P507萃取色谱对硫酸盐体系的钴,镍分离研究

本文对革取色谱法分离硫酸体系中的钴、镍进行了研究。用含P507萃取剂的革淋树脂,经过MgSO_4转型后,使Co~(2+)的萃取能力提高而达到了与Ni~(2+)的完全分离。动态研究结果表明,在pH=5.2—5.6的条件下,Co~(2+)全部上柱而Ni~(2+)只部分上柱,用pH≥2.20的H_2SO_4即可将Ni~(2+)淋下而使Co~(2+)、Ni~(2+)分开。该萃淋树脂对微量钴的富集、对含钴样品中镍的分离及测定均达到很好的效果。Ni收率在100％—100.5％之间。     

P_(507)萃取原子吸收法测定微量镍

P_(507)是目前国内外正在研究和使用的一种高效能的酸性磷型萃取剂,在不同pH值的条件下,可用于萃取下列金属Fe~(3+)、Zn~(2+)、Cu~(2+)、Co~(2+)……上述被萃取的金属离子又可在较强酸度下被反萃下来,本文着重探讨了钴、镍萃取分离条件,确定在pH4—5进行萃取,使钴与镍进行分离,又在2N盐酸介质中将Co~(2+)、Ni~(2+)定量地反萃下来,以原子吸收法测定镍,方法简单,快速,重现性好,同时适用于氧化钴、钴渣等冶金物料中微量镍的测定。     

离子交换法分离回收钴、锰的小试探讨

对于某些重金属离子,可以通过形成氯络离子交换吸附于阴离子交换树脂柱上,再利用各金属络阴离子稳定性的差别,以不同浓度的HCl淋洗进行分离回收。在工业实际应用中,人们总希望降低淋洗液的酸度,这对回收过程更为有利。对分析中的分离来说,降低淋洗液酸度也便于分离后的测定。本文对分离回收Co~(2+)、Fe~(3+);Co~(2+)、Mn~(2+)、Fe~(3+)所用树脂和低酸度洗脱等进行了探讨。实验结果表明:为了除去铁杂质回收钴或锰的离子交换分离或Mn~(2+)、Co~(2+)、Fe~(2+)的层析分离,不仅可在较浓的盐酸溶液条件下进行;也可以在较低浓度的盐酸和氯化钠的混合溶液中完成。增大淋洗液中NaCl的浓度,就可降低其中盐酸的浓度,可得到同样满意的结果。     

一种具有亚硝基红盐基团的螯合形成树脂的特性及其应用

有人将亚硝基红盐(NRS)负载在阴离子交换树脂上制得NRS-树脂。本文研究了负载有NRS的D-290大孔强硷性阴离子交换树脂(NRS-树脂)的某些分析特性,并应用该树脂富集基体锌中的微量铜、钴和铁,然后以高氯酸作洗脱剂,用原子吸收光度法测定洗脱液中的Co~(3+)、Cu~(2+)和Fe~(3+),获得满意结果。 (一)试剂和仪器 1.试剂:用常法配制和标定。 2.蔡司AAS-1型原子吸收分光光度计,721型分光光度计。     

PAN-S浸渍树脂对金属Ni~(2+)的吸附性能研究

用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸(PAN-S)水溶液处理201×7强碱性阴离子交换树脂,制取了具有PAN-S功能团的PAN-S浸渍树脂.用PAN-S作显色剂测定水相中金属Ni~(2+),建立了分光光度测定方法,并且研究了测试的优化条件以及PAN-S浸渍树脂对金属Ni~(2+)的静态吸附和动力学吸附行为.结果表明,在288～318K和研究的浓度范围内,PAN-S浸渍树脂对金属Ni~(2+)的吸附平衡数据符合Freundlich和Langmuir吸附等温方程,其吸附金属Ni~(2+)为放热过程,适当降低温度有利于吸附.     

CPP杨梅型树脂的交换性能

本文研究了Zn~(2+)、Cd~(2+)、Hg~(2+)、Ca~(2+)、Mg~(2+)、Pb~(2+),Co~(2+)、Ni~(2+)、Cu~(2+)等二价金属离子在CPP杨梅型树脂上的交换过程。CPP—Na/Me~(2+)的交换容量一般在3meq/g-R以上;动态交换20分钟以后,除Hg~(2+)离子外,可达2.3—3.2meq/g—R。(CPP)_2—Me的稳定性顺序测得为:Cu~(2+)>Zn~(2+)>Co~(2+)>Ni~(2+)>Cd~(2+)>Hg~(2+)>Mg~(2+)>Ca~(2+)。在不同pH溶液中,二价全属离子在溶液相和树脂相之间的分配系数表明,pH<2.5时(CPP)_2—Me容易被酸再生,并且当两种或两种以上的金属离子在给定的pH溶液中分配系数差足够大时,有希望获得淋洗分离。     

PVC-丁二酮肟复膜树脂分离富集原子吸收法测定地质样品中的钯

以包夹有丁二酮肟的PVC膜粘附在717强碱性阴离子交换树脂上为固定相,萃取色谱法分离富集矿样中的微量钯,以10％乙二胺-2％氢氧化钠溶液洗脱,用原子吸收光谱法测定。方法回收率在92．49,5～98．9％之间。     

DDTC阴离子交换树脂对痕量铜(Ⅱ)的预浓缩及光度测定

近年来,用强碱性阴离子交换树脂制备螯合型树脂柱已愈益为人们所重视。但均存在柱流速慢(<5mL/min)、洗脱剂用量大、预处理时间长及富集系数小等缺点。曾有人用十八烷基键合玻璃微珠预浓缩并用PADAP分光光度法测定钴。特点是洗脱剂用量少、浓缩倍数高(500倍),但水样需经预处理。我们综合上述两类层析柱优点,将铜试剂(二乙胺二硫代甲酸钠,NaDDTC)中的螯合集团交换在强碱性阴离子树脂上,制备了螯合型树脂柱。初步实验证明,含铜水样流经DDTC阴离子交换树脂柱后形成的中性铜螯合物被键合在树脂上,用氯仿洗脱,可浓缩万倍,水样毋需预处理,检出下限10~(-11)g/mL。     

阴离子交换树脂交换吸附盐酸溶液中Fe^3＋和Zn^2＋离子

测定了强碱性阴离子交换树脂201×7和弱碱性阴离子交换树脂D301从6NHCl溶液中交换吸附Fe~(3+)和Zn~(2+)的平衡交换容量和体积分配系数。当树脂床高1.0到1.4米、6NHCl溶液中Fe~(3+)～600毫克/升,Zn~(+2)～150毫克/升,流速为～3.3米/时时,强碱201×7对Fe~(3+)的工作容量约为21克/升。在用水再生强碱201×7时,Fe~(3+)的淋洗曲线峰比Zn~(2+)峰出现得早,且峰宽较窄。     

聚邻氨基酚膜的络合与再修饰的研究

本文研究了聚邻氨基酚(POAP)膜的络合与再修饰。POAP膜可分离与交换Fe~(2+)、Co~(2+)、Ni~(2+)等第八族元素。POAP-Fe(CN)_6~(3-)膜有稳定的氧化还原电流峰,电位漂移小,重现性好,适合于制成新型参比电极。再修饰的POAP-四氯苯醌具有良好的pH特性。     

CL—5709萃淋树脂分离硫酸盐体系中的钴,镍

本文应用CL—5709萃淋树脂对硫酸盐体系的Co、Ni萃取色谱分离及提纯进行了研究。针对Mg~(2+)型树脂及Ni~(2+)型树脂各自的特点及分离效果,研究了Mg~(2+)型树脂对Co、Ni混合样品的分离分析效果及Ni~(2+)型树脂的提纯效果。结果表明,Mg~(2+)型树脂分离Co、Ni效果很佳、条件易行。只需用pH=2.27的H_2SO_4即可将Co、Ni完全分开。而Ni~(2+)型树脂对提纯Ni较有利,提纯后Ni纯度达99.58％。     

阴离子交换树脂分离富集水中痕量镉

先用草酸处理水样中的镉离子,生成的[Cd(C2O4)2]2-络阴离子通过强碱性阴离子交换树脂分离富集,最后用火焰原子吸收分光光度法测定了水样中的痕量镉。该法简便,选择性好,富集倍数高,应用于实际水样的检测,回收率为98%~102%,结果令人满意。     

环氧基磁性离子交换树脂的合成与表征

用r—三氧化二铁—二乙烯三胺—双酚A环氧树脂首次合成了环氧基磁性离子交换树脂。实验结果表明,磁性树脂微球尺寸和吸附容量决定于树脂制备过程中的各种因素。一批典型的环氧基磁性树脂平均直径为0.15mm、吸附容量为3.3meq/g—R,磁化率为8.2emu/g—R,在酸性或碱性介质中稳定。实验数据也证实了这是一类优良的螯合树脂,对Zn~(2+)、Cd~(2+)、Hg~(2+)、Co~(2+)、Ni~(2+)、Pb~(2+)和其他二价阳离子有适当的螯合能力。但不吸附碱土金属离子,这和聚多胺树脂相同。     

一种香豆素类荧光探针的合成及其性能研究

本文设计合成了一种基于香豆素的荧光探针L,通过氢谱、质谱对其结构进行表征。该探针在DMSO/H_2O(体积比9∶1)体系中对Co~(2+)和Ni~(2+)具有较好的选择性和灵敏度。Co~(2+)和Ni~(2+)的加入使得探针L的荧光发射发生猝灭,其他金属离子未对探针的荧光产生明显的影响。探针L与Co~(2+)和Ni~(2+)的配位比均为1∶2,其对Co~(2+)和Ni~(2+)的检出限分别为1.002×10~(-7)和9.78×10~(-6) mol/L,结合常数分别是1.06×10~6和9.84×10~5 L·mol~(-1)。     

环氧基磁性离子交换树脂 1.磁性树脂的制备及其性能的研究

研究了用γ-Fe_2O_3/二乙烯三胺/环氧618制备磁性树脂过程中影响微粒的粒径和吸附容量的主要因素。首次制得酸碱稳定性优良、平均粒径为0.15mm,总吸附容量达3.3moq/g-R,磁化率8.2emu/g-R的环氧基磁性树脂,它能螯合Zn~(2+)、Cd~(2+),Ni~(2+)、Pb~(2+)、Co~(2+)和Hg~(2+)等二价的过渡金属离子。     

螯合树脂研究 Ⅻ.以聚硫醚为主链的异丙巯基胺树脂的合成及其吸附性能

由聚环硫氟丙烷与多乙烯多胺反应制得的聚合物(PB)再与环硫丙烷反应,合成了四种以聚硫醚为主链的异丙巯基胺树脂(PBM_1-4)。树脂对Au~(3+)、Pd~(2+)、Pt~(4+)、Ag~+和Hg~(2+)等离子具有强的吸附能力,对Cu~(2+)次之,对Zn~(2+)和Pb~(2+)很弱。树脂对贵金属具有高的选择性,能从含Au~(3+)、Cr~(3+)、Co~(2+)、Ni~(2+)、Cu~(2+)、Mn~(2+)、Zn~(2+)和Fe~(3+)的溶液中定量吸附Au~(3+)而不吸附其它离子。     

1-(2-咪唑偶氮)-2-萘酚-4-磺酸的合成及其与钴显色反应的研究

近几年来,人们努力合成了许多试剂用于光度法测定钴,特别是偶联部分邻位含有—NH_2的吡啶偶氮类衍生物,对钴的光度法测定有较高的灵敏度和选择性,但仍然难于消除铁、铜、镍的干扰.我们合成的咪唑偶氮试剂1-(2-咪唑偶氮)-2-萘酚-4-磺酸(IANS),对其性质进行了研究,发现该试剂具有与钴显色后不被ED-TA破坏而常见其它金属离子均被破坏的特性,同时大量的EGTA、柠檬酸存在也不影响钴的显色反应,从而利用EGTA柠檬酸来有效地掩蔽和抑制具有较强络合能力的Fe~(3+)、Cu~(2+)、Ni~(2+)等金属离子,然后再用EDTA来破坏多余试剂与共存离子的有色络合物,并用EDTA在显色之前加入作为参比来消除有色背景的影响(此时钴不与试剂显色),使得方法选择性大大提高,2000倍的Fe~(3+)、Cu~(2+)、Ni~(2+)、Zn~(2+)及大量其它常见金属离子共存时不干扰测定.方法用于维生素B_(12),粗铜、铁矿、三氧化钨及合成冶金工业废水中微量钴的直接测定,结果满意.     

离子交换法分离镍、钴的改进

在高校无机专业化学实验中,通常都用阳离子交换树脂分离镍、钴。虽然这两种金属离子与树脂结合的亲合能力不同,但由于Ni2+、Co2+离子半径接近,价数相同,因此需进一步用柠檬酸铵缓冲液淋洗。经过多次吸附—解吸,才使它们先后从树脂上洗脱下来,以达到分离目的。现在改用阴离子交换树脂,速度快、方法简便,分离效果好。     

咵特烯合成中金属离子的模板效应

以乙醇为溶剂,呋喃与丙酮在浓盐酸催化下缩合生成2,2,7,7,12,12,17,17-八甲基-21,22,23,24-四氧咵特烯(1)。文献报道了在反应体系中加入Li~+、Mg~(2+)、Ni~(2+)、Mn~(2+)、Co~(2+)、Cu~(2+)、Na~+、K~+等金属盐类对1产率的影响。我们采用固定反应时间、比较1的产率(分离产率,下同)的方法研究了Sn~(2+)、Sb~(3+)、Al~(3+)、Zn~(2+)等金属离子在合成1中的模板效应及阴离子对Li~+、Na~+、K~+的模板效应的影响。     

Schiff碱配合物的研究——Ⅸ.表面Schiff碱配合物对H_2O_2分解的催化作用

制备了两种表面Schiff碱及其Cu~(2+)、Co~(2+)、Ni~(2+)、Zn~(2+)配合物,考察了它们对H_2O_2分解的催化性能,其活性顺序为:Co~(2+)>Cu~(2+)>Ni~(2+)>Zn~(2+),且与金属离子氧化还原电位有关。溶液的pH值增加有利于催化反应,有机配体的加入则对反应有所抑制。