反相高效液相色谱法测定消毒凝胶中的度米芬

建立高效液相色谱测定消毒凝胶中度米芬含量的方法。样品经Shim-Pack VP–ODS C_(18)柱(250 mm×4.6mm,5μm)分离,以0.012 mol/L十二烷基硫酸钠–乙腈–甲醇(2∶6∶2)为流动相,流量为1.5 mL/min。用紫外检测器检测,检测波长为269 nm。度米芬的质量浓度在0～434.20μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为1,方法检出限为0.13μg/mL。平行测定结果的相对标准偏差为1.13%(n=6),平均加标回收率为97.80%。该方法灵敏度高,重现性好,通用性强,可作为消毒产品中度米芬含量测定的检测方法。     

离子色谱法测定盐酸法舒地尔中高哌嗪含量

采用非抑制电导离子色谱法测定盐酸法舒地尔中高哌嗪的含量。使用SH–CC–3(100 mm×4.6 mm)色谱柱,以5.0 mmol/L甲烷磺酸–乙腈(体积比90∶10)为淋洗液,流速为0.7 mL/min。高哌嗪的质量浓度在2.0~20.0μg/mL范围内与离子色谱峰面积呈良好的线性关系,r=0.9924。高哌嗪的检出限为0.0494μg/mL,加标回收率在97.6%~98.7%之间,测定结果的相对标准偏差为0.47%(n=6)。该方法准确、简便、快捷,可用于实际生产中盐酸法舒地尔中高哌嗪的快速测定。     

高效液相色谱法测定葛根芩连片中的葛根素

建立高效液相色谱测定葛根芩连片中葛根素含量的方法。以体积分数50%的甲醇为提取液对样品超声提取20 min,采用DiamonsilTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇–乙腈–水(体积比8∶12∶80)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为250 nm,柱温为30.0℃,进样量体积10μL。在最佳实验条件下,葛根素与其它物质能完全分离,葛根素的质量浓度在5.43~543.2μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r=0.999 9,方法检出限为3.50μg/mL(S/N=3)。方法加标回收率为100.0%,测定结果的相对标准偏差为1.6%(n=6)。该方法简单、快速、重现性好,适用于葛根芩连片中葛根素的测定。     

高效液相色谱–光电二极管阵列法测定虾青素的含量

建立虾青素含量测定的高效液相色谱–光电二极管阵列法。采用Purospher STAR RP 18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇–水(体积比为95∶5)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长为482 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。在所选定的液相色谱条件下,虾青素主峰与其它杂质峰分离良好,虾青素在0.2~16μg/mL范围内线性良好,线性相关系数r=0.999 9,检出限为0.01μg/mL,测定结果的相对标准偏差为0.42%(n=6),平均回收率为100.4%。该法分析快速准确、灵敏度高、重现性好。     

高效液相色谱法测定化妆品原料中N-乙酰神经氨酸

建立高效液相色谱法测定化妆品原料中N-乙酰神经氨酸含量的方法。以体积分数为50%的乙酸溶液为水解溶剂,样品于80℃水浴中加热30 min,以CAPCELL PAK SCX柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为分析柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液（体积比为80∶20）,等度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为35℃,采用高效液相色谱二极管阵列检测器测定,以色谱峰面积外标法定量。检测波长为205 nm,进样体积为10μL。N-乙酰神经氨酸的色谱峰面积与质量浓度在10.0～500.0μg/ml范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.12μg/mL,定量限为0.4μg/mL。样品加标平均回收率为97.7%～98.9%,测定结果的相对标准偏差为0.37%～1.36%(n=6)。该方法样品处理简便、高效,适用于化妆品原料中N-乙酰神经氨酸的含量测定。     

微波萃取-气相色谱法测定土壤中5种有机磷农药

建立微波萃取–气相色谱法测定土壤中5种有机磷农药的含量。样品以丙酮–二氯甲烷(1∶1)为萃取溶剂,采用硅胶小柱净化,浓缩后经火焰光度检测器检测。5种有机磷农药的质量浓度在0.010～0.500μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998,方法检出限为2.33～3.66μg/kg。样品加标回收率为90%～103%,测定结果的相对标准偏差为1.54%～9.05%(n=6)。该方法操作方便、快速,结果准确、可靠,试剂用量少,缩短了分析时间,适用于土壤中有机磷农药的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食用油中16种真菌毒素

建立超高效液相色谱–串联质谱法测定食用油中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮、伏马毒素等16种真菌毒素的方法。样品经乙腈–水–甲酸(体积比为80∶19∶1)振荡提取,过六合一真菌毒素免疫亲和柱净化,提取液用Waters ACQUITY UPLC BEH C18 (150 mm×2.1 mm, 1.7μm)色谱柱进行分离,采用内标法定量测定。方法的检出限为0.1～16.5μg/kg,定量限为0.3～50μg/kg,测定结果的相对标准偏差为2.3%～9.2%(n=6),平均回收率为75.9%～104.5%。该方法净化效果好,灵敏度高,具有良好的精密度与准确度,适用于同时检测食用油中的16种真菌毒素。     

高效液相色谱法测定3-甲氧基-4-羟基苄胺盐酸盐

建立高效液相色谱法测定3-甲氧基-4-羟基苄胺盐酸盐(香草胺盐酸盐)的方法。色谱柱为C8柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈–0.25%高氯酸水溶液(20∶80),流量为1.0 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为25℃。香草胺盐酸盐的质量浓度在5.25～262.5μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好(r~2=1.0),测定结果的相对标准偏差为0.09%(n=6),检出限为16.8 ng/mL,定量限为84 ng/mL,加标回收率为97.78%～100.71%。该方法简便,准确,专属性强,可用于香草胺合成过程的质量控制。     

高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中20种雌性激素

建立高效液相色谱–串联质谱法同时测定保健食品中20种雌性激素的含量。样品用甲醇超声提取后,经Thermo RP–MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,雌三醇等9种激素采用ESI源负离子模式,苯甲酸雌二醇等11种激素采用ESI源正离子模式电离,用多反应监测模式进行定性和定量分析。19种雌性激素的质量浓度在0.04～2.0μg/mL,己烯雌酚的质量浓度在0.01～0.7μg/mL与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.01～0.04 mg/kg。在3个不同浓度加标水平下,平均回收率为80.3%～114.5%,测定结果的相对标准偏差为2.2%～5.8%。该方法灵敏度高,专属性强,适用于保健食品中雌性激素的检测分析。     

高效液相色谱法测定壳寡糖的含量

建立高效液相色谱检测壳寡糖的方法。壳寡糖经浓盐酸水解生成盐酸氨基葡萄糖,以高效液相色谱法测定盐酸氨基葡萄糖来确定壳寡糖的含量。称取0.1 g壳寡糖样品,加浓盐酸5 mL于(100±1)℃水浴中水解3 h。选用氨基柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈–水(体积比75∶25),流量为1.0 mL/min,采用内部温度为35℃的示差检测器进行检测。盐酸氨基葡萄糖的质量浓度在1.0～8.0 mg/mL范围内与色谱峰峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r~2)为0.998 9,方法检出限为0.8%。测定结果的相对标准偏差为1.5%(n=6),加标回收率为97.4%～99.2%。方法操作简单、定量准确,适合于壳寡糖的检测。     

HPLC法测定党参中烟酸和党参炔苷的含量

建立HPLC法同时测定党参中烟酸及党参炔苷含量的方法。采用Syncronis AQ色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),以乙腈(A)–0.2%磷酸水溶液(B)作流动相进行梯度洗脱,流量为1 mL/min,紫外检测波长为285 nm,柱温为30℃,烟酸和党参炔苷可在24 min内实现与其它成分良好分离。烟酸的质量浓度在9.6~57.6μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好(r=0.999 2),检出限为0.94μg/mL,测定结果的相对标准偏差为1.5%(n=6),平均加标回收率为99.5%;党参炔苷的质量浓度在9.92~59.52μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好(r=0.999 6),检出限为0.12μg/mL,测定结果的相对标准偏差为1.9%(n=6),平均加标回收率为101.1%。该方法操作简便、快速、准确,具有良好的重复性,可作为党参中烟酸、党参炔苷测定的有效方法。     

高效阴离子交换色谱-脉冲安培法测定生态养护抑菌凝胶中的褐藻寡糖

建立高效阴离子交换色谱–脉冲安培检测法测定生态养护抑菌凝胶中褐藻寡糖含量的方法。采用阴离子交换柱Carbo Pac PA10(250 mm×2 mm,3.5μm),以氢氧化钠、乙酸钠和水为洗脱液进行梯度洗脱,柱温为35℃,流量为0.8 mL/min。α-L-古罗糖醛酸单糖(PG)和β-D-甘露糖醛酸单糖(PM)的质量浓度分别在0.25～9.0μg/m L和0.18～8.4μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数分别为0.999 7和0.999 8,检出限分别为0.06,0.03μg/m L,定量限分别为0.20,0.10μg/mL。测定结果的相对标准偏差分别为1.11%,1.25%(n=6),加标回收率分别为101.03%和95.22%。该方法简便易行,灵敏度高,重现性好,适用于生态养护抑菌凝胶中褐藻寡糖的分析。     

反相液相色谱法测定农药中氯菊酯

建立反相液相色谱法测定农药中氯菊酯含量的方法.采用C18反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇–水溶液(体积比为9:1)为流动相,流量为0.8 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为35℃,进样体积为10μL,以外标法测定农药中氯菊酯的含量.氯菊酯的质量浓度在1～200μg/mL范围内与色谱峰面...     

高效液相色谱法测定马来酸麦角新碱注射液中甲硫氨酸

建立高效液相色谱法测定马来酸麦角新碱注射液中甲硫氨酸含量的方法。采用Venusil HILIC色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5μm），以5 mmol/L磷酸氢二钾溶液（用磷酸调节pH值至6.9）-乙腈（体积比为20∶80）为流动相，流量为1.0 mL/min，柱温为30℃，检测波长为215 nm。结果表明，甲硫氨酸质量浓度在20～400μg/mL范围内与色谱峰面积的线性关系良好，相关系数为0.999 9，检出限和定量限分别为0.5、1.6μg/mL，平均加标回收率为99.7%，测定结果的相对标准偏差为0.3%(n=6)。该方法适用于测定马来酸麦角新碱注射液中甲硫氨酸的含量。     

高效液相色谱法测定黄蜀葵花总黄酮胶囊中的金丝桃苷和槲皮素-3'-葡萄糖苷

建立高效液相色谱法测定黄蜀葵花总黄酮中金丝桃苷和槲皮素-3’-葡萄糖苷的含量。以乙腈–0.5%磷酸水溶液(22∶78)为流动相,流量为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为360 nm。金丝桃苷和槲皮素-3’-葡萄糖苷的质量浓度分别在12.232～73.392μg/mL,11.044～66.264μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均为0.999 9,检出限分别为200,180 ng/g。样品加标回收率分别为99.73%,100.78%,测定结果的相对标准偏差分别为0.86%,1.48%(n=6)。该方法操作简单、快速,结果准确,重现性好,可为黄蜀葵花总黄酮胶囊的质量控制提供依据。     

高效液相色谱化学发光检测法测定食品中苏丹红Ⅰ

基于碱性条件下,苏丹红Ⅰ对鲁米诺-KIO4发光体系的增敏作用,建立了高效液相色谱化学发光测定苏丹红Ⅰ的新方法。方法采用Phenomenex C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以乙腈∶甲醇∶水=5∶4∶1(V/V/V)为流动相,在0.001～0.50μg/mL范围内,苏丹红Ⅰ浓度与发光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.9996,检出限为5ng/kg,相对标准偏差为1.45%(c=0.01μg/mL,n=6),加标回收率为95.0%～104.0%。该法灵敏、准确,用于实际样品中苏丹红Ⅰ的测定,结果令人满意。     

高效液相色谱法测定皱皮木瓜饮片中齐墩果酸和熊果酸

建立高效液相色谱法测定皱皮木瓜饮片中齐墩果酸、熊果酸含量的方法。选用Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,流动相为甲醇–0.3%磷酸溶液(体积比为87∶13),流量为1.0 mL/min,柱温为25℃,检测波长为210 nm。齐墩果酸、熊果酸的质量浓度分别在65.76~205.50、103.12~322.25μg/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数分别为0.9997、0.9998,方法检出限分别为0.60、0.65μg/mL。齐墩果酸、熊果酸测定结果的相对标准偏差分别为0.95%、1.14%,样品加标回收率分别为96.10%~99.15%、95.50%~99.07%。不同产地皱皮木瓜饮片中熊果酸和齐墩果酸的总量存在较大差异,其质量分数为0.41%~0.87%。该方法简便,分析速度快,结果准确,适用于皱皮木瓜饮片中齐墩果酸和熊果酸含量的测定。     

气相色谱-质谱法测定工作场所空气中碘甲烷

建立了测定工作场所空气中碘甲烷的气相色谱–质谱方法。空气中的碘甲烷用多孔玻板吸收管采集,经DB–1型(50 m×0.32 mm,0.52μm)毛细管柱分离后,用气相色谱–质谱方法进行定性、定量。碘甲烷溶液的质量浓度在0.0085-15.2μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.9996,检出限为0.0025μg/mL,定量限为0.0085μg/mL,最低检出限浓度为0.0033 mg/m^(3)。方法的批内精密度为1.5%-3.2%(n=6),批间精密度为2.4%-7.1%(n=6),样品加标回收率为99.6%-102.9%。该方法同时进行定性、定量,适用于工作场所空气中碘甲烷的测定。     

液相色谱-质谱联用法测定人血浆中的阿莫西林

建立液相色谱–质谱联用法测定人血浆中的阿莫西林。在血浆样品中加入20μL 10μg/mL的阿莫西林-d4内标溶液,再经甲醇沉淀。色谱柱为Zorbax Eclipse XDB–C18(150 mm×2.1 mm,3.5μm),柱温为30℃,流动相为0.2%甲酸水溶液与0.2%甲酸甲醇溶液,采用梯度洗脱方式,流量为0.7 mL/min,进样体积为3μL;质谱采用电喷雾离子化方式和质谱多反应监测模式,检测离子为正离子。阿莫西林的质量浓度在0.05~10μg/mL范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 7,检出限为0.05μg/mL。测定结果的相对标准偏差小于3%(n=6),样品加标回收率为91.1%~97.3%。该方法操作简便,灵敏度高,专属性强,可用于测定人血浆中阿莫西林的含量。     

蒸发光散射高效液相色谱法测定黄芪饮片中的黄芪甲苷含量

采用蒸发光散射高效液相色谱法测定黄芪饮片中黄芪甲苷的含量。黄芪饮片分别用甲醇和正丁醇提取,以Na OH溶液洗涤,蒸干,再用甲醇溶解,采用Agilent SB–C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离测定,流动相为乙腈–水(32∶68),流量为1.0 m L/min,漂移管温度为80℃。方法检出限为1.5μg/m L,黄芪甲苷溶液的质量浓度在2~12μg/m L范围内与色谱峰面积线性关系良好(r2=0.999 6),测定结果的相对标准偏差为0.65%(n=6),平均加标回收率为99.6%。该方法稳定可靠,可用于黄芪药材及其生物制品中黄芪甲苷含量的测定。