明,0.5～1.0％混合稀土能有效地防止铅的比重偏析和逆偏析。文中对比了稀土与镍防止铅偏析的效果。稀土在高铅青铜中主要以化合物形态分布在铜的基体上,促使α枝晶细化并提早析出,从而抑制富铅溶体的下沉及表逸,导致铅偏析倾向明显减弱。适量稀土还可以提高合金的力学性能,尤其是塑性。此外,稀土可部分替代合金中锡的含量。     

薄层二硫化钼-自掺杂聚苯胺纳米复合材料高灵敏检测Pb~(2+)

通过液相剥离法制备了一种新颖的二硫化钼-自掺杂聚苯胺(MoS_2-SPAN)纳米复合材料。在超声过程中,负电荷性的SPAN扩散、吸附并嵌插到同步获得的MoS_2薄层中,从而形成三维结构的复合材料。通过扫描电子显微镜、傅氏转换红外光谱和电化学法对MoS_2-SPAN复合材料进行表征。该纳米复合材料的有效表面积大、电化学活性位点多、稳定性较高。采用差分脉冲阳极溶出伏安法(DPASV)研究了铅离子在MoS_2-SPAN修饰玻碳电极(MoS_2-SPAN/GCE)上的电化学行为并优化了电化学检测条件。结果显示MoS_2-SPAN纳米复合材料在铅离子检测中呈现良好的导电性和吸附性。基于MoS_2-SPAN大的比表面积和协同效应,该MoS_2-SPAN/GCE可实现对铅离子的高灵敏检测,在0.1~10μg/L和10~100μg/L浓度范围内,铅离子的溶出峰电流与其浓度呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)达2.87×10~(-8)g/L。该方法具有很好的重现性和较好的抗干扰能力,可应用于实际水样中铅离子的检测。     

2-(3,5二溴-2吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚—OP光度法测定微量铜

本文提出了用3,5-diBr-PADAP-OP光度法测定微量铜的新方法。铜(Ⅱ)在0—12μg/25mL内符合比尔定律。灵敏度高,ε=1.0×10~5。采用适当掩蔽剩,测定了铝、铅及铁矿中的微量铜。     

硝酸铅沉淀/ICP-MS法测定高纯铅中18种杂质

通过硝酸铅沉淀分离基体铅、有效富集高纯铅中镁、铝、钙、铁、镍、钴、锰、铜、锌、砷、硒、镉、铟、锡、锑、碲、铊、铋等18种杂质,通过电感耦合等离子体质谱测定高纯铅中18种杂质,测定下限在0.04～0.32μg/mL,加标回收率为80%～108%,测定精密度(RSD)为2.5%～14%。     

[K_2(TNR)(H_2O)]_n的制备、分子结构和热分解机理

2,4,6-三硝基间苯二酚(斯蒂芬酸)及其盐类,如斯蒂芬酸铅、斯蒂芬酸钡等是常用的含能材料犤1犦,但斯蒂芬酸铅盐及钡盐在爆炸后产生重金属污染,对使用人员的健康及环境都产生危害。同时,斯蒂芬酸铅盐和钡盐存在一些缺陷,如斯蒂芬酸铅对静电敏感、生产不安全等,这就要求人们寻求新的产品来代替它们。近年来钾含能配合物以其低毒性、良好的安定性引起了火工药剂专家和研究人员的重视犤2～9犦,成为了含能材料行业一个重要研究方向。因此,我们选择了斯蒂芬酸与氢氧化钾反应制备了斯蒂芬酸钾,并就其晶体结构及热分解机理进行了研究。1实验部分1.1仪…     

发铅与血铅的相关关系

头发中的铅除直接来源于血液外,体内和环境中的铅还通过纵向和横向多种通道渗入到头发结构中,头发和血液的铅动力学行为也不相同。发铅和血铅之间存在复杂的相关关系,铅摄入量的重大变化可削弱两者的关联强度,高铅暴露则加强两者的关联强度。骨铅的动员和释放,以及发样采集或预处理不当,均可使血铅或发铅值偏离真实,导致两者关联的不确定。血铅是近期铅暴露的量度指标,发铅可给出从前铅暴露或铅负荷的信息,后者更适合于人群铅中毒筛查或监测。     

复方排铅口服液治疗铅高婴幼儿166例

用已经过动物实验或临床试验证实有排铅、提高免疫功能、提高智力和强身健体作用的维生素C、维生素B1、氨基酸和有机锌、Ge-132等配成的复方排铅口服液,治疗经发铅检查铅高的婴幼儿166例,疗程1－2个月,显效率65.1％、总有效率95.8％,临床疗效比较理想。