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固体铌酸催化下甲苯的硝化 总被引:1,自引:1,他引:0
在不同焙烧温度下制备了一系列固体铌酸催化剂。测定了固体铌酸催化剂的比表面积、表面酸强度及表面酸量。研究了催化剂焙烧温度、硝化反应时间、硝化反应温度、有无醋酐存在、硝酸浓度、催化剂的重复使用等因素对甲苯硝化反应影响。实验结果表明,当反应温度为40℃,反应时间为60 min时,以CCl4为溶剂,以质量分数为95%的硝酸为硝化剂,在醋酐存在条件下,以经300℃焙烧3 h后的铌酸作为催化剂,甲苯硝化产物中异构体的邻对比达1.26,较硝硫混酸的1.67显著降低,产物得率达99.3%。且该催化剂循环使用5次,催化活性基本不变,是一种极具应用前景的绿色硝化反应催化剂。 相似文献
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采用溶胶-凝胶法制备了新型的纳米固体超强酸催化剂TiO2/SO42-,并用XRD、TEM进行了表征。结果表明:所研制的TiO2/SO42-催化剂为晶态纳米粒子,平均粒径为34 nm,分散性较好;以纳米固体超强酸催化剂TiO2/SO42-为催化剂时,甲苯硝化的区域选择性和活性提高。找出最佳反应条件为:催化剂活化温度600℃,反应温度60℃,n(硝酸)/n(甲苯)=2,w(甲苯)/w(催化剂)=35,反应时间4h,甲苯转化率为87.4%,对位硝基甲苯与邻位硝基甲苯之比(P/O)可达1.52。 相似文献
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稀土金属在离子液体中催化甲苯的选择性硝化反应 总被引:1,自引:0,他引:1
摘 要 将稀土金属盐负载在己内酰胺类离子液体上组成稀土金属盐和离子液体的复合物作为催化剂和溶剂,用于催化甲苯与等摩尔67%硝酸的硝化反应,利用核磁共振对离子液体的结构进行了表征。考察了不同的反应温度、反应时间及催化剂的种类和用量等因素对甲苯硝化反应的产率和对位选择性的影响。得出反应的最佳反应条件为:反应温度55℃,反应时间24h,苯磺酸镱(Yb)和苯磺酸离子液体(CPBSO)用量分别占甲苯的摩尔分数为5%和10%。产物硝基甲苯中邻、对位异构体质量比o/p=1.1,较硝硫混酸硝化(o/p=1.6)显著降低,产率达46.5 %。离子液体重复使用4次均表现出较好的催化活性及对位选择性。 相似文献
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本文研究了ZSM-5沸石催化剂用稀土元素(La~(3 )、Ce~(3 )、Pr~(3 )、Nd~(3 ))以及混合稀土浸渍改性处理后对甲苯歧化反应的催化性能。实验结果表明:上述四种稀土元素改性处理后的催化剂的甲苯转化率均随着载入量的增加而下降,而对二甲苯的选择性都有所提高。在浸渍法制备的La-ZSM-5沸石催化剂上,甲苯歧化生成对二甲苯的选择性可达80%。试验还指出,单独用磷改性的ZSM-5沸石催化剂的活性较低。再用稀土对PZSM-5催化剂改性,可使甲苯转化率从18%提高到30%。这是由于三价稀土元素可提供较多的质子酸中心。也是由于载入的磷和稀土元素对催化剂孔口和孔道尺寸有影响,从而改变了反应组份在分子筛中的扩散性质,提高了催化剂在生成对二甲苯时表现出的择形选择性。在一组用二种元素如磷-稀土、磷-镁和磷-镧改性的ZSM-5沸石催化剂中,评选出了对甲苯歧化反应具有较高活性和选择性的磷-镧改性催化剂,甲苯转化率为17%时,对二甲苯选择性可达90%左右。并且研究了反应条件对活性、选择性和反应产物的分布。在常压临氢条件下用该催化剂连续反应24小时,其活性稳定,转化率基本不变。 相似文献
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Synthesis and Structure of Sn(NH2)2F2 Diamido-difluoro-tin Sn(NH2)2F2 can be produced by ammonolysis from (NH4)2SnF6 at 613 K. The compound is a product from Sn(NH3)2F4 formed during the ammonolysis reaction. Sn(NH2)2F2 crystallizes in space group C2/m (No. 12) with lattice constants a = 1070.18(7), b = 325.38(3) pm, c = 505.02(3) pm and β = 105.728(3)° (V = 169.271(6) · 106 pm3) containing two formula units per unit cell. Data refinement by the Rietveld method yields a Bragg R-value of RBragg = 0.0514 (Profile R-value Rwp = 0.177). Tin is octahedrally coordinated by two fluorine atoms and for amido groups. The octahedra are connected to one-dimensional strings by edge sharing. The NH2 groups are in the bridging position whilst the fluorine atoms are terminal. 相似文献
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用一维NMR方法研究了新型电化学发光探针Ru(dcbpy)(phen)2(PF6)2的立体结构,借助二维^1H-^1H COSY和^1H-^13C COSY实验对其氢谱和碳谱进行了完全的归属,并给出了其氢谱和碳谱的化学位移值。 相似文献
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SpectroelectrochemicalStudiesontheInteractionsofComplexesofCu(phen)2+2andCu(bpy)2+2withDNAZHAOGuang-chao,ZHUJun-jieandCHENHon... 相似文献
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On the Structure of Sr3(BN2)2 The structure of Sr3(BN2)2 was determined on single-crystal X-ray data collected with a four-circle diffractometer. Sr3(BN2)2 crystallizes in the cubic space group Im3 m (no. 229) with a = 764.56(3) pm and Z = 3. The structure contains linear BN3?2 ions with a B? N bond length of 135.8(6) pm. The straight forward synthesis employing metal nitrides plus boron nitride yielded crystalline powders of M3(BN2)2 (M = Ca, Sr) at 1100°C (5 days). Cubic indexing of guinier patterns gave a = 765.8(1) pm for M = Sr and a = 734.7(2) pm for M = Ca. The structure refinement on a single crystal of Sr3(BN2)2 revealed that one strontium site (2a; 0, 0, 0) is occupied by only about 50%. It has been tried to fully occupy this site with an alkali metal (A) to obtain ASr4(BN2)3 (Z = 2). Reactions with A = Na yielded crystalline powders. Cubic indexing of the guinier pattern analogous to that of Sr3(BN2)2 gave a = 754.2(1) pm. 相似文献
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几种含芯电子相关能修正的G2和G2(ACI)方法 总被引:1,自引:1,他引:0
针对冻结芯电子近似,在MP2/6-311G(d,p)级别上对G2、MP2/6-311G(d)和MP2/6-311G(d,p)级别上对G2(QCI)方法进一步考虑了芯电子相关能修正,尝试建立了G2(fu2)、G2(QCI/ful)和G2(QCI/fu2)方法。G2-l test set 的反应能量计算结果表明,这些方法进一步减小了经验修正量;G2(QCI/ful)和G2(QCI/fu2)也比G2(QCI)的总体精度有所提高;但G2(fu2)在G2基础上,总体精度没有改善。G2(fu2)、G2(QCI/ful)和G2(QCI/fu2)计算G2-l test set反应能量的平均绝对偏差分别为5.11、4.74和4.81kJ mol-1,G2和G2(QCI)分别为5.09和4.97kJ mol-1. 相似文献
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《高分子科学杂志,A辑:纯化学与应用化学》2013,50(9):943-970
A number of 2(2-hydroxyphenyl)2H-benzotriazoles substituted in the 5-position with reactive hydroxyl and carboxyl groups have been synthesized. They include compounds with a tert butyl substitution in the 3-position or without substitution. The latter compounds were subjected to a reaction with N-hydroxy-methyl-(meth)acrylamide to form acrylic polymerizable 3(meth)acrylamidomethyl-2(2-hydroxyphenyl)2H-benzotriaz-oles. Hydroxyl reactive compounds were allowed to react with long chain acids, compounds with carboxyl groups with long chain hydrocarbon, fluorocarbon or silicon oligomer alcohols. The polymerizable 2(2-hydroxyphenyl)2H-benzotriazoles were then copolymerized with methyl methacrylate. Films made from such polymers showed by contact angle measurements, substantial migration of the fluorocarbon or silicon component to the surface of the film. 相似文献
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运用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法测定电化学浸渍液中的钴含量。通过试验确定了共振线、燃烧器高度、灯电流、酸性介质、火焰等实验条件。用该方法对样品中钴含量进行分析,测定结果的相对标准偏差小于1.0%(n=6),加标回收率为97.3%~98.8%。该方法适用于电化学浸渍液中钴含量的控制分析和样品系统分析。 相似文献