5-[(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮]-2,4-二氨基甲苯分光光度法测定矿石中微量钴

4-〔(2-吡啶)偶氮-1,3-二氨基苯(简称PADAB)及其卤代衍生物是分光光度测定微量钴的优良试剂。它的苯环上引入甲基后形成的PADAT及其卤代(特别是双卤代)衍生物,灵敏度、尤其是选择性更有提高。文献指出,5-[(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮]-2,4-二氨基甲苯(简称3,5-Br_2-PADAT)是此类试剂中最灵敏、很有价值的试剂。本文参照文献合成了该试剂、并用于测定矿石中微量钻,手续简便、结果满意。试验表明,该试剂确属同类试剂中较好的。络合物的表观摩尔吸光系数达1.16×10~5;更可贵者是选择性较好,适量柠檬酸存在下,通常和钴伴生的元素几乎均能容许相当量存在。特别是铁的容许量每毫     

新显色体系的研究——Ⅲ.Hg(Ⅱ)-3,5-Cl_2-PADAT-SDBS 体系

5-〔(3,5-二氯-2-吡啶)偶氮〕-2,4-二氨基甲苯(简称3,5-Cl_2-PADAT)是光度法测定微量钯和钴的优良试剂。在十二烷基苯磺酸钠(简称SDBS)存在下,用于镍和铜(Ⅱ)的光度法测定,也具有较高的灵敏度和较好的选择性。在pH 6—8的酸度下,试剂虽也能与汞(Ⅱ)发生显色反应,但灵敏度很低。鉴于SDBS对于试剂与镍、铜(Ⅱ)的反应都具有增敏作用,因而本文对Hg(Ⅱ)-3,5-Cl_2-PADAT-SDBS新显色体系作了系统的研     

3,5—二Br—PADAT测定微量铁及铁、钴、铜的连续测定

5-[(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮]2,4-二氨基甲苯(简称3,5-二Br-PADAT)是光度法测定钴最灵敏的试剂,用以测定微量铜,其灵敏度和选择性都高。实验证明它也是     

2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚用作钯的光度测定试剂

在邻羟基偶氮化合物的吡啶环上引入卤素原子,可以提高试剂的灵敏度和颜色对比度,但一般认为以引入一个卤素原子为好。另外,在芳环偶氮基的对位上引入较强的推电子官能团也有助于提高试剂的灵敏度。目前用的3,5-二溴-PEDAP就是根据上述原则合成的一种双卤素取代邻羟基偶氮试剂。我们用甲基代替乙基,合成了2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚[3,5-Br₂-DMPAP],并考察了它的基本性质和用作分析试剂的可能性。实验表明:在适当条件下,它可同很多阳离子发生颜色反     

3,5-二溴-PADAT光度法测定铁

本试验观察到铁(Ⅱ)与5-(3,5-二溴-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(简称3,5-二溴-PADAT)在pH 4.0-6.5范围内产生灵敏的显色反应。研究了络合反应的基本条件和络合物组成。并基此拟定了测定微量铁灵敏度高、选择性好的新方法。实验部分 (一)仪器和主要试剂 Unicam SP 500分光光度计。 ELKOⅡ型光电比色计。     

镍-(3,5-二溴-PADAT)阴离子表面活性剂三元络合物的分光光度研究

近年来,吡啶偶氮类显色剂与镍的研究方法较多,但5-〔(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮〕-2,4-二氨基甲苯(简称3,5-二溴-PADAT)与镍的显色反应尚未见报导.我们合成了这一试剂、在研究其显色性能时发现,镍可在弱酸介质中与之显色,当有十二烷基硫酸钠(SDS)存在时,可形成红紫色的三元络合物,灵敏度可达ε=1.17×10~5,是目前已知在酸性介质中测定镍的高灵敏度显色体系之一。     

新显色体系的研究——(Ⅱ)Ag(I)-3,5-Cl_2-PADAT-SDBS-Triton X-200体系

5-[(3,5-二氯-2-吡啶)偶氮]-2,4-二氨基甲苯(简称3,5-Cl_2-PADAT)是光度法测定微量钯和钴的优秀试剂。在十二烷基苯磺酸钠(简称SDBS)存在下,用于镍、铜(Ⅱ)和汞(Ⅱ)的测定,也具有较高的灵敏度和较好的选择性。在SDBS存在下,银也能与3,5-Cl_2-PADAT发生显色反应。在Ag(Ⅰ)-3,5-Cl_2-PADAT-SDBS体系中引入TritonX-200还可以进一步提高显色反应的灵敏度。本文对于Ag(Ⅰ)-3,5-Cl_2-PADAT-Triton X-200新显色体系作了系统的研究。在pH3.5-4.5的范围内形成稳定的四元络合物。在四元络合     

新显色剂4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯的合成及其与钯显色反应的研究

合成并用红外光谱和元素分析鉴定了吡啶偶氮氨类试剂:4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯(5-NO2-PADAB),研究了该试剂与钯的显色反应.在0.36～2.04 mol/L HClO4介质中,钯与试剂形成1:1的蓝色配合物,其最大吸收波长位于586 nm处.表观摩尔吸光系数为1.04×105 L·mol-1·cm-1,钯的质量浓度在0～1.2μg/mL范围内符合比尔定律.方法是目前测定钯的高灵敏和高选择性体系之一.     

在表面活性剂存在下2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚与铋的显色反应的研究

曾有人研究了数种吡啶偶氮类化合物与铋的显色反应,用于络合滴定时的金属离子指示剂和萃取光度法的显色剂。本文研究了另一种吡啶偶氮化合物2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚(简称3,5-Br_2-DMPAP)与铋的显色反应。在Tween-80存在下,水相显色,具有较高的灵敏度且显色速度快、稳定时间长。用邻菲啰啉作掩蔽剂使该反应具有较好的选择性,采用巯基棉进行分离可用于铜、锌等有色金属中微量铋(0.00X％)的测定。     

新显色体系的研究——1.Cu(Ⅱ)-3,5-Cl_2-PADAT-SDBS体系

5-〔(3,5-二氯-2-吡啶)偶氮〕-2,4-二氨基甲苯(简称3,5-Cl_2-PADAT)是一种测定微量钯和钴的优良试剂。在阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(简称SDBS)存在下,3,5-Cl_2-PADAT也是测定微量镍的优良显色剂。本文对新显色体系Ni(Ⅱ)-3,5-Cl_2-PADAT-SDBS作了系统的研究。在所确立的最佳显色条件下,应用本体系测镍,选择性及灵敏度(ε_(570)=1.31×10~5)较一般光度法好(表1)。镍量在0.008—0.32ppm范围内服从比尔定律。     

2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基苯酚光度法测定铀的研究

铀的测定一般采用铀试剂-Ⅲ或5-Br-PADAP光度法。2-喹啉偶氮类试剂已用于一些金属离子的测定,由于其共轭体系大,比吡啶偶氮类试剂具有更高的灵敏度。我们合成了2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基苯酚(QADMAP),产品经IR,MS及^1H NMR表征(谱图略)。研究其和铀的显色反应,建立了一种测定矿石中铀的方法。     

2-(5-溴-2吡啶偶氮)-5-甲氧基酚与钯的显色反应及络合物结构

1引言 钯的光度测定方法,目前仍以吡啶和噻唑偶氮类试剂作显色剂者居多.本文以2-(-溴-2-吡啶偶氮)-5-甲氧基酚(rPDMP)为显色剂,水杨酸()作辅助络合剂所形成的三元络合物光度法测定钯,络合物稳定性强,方法灵敏度较高.此络合物的络合比为Pd:BrPDMP:R=1:1:1.     

新显色剂4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯的合成及其与钯显色反应的研究

合成并用红外光谱和元素分析鉴定了吡啶偶氮氨类试剂：4-（5-硝基-2-吡啶偶氮）-1,3-二氨基苯（5-NO2-PADAB）,研究了该试剂与钯的显色反应。在0.36-2.04 mol/L HClO4介质中,钯与试剂形成1∶1的蓝色配合物,其最大吸收波长位于586 nm处。表观摩尔吸光系数为1.04×10^5L.mol-1.cm^-1,钯的质量浓度在0-1.2μg/mL范围内符合比尔定律。方法是目前测定钯的高灵敏和高选择性体系之一。     

4-(2-噻唑偶氮)-间苯二酚萃取分光光度测定微量钯

用4-(2-噻唑偶氮)-间苯二酚(简称TAR)作分析试剂光度测定金属元素及其在络合滴定中的应用,已有文献报导,但对钯的测定似未见记录。我们实验发现TAR亦为钯的灵敏试剂,在酸性介质中,能与二价钯形成稳定的绿色络合物,易为异戊醇等有机溶剂萃取,灵敏度及选择性均较好。本文实验研究钯-TAR络合物的萃取条件及组成比;并拟定萃取分光光度测定微量钯的方法。     

5-[(5-溴-2-吡啶)偶氮]-2,4-二氨基甲苯分光光度法测定微量钯的研究

1 引言 吡啶偶氮胺类试剂对于测定钯的灵敏度不甚理想,在室温下,显色反应较慢,通常需加热或用萃取光度法,操作较烦,用5-[(5-溴-2-吡啶)偶氮]-2,4-二氨基甲苯(5-Br-PADAT)作为测定钯的显色剂,目前国内尚未见报道。本文研究了5-Br-PADAT与钯显色反应的最佳条件。试验发现:在正丙醇存在下,在0.2mol/LH_2SO_4介质中,钯(Ⅱ)与试剂形成稳定的1:1蓝紫色络个物,其λ_(max)=584nm,络合物的表观摩尔吸光系数为9.74×10~4L·mol~1·cm~(-1)。实验结果表明,该体系较之目前所报道的毗啶偶氮胺类的显色剂,对钯具有更高的灵敏度。本文所拟方法操作简便,可直接用于催化剂中微量钯的测定,结果满意。 2 实验方法 于25ml比色管中,依次加入钯(Pd<20P8)标准溶液,5mol/LH_2SO_42ml,0.05％5-Br-PADAT乙醇溶液0.4ml,正丙醇8ml,用水稀释至刻度,播匀,放置10min,以试剂空白作参比,于584nm处,用1cm比色皿测量吸光度。     

二安替比林甲烷分离—5-Br-PADAP萃取光度测定矿石中的微量钴

2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)是吡啶偶氮类试剂中具有较高灵敏度的显色剂,能与20多种金属离子生成有色的络合物,已广泛用于分析化学中。钴(Ⅱ)与5-Br-PADAP络合物的某些光吸收特性已有报导。但由于试剂的选择性较差,应用受到了限制。基于二安替比林甲烷(DAM)具有分离性质相近的元素的优点,本文采用在盐酸介质中使钴与SCN~-     

2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸光度法测定钒

有机偶氮类显色剂与钒 (Ｖ)形成络合物的分光光度法测定钒 ,灵敏度或选择性不高[1 ,2 ] ,我们曾合成了三氮唑偶氮类显色剂ＴＺＡＰＮ[3] 和ＣＴＺＡＰＮ[4] 以及四氮唑偶氮类显色剂ＴＺＡＤＡＰ[5] ,用于光度法测定钒 ,效果较好。为了进一步考察试剂结构对金属离子显色反应灵敏度和选择性的影响 ,以便筛选灵敏度和选择性更好的试剂 ,我们又设计合成了 2 ( 1 ,3,4 三氮唑偶氮 ) 5 二乙氨基苯甲酸 (简称ＴＺＤＢＡ)。探讨其与钒 (Ｖ)的显色反应条件 ,并用于铝合金样品及合成废水中钒的直接测定 ,结果令人满意。1　实验部分仪器 :ＵＶ - 2 4…     

5-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-2,4-二氨基甲苯分光光度法测定微量钴

某些吡啶偶氮衍生物已用于钴的测定,但至今尚未见到用5-〔(5-氯-2-吡啶)偶氮〕-2,4-二氨基甲苯(简称5-Cl-PADAT)的报导,本文研究了该试剂与钴的显色反应。在pH5～9的酸度范围内试剂与钻形成色泽较浅的红紫色络合物,加入无机酸后色泽急剧加深,灵敏度和选择性增高。络合物在波长570nm处具有最大吸收,表观摩尔吸光系数为1.2×10~5。络合物的组成为Co:5-Cl-PADAT=1:2。钴浓度在0～10μg/25ml范围内服从比尔定律。加     

2-(4,5-二甲基-2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基酚作为分析试剂的研究及分光光度法测定微量钯

在研究了新合成试剂2(4,5二甲基-2-噻唑偶氮)-5二甲氨基酚(DMTAM)与镍的显色反应基础上,继续研究了该分析试剂与钯的显色反应。发现在聚已二醇辛基苯基醚(OP)存在下,钯与DMTAM形成稳定的红紫色配合物,其最大吸收峰位于585nm处,配合物的表观摩尔消光系数为6.14×10~4,钯与DMTAM的组成比为1:2,遵守比耳定律的线性范围为0—35μg/25mL。此法灵敏度高,选择性好,操作简便。所拟方法用于含钯分子筛及合成试样中微量钯的测定,获得满意结果。     

新显色剂2-四氮唑偶氮-5-二乙氨基酚与铁的显色反应

近年来 ,人们合成了许多噻唑偶氮、吡啶偶氮、喹啉偶氮类有机显色剂 ,将它们应用到环境及生命物质中微量金属离子的光度法测定 ,结果较为满意。但对含氮唑偶氮类有机显色剂的研究甚少[1] 。为此 ,合成了咪唑偶氮类有机显色剂ＩＺＡＰＮ[2 ] ,三氮唑偶氮类显色剂ＴＺＡＰＮ[3 ] 、ＣＴＺＡＰＮ[4] 并用于金属离子光度法测定[5,6] 。为了考证试剂结构中含氮唑母体中氮原子数对其选择性和灵敏度的影响 ,又设计合成了四氮唑偶氮类试剂 2 四氮唑偶氮 5 二乙氨基酚 (ＴＴＺＡＰＮ ,试剂合成和性质另文报告 ) ,其结构式为 :研究发现该试剂在ｐＨ …