聚多巴胺磁性分子印迹聚合物的制备及其在测定食品中玉米赤酶烯酮上的应用北大核心CSCD

采用表面分子印迹技术,以四氧化三铁纳米粒子(Fe_(3)O_(4)NPs)为磁核,槲皮素为模拟模板分子,多巴胺(DA)为功能单体和交联剂,一步法制备了Fe_(3)O_(4)磁性分子印迹聚合物(Fe_(3)O_(4)@PDA MIPs)。采用透射电子显微镜和傅里叶变换红外光谱仪对该磁性分子印迹聚合物进行了表征,并采用等温吸附曲线考察了其对玉米赤酶烯酮的吸附性能。结果显示,该磁性分子印迹聚合物对玉米赤酶烯酮的吸附方式符合Langmuir模型,且最大吸附容量为1.49 mg·g^(-1)。以Fe_(3)O_(4)@PDA MIPs为分散固相萃取剂,优化了Fe_(3)O_(4)@PDA MIPs用量、溶液酸度、超声萃取时间、解吸溶剂种类和解吸方式等萃取参数,并结合高效液相色谱-荧光检测法测定食品中玉米赤酶烯酮的含量。优化的试验条件如下:用体积比为9∶1的乙腈-水的混合液100 mL对已粉粹混匀的40.0 g样品超声提取30 min,过滤,分取20 mL提取液于顶空瓶中,氮气吹至近干,再分别加入30 mg Fe_(3)O_(4)@PDA MIPs和10 mL水,超声萃取5 min,采用2 mL乙腈解吸2次(每次1 mL)的方式进行解吸,分取0.5 mL解吸液于1.5 mL进样瓶中,加入0.5 mL水,供高效液相色谱法测定。结果表明,玉米赤酶烯酮的质量浓度在1~20μg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.68μg·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为80.1%~101%,测定值的相对标准偏差(n=5)为5.0%~8.6%。此外,该磁性分子印迹聚合物具有良好的稳定性,至少可重复使用7次。     

悬浮聚合法制备同型半胱氨酸分子印迹聚合物微球及其应用北大核心CSCD

以同型半胱氨酸(HCY)为模板,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,聚乙烯醇为分散剂,偶氮二异丁腈为引发剂,甲苯为稀释剂,以800r·min^(-1)转速在55℃水性体系中采用悬浮聚合法制备了HCY分子印迹聚合物微球。制得的分子印迹聚合物微球大小均匀,最佳吸附时间为40min,最大表观吸附量为1.61mg·g^(-1),对结构类似的氨基酸具有良好的选择性。同型半胱氨酸的质量浓度在24mg·L^(-1)以内与其对应的吸光度呈线性关系,检出限(3s)为0.019mg·L^(-1)。方法用于家兔血液样品的分析,加标回收率为98.4%～109%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.75%～3.5%。     

基于磁性印迹的紫外法测定血液中同型半胱氨酸

建立一种基于磁性印迹材料提取,紫外法检测血液中同型半胱氨酸含量的新方法。用非共价法制备纳米磁珠,并用二氧化硅包覆纳米磁珠。以同型半胱氨酸为模板分子,SiO_2包覆改性的纳米Fe_3O_4为磁性组分,MAA为功能单体,EGDMA为交联剂,AIBN为引发剂,甲苯为稀释剂,蒸馏水为溶剂,制备纳米磁珠分子印迹模板。基于洗脱后所得的纳米磁珠分子印迹材料,用紫外法测定血液中同型半胱氨酸的含量。磁性印迹材料对同型半胱氨酸的最佳吸附时间为60 min。同型半胱氨酸浓度与吸光度呈现良好的线性关系,相关系数为0.9999。所制备的磁性印迹材料对血液中同型半胱氨酸的平均回收率为91.1%,RSD为1.4%。所建立的方法能够较快的测定血液中同型半胱氨酸的含量。     

磁性双酚A分子印迹材料的制备及性能研究

采用沉淀法制备了Fe_3O_4磁性微球,以硅烷化试剂对其表面改性后作为载体,以双酚A为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,采用乳液聚合法制备了对BPA有特异吸附性能的磁性分子印迹材料(MMIPs)。此材料具有较强的磁性和对双酚A的吸附性,可以在外加磁场的条件下方便实现水中双酚A的富集分离。溶液中双酚A的质量浓度为60mg·L~(-1)时,制备的磁性MIPs材料对双酚A饱和吸附量为22.06mg·g~(-1),60min达到吸附平衡。     

乙草胺磁性分子印迹聚合物的制备及其应用

以γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-570)改性的Fe_3O_4纳米粒子为载体,以乙草胺(acetochlor)为模板分子,采用表面分子印迹技术制备乙草胺磁性分子印迹聚合物(Fe_3O_4@SiO_2@MIP)。通过红外光谱和扫描电镜对聚合物的结构和形貌进行表征;通过高效液相色谱(HPLC)检测技术考察磁性印迹聚合物的吸附性能。结果表明,该印迹聚合物对乙草胺具有良好的选择识别能力,其最大吸附量为86.61 mg·g~(-1),并将其作为固相萃取剂成功应用于稻田水中乙草胺的分离、富集。     

磁性胰蛋白酶分子印迹聚合物的制备及性能评价

以壳聚糖修饰的四氧化三铁为载体,利用壳聚糖表面的氨基与戊二醛结合,丙烯酰胺为功能单体和交联剂,胰蛋白酶为模板蛋白,制备了磁性胰蛋白酶分子印迹聚合物。通过静态平衡结合法研究了磁性分子印迹聚合物的吸附能力、选择性。结果表明,与磁性分子非印迹聚合物相比,磁性分子印迹聚合物对模板蛋白具有高选择性和高特异性吸附,最大吸附量为162.2mg·g-1;Scatchard分析表明,存在两类不同的吸附结合位点,其离解常数分别为96.5μg·mL-1(高结合位点)和2.41mg.mL-1(低结合位点)。     

柱前衍生高效液相色谱-荧光检测法测定血浆中同型半胱氨酸

建立了一种柱前衍生高效液相色谱-荧光检测法用于测定血浆中同型半胱氨酸(Hcy)。使用三(2-羧乙基)膦盐酸盐(TCEP)为还原剂,N-(1-芘)马来酰亚胺(NPM)为衍生剂进行样品预处理,Agilent Hypersil C-18柱(250 mm×4.0 mm, 5 μm)进行分离,流动相为15 mmol/L醋酸钠-乙腈-混合酸(300 mL水中含1 mL醋酸和1 mL磷酸)混合溶液,采用梯度洗脱,荧光检测激发波长为330 nm,发射波长为380 nm。Hcy的回收率为(102.08±4.94)%。线性范围为0.500～100 μmol/L,检出限（以信噪比为3计）为0.016 μmol/L。日内与日间相对标准偏差均小于5%。利用该方法对7例高血压患者和7例健康志愿者的血浆进行了测定,结果表明两组间的Hcy含量存在显著的差异(p＜0.05)。本方法简单、快速、灵敏、特异,适用于血浆Hcy的临床定量测定。     

槲皮素磁性分子印记聚合物的制备及其吸附性能

以槲皮素(Qu)为模板分子、N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)和丙烯酸(AA)为功能单体、N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂、H2O2-Vc为引发剂、KH570修饰的Fe3O4纳米颗粒为磁性载体,借助表面分子印迹技术制备了能够对Qu进行特异性识别的槲皮素磁性分子印迹聚合物(Qu-MMIPs)。利用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、振动样品磁强计(VSM)和紫外-可见分光光度计(UV-Vis)对样品进行了结构和性能表征。结果表明:Fe3O4磁性载体表面已成功包覆了分子印迹聚合物。与化学组成相同的磁性非印迹聚合物(Qu-MNIPs)相比,Qu-MMIPs对Qu有较高的吸附选择性。静态吸附平衡实验和Scatchard分析结果表明,Qu-MMIPs中存在两类不同的结合位点,平衡解离常数分别为1.646×10-6 mol/L和6.387×10-6 mol/L,最大吸附量分别为23.041mg/g和29.923mg/g。     

金纳米球和金纳米棒的制备及其光热催化性能

以氯金酸(HAuCl_4)为原料,硼氢化钠(NaBH_4)为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮K30(PVP)为稳定剂制备了尺寸5 nm的金纳米球;以阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂和油酸钠(NaOL)稳定剂,用种子生长法制备了不同长径比(R=2.5~4)的金纳米棒。在2 W·cm~(-2)的808 nm激光照射10 min条件下,C(0.4 mg·mL~(-1))浓度金纳米球溶液升温10.2℃,该溶液可催化血液中亚硝基硫醇释放NO,最大释放量可达1.42 nmol·L~(-1);相同光热及催化条件下,C(0.4 mg·mL~(-1))浓度金纳米棒(R=3.01)溶液升温41.3℃,该溶液催化血液中亚硝基硫醇释放NO最大释放量可达1.89 nmol·L~(-1)。金纳米球和金纳米棒的光热及催化性能随着浓度增加而增强,金纳米棒的光热及催化性能要优于金纳米球。     

分子印迹聚合物选择性降低烟气中稠环芳烃类物质

以芘(PYR)为模板,由热引发本体聚合合成了芘分子印迹聚合物(MIP),考察了印迹聚合物的选择性吸附性能,采用Scatchard模型分析了印迹聚合物的结合特性,用离线固相萃取实验考察了印迹聚合物对同类底物的吸附能力,并将芘分子印迹聚合物应用到卷烟滤嘴中,用GC/MS法考察了卷烟主流烟气中稠环芳烃类物质释放量的变化。结果表明,芘分子印迹聚合物具有选择性降低卷烟烟气中稠环芳烃类物质的功能,当MIP添加量为1.5 mg时,能将卷烟烟气中的苯并[a]芘(B[a]P)、苯并(a)蒽(B[a]A)和苣(CHR)的释放量分别降低31.08%、25.69%和27.33%。     

分子印迹聚合物选择性降低烟气中稠环芳烃类物质

以芘(PYR)为模板,由热引发本体聚合合成了芘分子印迹聚合物(MIP),考察了印迹聚合物的选择性吸附性能,采用Scatchard模型分析了印迹聚合物的结合特性,用离线固相萃取实验考察了印迹聚合物对同类底物的吸附能力,并将芘分子印迹聚合物应用到卷烟滤嘴中,用GC/MS法考察了卷烟主流烟气中稠环芳烃类物质释放量的变化。 结果表明,芘分子印迹聚合物具有选择性降低卷烟烟气中稠环芳烃类物质的功能,当MIP添加量为1.5 mg时,能将卷烟烟气中的苯并[a]芘(B[a]P)、苯并(a)蒽(B[a]A)和苣(CHR)的释放量分别降低31.08%、25.69%和27.33%。     

具有高选择性吸附的表面分子印迹磁性纤维素微球的制备与性能

以纤维素和纳米Fe₃O₄为原料制得磁性纤维素微球, 在纤维素微球表面选择合适的模板分子, 以甲基丙烯酸、 丙烯酰胺和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺为功能单体, 采用水溶液聚合法制得表面分子印迹磁性纤维素微球. 采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、 X射线衍射(XRD)和振动样品磁强计(VSM)等表征了分子印迹聚合物微球的结构. 以罗丹明B(RhB)为模板分子, 通过吸附动力学与吸附热力学实验研究了表面分子印迹磁性纤维素微球对RhB的吸附性能, 结果表明, 制备的表面分子印迹磁性纤维素微球对罗丹明B具有特异性识别作用, 饱和吸附量达到0.542 mg/mg, 吸附平衡时间为10 h左右. 表面分子印迹磁性纤维素微球大大降低了对吸附环境的依赖, 并可重复利用.     

磁性碳纳米管表面新型壬基酚印迹纳米复合材料制备及吸附性能

采用聚苯胺包覆的磁性多壁碳纳米管为载体,以壬基酚(NP)为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂制备新型磁性壬基酚印迹复合萃取材料。 采用扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)和样品振动磁强计(VSM)等技术手段对该磁性印迹复合材料进行表征和分析,结果表明,在磁性碳纳米管表面成功接枝厚度为60~70 nm的印迹聚合层。 采用高效液相色谱(HPLC)技术对该印迹复合材料的吸附性能进行探讨,结果表明,该磁性印迹复合材料对壬基酚具有特异性吸附性能,最大吸附量为38.46 mg/g。 结合HPLC检测技术,该磁性印迹复合材料成功用于分离富集饮用水中的壬基酚。     

磁性分子印迹聚合物微球的制备及吸附特性研究

通过分子印迹技术,以磺胺(SNM)为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,利用Fe3O4磁性纳米微球制备具有特异性识别磺胺的磁性分子印迹聚合物.通过紫外分光光度法对磁性印迹聚合物的吸附性能进行研究,并对吸附特性进行了探讨.利用等温吸附数据进行Scatchard分析,从而推断出印迹聚合物的最大吸附量Qmax为280....     

表面印迹制备牛血红蛋白分子印迹聚苯乙烯磁性纳米球

本工作将磁性纳米材料与分子印迹技术结合,以牛血红蛋白为模板分子,3-氨基苯硼酸为功能单体和交联剂,Fe3O4磁性纳米粒子为核,采用表面分子印迹技术,制备具有多层核。壳结构的蛋白质分子印迹聚苯乙烯磁性纳米球．用扫描透射电镜、X射线衍射仪、热重分析仪、磁强振动计研究了制备的蛋白质分子印迹磁性纳米球的表面形貌、粒径大小、多层结构和磁性能．吸附结合实验表明,表面为聚3-氨基苯硼酸分子印迹膜的磁性纳米球对模板蛋白牛血红蛋白具有动力学吸附速度快,特异性吸附选择性高的优点,同时具有在外加磁场下快速分离的特性,可应用于蛋白质分子的选择性分离和富集目标蛋白．     

磁性表面分子印迹聚合物的合成及其在玉米汁中检测玉米赤霉烯酮的应用北大核心CSCD

本研究以姜黄素为替代模板分子,Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)-MPS为磁性载体,采用表面分子印迹技术制备了玉米赤霉烯酮(Zearalenone,ZEN)磁性分子印迹聚合物(ZEN-MMIPs)。使用傅立叶红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)技术对制备的磁性分子印迹纳米微球进行表征。通过吸附动力学和吸附等温线考察了ZEN-MMIPs的吸附性能,其最大吸附容量为0.72 mg/g。以ZEN-MMIPs为磁性分散固相萃取剂,结合高效液相色谱(HPLC)完成了复杂食品基质中ZEN加标样品的痕量检测,线性范围为1~100 mg/L(R^(2)=0.9991),相对标准偏差(RSD)为2.11%,玉米汁样品加标回收率为88.3%~94.7%。本文所建立的方法可用于复杂基质实际样品中ZEN残留的检测。     

孔雀石绿磁性印迹聚合物的制备及其分离应用研究

以Fe3O4作为磁性载体包覆二氧化硅,并通过表面修饰引入碳碳双键,然后采用分子印迹技术,以孔雀石绿为模板分子,α-甲基丙烯酸和4-乙烯基吡啶作为双功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸脂为交联剂,通过偶氮二异丁腈引发制备孔雀石绿的磁性印迹聚合物(MMIPs)并对单体和模板分子比例进行优化;分别采用红外光谱(FTIR)、振动样品磁强计(VSM)和透射电子显微镜(TEM)等仪器分析手段,对MMIPs的物理性质及结构进行表征;采用平衡吸附、动力学吸附和选择性吸附实验考察了材料对孔雀石绿的特异性识别能力;运用Scatchard分析,模拟得出磁性印迹聚合物具有两类不同的结合位点,其解离常数分别为1.469 mg/L和8.518 mg/L,对孔雀石绿的最大表观吸附量分别为2.97 mg/g和6.02 mg/g;将该材料应用在鱼肉样品中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿的分离富集,经过对提取液的磁性固相萃取,在低浓度下(2,5,10μg/kg),孔雀石绿和隐色孔雀石绿的样品加标回收率都在合理范围内。     

基于硼酸基功能化的磁性表面印迹聚合物制备及其对目标糖蛋白的识别

以硼酸基功能化的磁性Fe3O4纳米粒子(Fe3O4NPs)为载体,卵清蛋白(OB,一种糖蛋白)作模板分子,多巴胺(DA)为单体,采用表面印迹的方法,制备了一种磁性表面分子印迹聚合物纳米粒子。用平衡吸附实验研究了其吸附性能和识别选择性。结果表明,该分子印迹聚合物对目标糖蛋白(OB)具有较高的选择性和吸附量,并且具有良好的磁性,有利于进行快捷的磁性分离,这将为复杂生物样品中目标糖蛋白的专一性识别提供一种新的途径。     

含模板结构分子印迹材料制备及识别性能研究

以双酚A(BPA)为模板分子,α-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,以含模板分子结构的双酚A二甲基丙烯酸酯(BPDMA)为交联剂,制备了含模板结构的分子印迹聚合物材料,并与以二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)和N, N-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)为交联剂制备的BPA印迹材料进行对比。结果表明:以BPDMA为交联剂制备的材料印迹性能最佳,其印迹因子为5.32,吸附量为5.05 mg/g;以EGDMA和BIS为交联剂制备的材料印迹因子分别为1.41和1.45,吸附容量分别为0.96 mg/g和2.79 mg/g。将所制备材料应用于牛奶中BPA的富集检测,得到的加标回收率为95.0%～98.9%,相对标准偏差为3.5%～4.2%,表明得到的印迹材料可用于复杂体系BPA的选择性富集。     

4-甲基咪唑磁性表面分子印迹聚合物的制备及其应用

以4-甲基咪唑(4-MI)为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,利用Fe₃O₄磁性纳米微球制备了具有特异性识别能力的磁性表面分子印迹聚合物(MIP),并用红外光谱(FT-IR)、X-射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)对聚合物进行了表征,结果显示磁性载体表面包覆了分子印迹聚合物薄层。用紫外分光光度法对4-MI与MAA的相互作用进行了分析,结果表明主客体主要存在形式为1个4-MI被1个MAA所包围。通过紫外分光光度法对磁性印迹聚合物的吸附性能进行了研究,静态吸附平衡实验和Scatchard分析结果表明Fe₃O₄@(4-MI-MIP)中存在两类不同的结合位点,最大吸附量分别为40.31 mg/g和23.07 mg/g,平衡解离常数分别为64.85 mg/L和30.41 mg/L。动力学研究表明准二级动力学方程能较好地拟合动力学实验结果,该过程符合准二级动力学模型。该磁性印迹聚合物应用于环境水样中4-MI的吸附,取得了较满意的结果。