荧光分光光度法测定硫酸阿米卡星的含量

阿米卡星本身在激发波长295nm,发射波长367nm处有微弱荧光。它在NaNO2存在下,氨基亚硝化为硝基,然后在弱酸条件下水解为还原糖后与乙二胺在磷酸盐缓冲液中反应会产生强荧光物质。据此建立了阿米卡星含量测定的新方法。阿米卡星在2.0×10-5～5.0×10-6 mol/L的范围内与其产物荧光强度呈现良好的线性关系,相关系数r=09952,检出限为4.2×10-7mol/L。该方法用于市售硫酸阿米卡星注射液含量的测定。     

基于碳点的“开-关-开”型荧光探针测定蔬菜中的谷胱甘肽

以邻苯二胺、柠檬酸、乙醇为前体物质,采用自下而上的一步水热法,制备了一种蓝色荧光碳点(BCDs),以此构建荧光探针,用于检测蔬菜中的谷胱甘肽(GSH)。结果表明,在碳点(CDs)中加入Cu²⁺后可使BCDs荧光猝灭;在该猝灭体系中加入GSH后会使BCDs-Cu²⁺体系的荧光恢复。由此建立了一种“开-关-开”型检测GSH的新方法。在激发波长390 nm下,BCDs发射峰位于445 nm处,可以实现对GSH的检测,方法线性范围是0～80μmol/L,检出限(LOD)为0.0368μmol/L。该方法用于实际样品蔬菜中GSH的测定,回收率为89.6%～104.3%,相对标准偏差(RSDs)为1.2%～5.2%。     

“关-开”型荧光探针测定人体尿液中丙酮

碘(I3-)与罗丹明B(RhB)缔合作用使罗丹明B荧光信号强度减弱,丙酮碘仿反应使体系荧光信号再现,再现程度与丙酮浓度成线性关系。据此建立了以RhB-I-3缔合物为荧光探针测定尿液中丙酮浓度的方法,在激发波长365 nm、发射波长580 nm条件下进行了丙酮的荧光测定。结果表明,在0~5μmol/L和5~12μmol/L范围内存在线性方程:△F=-0.0428+3.77c(μmol/L);△F=-86.42+19.68c(μmol/L),检出限为7.96 nmol/L。丙酮与酸性KMnO4溶液不反应,酸性KMnO4处理尿液将有效克服共存还原性物质的干扰,方法用于尿液丙酮含量分析,加标回收率在94.8%~97.5%之间,正常人和糖尿病患者尿液丙酮含量有明显差异。     

对苯二胺-铁(Ⅲ)体系荧光分光光度法检测水样中痕量硫化氢

建立了对苯二胺-Fe(Ⅲ)体系荧光分光光度法快速有效测定水样中痕量H_2S的新方法。在酸性体系中,对苯二胺与FeCl_3及H_2S反应产生有荧光的劳氏紫,用荧光分光光度法进行测定。其激发波长和发射波长分别为590 nm和620 nm,1.3~65μmol/L,相关系数r=0.9982,检出限为0.122μmol/L,回收率为97.7%~113.2%。方法适用于水样中痕量H_2S含量的测定。     

碳量子点荧光探针的制备及其在苦味酸检测中的应用

以银杏叶为原料,采用水热法制备得到新型荧光碳量子点(CQDs)。该碳量子点的平均粒径为5.5 nm,最大激发波长为335 nm,最大发射波长为418 nm。基于碳量子点荧光光谱与苦味酸(PA)吸收光谱存在部分重叠而发生荧光共振能量转移(FRET),建立了以碳量子点作为荧光探针用于苦味酸检测的新方法。在最佳实验条件下,加入苦味酸前、后的荧光强度比值(I₀/I)与苦味酸浓度(c)在0.2～800μmol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 5,检出限(LOD)为32 nmol/L。在5、40、80μmol/L加标水平下,实际水样中苦味酸的回收率为98.0%～104%,相对标准偏差(RSD)为1.0%～3.2%。该方法可用于实际样品中苦味酸的灵敏、快速和高效检测。     

铁敏化荧光分析法测定乳酸环丙沙星的研究

研究了胶束体系中乳酸环丙沙星的铁敏化荧光性质.实验发现,在pH 5.56的HAc-NaAc介质中,溶液中的Fe(Ⅲ)能与乳酸环丙沙星和十二烷基硫酸钠(SDS)反应生成稳定的络合物从而增强乳酸环丙沙星分子的内源性荧光,使其荧光强度显著增强.据此,建立了Fe(Ⅲ)-乳酸环丙沙星-SDS三元体系荧光增强法测定微量乳酸环丙沙星的新方法.该体系在最大激发波长λex=365nm,最大发射波长λem=430 nm时,乳酸环丙沙星浓度在4.0×10-9～2.0×10-5 mol/L范围内与其荧光强度呈良好的线性关系.方法的检出限为:6.2×10-10 mol/L,相对标准偏差(RSD)为1.8%(c=2.0×10-7 mol/L,n=5).     

以碳点为探针荧光猝灭法测定水中痕量镍

以葡萄糖为碳源,聚乙二醇-200(PEG-200)为分散剂和表面修饰剂,采用水热法制备了具有良好水溶性的荧光碳点(CDs)。以CDs为荧光探针,在p H 5.72的Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中,镍离子可使CDs的荧光显著猝灭,据此建立了一种测定镍离子的荧光光度新方法。结果表明,体系的最大激发波长为350 nm,最大发射波长为435 nm;在最佳实验条件下,镍离子浓度在3.0~80μmol/L范围内与CDs的相对荧光强度呈良好的线性关系,其线性回归方程为ΔF=1.009+0.031 0 c(μmol/L),相关系数(r)为0.998 3,检出限为0.13μmol/L。方法应用于环境水样中痕量镍的测定,测定结果与原子吸收光谱法相符。该方法的加标回收率为98.1%~103.5%,相对标准偏差(RSD)小于2%。     

蔬菜中叶酸的催化氧化荧光法测定

建立了催化氧化荧光法间接测定叶酸的新方法。在pH5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,Co2+催化KIO4氧化叶酸产生强荧光,以262 nm为激发波长,在445 nm处测定叶酸的氧化产物蝶呤-6-羧酸的荧光强度,研究了反应的适宜条件及动力学参数,并探讨了反应机理。在优化实验条件下,叶酸浓度在1.0×10-8~1.0×10-5mol/L范围内与荧光强度呈良好线性关系,回归方程为ΔIF=10.82c(μmol/L)+2.867,相关系数r=0.998 5,方法的检出限为5×10-9mol/L。对5×10-7mol/L叶酸标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为0.1%。该法使用Co2+为催化剂,大大提高了方法的灵敏度。方法用于蔬菜中叶酸的测定,加标回收率为93%~104%,6次测定的相对标准偏差为0.98%~2.1%,结果令人满意。     

生物质衍生荧光碳点高灵敏检测环境水样中四环素

以生物质材料海带为碳源，通过水热法一步合成了氮掺杂的碳点(N-CDs)。制备的碳点呈球型，平均粒径约为3.4 nm。最佳激发波长为302 nm,发射波长为369 nm。N-CDs的激发或发射光谱与四环素的紫外吸收光谱均有比较大的重叠，N-CDs与四环素之间可能形成了内滤效应，导致N-CDs的荧光猝灭。考察了溶液pH和反应时间对荧光猝灭效果的影响，在最佳条件下，该体系的荧光猝灭强度与四环素的浓度在1.25～21.25μmol/L的范围内呈现良好的线性关系，线性方程为：(F₀-F)/F₀=0.02291c_TC(μmol/L)+0.06244,线性相关系数R²=0.9920,检出限为0.28μmol/L。该方法成功用于湖水中四环素含量的测定，加标回收率为96.3%～103.8%,相对标准偏差为0.40%～3.0%。     

铽-沙拉沙星荧光光度法测定沙拉沙星含量

在pH 5.9醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,Tb3+与沙拉沙星反应形成1:2的稳定络合物,发出Tb3+特征荧光.Tb3+在激发波长335 nm,发射波长545 nm处的特征荧光强度与沙拉沙星含量成正比,沙拉沙星溶液浓度在0.05～0.65 mg/L范围内符合线性关系,方法检出限为0.72μg/L.该方法用于片剂中盐酸沙拉沙星含量的测定,6次平行测定该方法回收率为94.8%～104.3%,相对标准偏差为1.5%～3.8%.