在线超滤-离子色谱法同时测定面粉中3种阴离子

采用在线超滤-离子色谱法同时测定面粉中BrO3-、NO2-、NO3-3种阴离子的含量。10.00g样品用水超声提取30min,定容为100mL,离心分离,取上清液通过0.22μm在线超滤系统进行预处理。分取20μL进样,经Metrosep A Supp 7-250阴离子分析柱和Metrosep A Supp 4/5Guard保护柱分离,以3.6mmol·L-1碳酸钠溶液为流动相进行淋洗,采用抑制电导检测器进行检测。BrO3-、NO2-和NO3-分别在0.20~10.0 mg·L-1,0.02~2.00 mg·L-1和0.25~30.0mg·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.20~2.50mg·kg-1之间。应用此方法分析了3个面粉样品,并以此为基体,用标准加入法进行回收试验,测得回收率在89.0%~110%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.2%~4.6%之间。     

高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰

由于过氧化苯甲酰具有使面粉增白、增筋及杀菌等效果 ,故面粉加工工艺中用其作为面粉改良剂。但有些面粉加工厂 ,为改善面粉的感官性状 ,以次充好 ,随意过量添加过氧化苯甲酰。而现在国内尚无测定面粉及其制品中过氧化苯甲酰的标准方法。本文对照文献 [1],试验了面粉中过氧化苯甲酰的高效液相色谱法。样品中过氧化苯甲酰用无水乙醇提取 ,用碘化钾将其还原为苯甲酸 ,ＯＤＳ Ｃ18柱分离 ,紫外检测器 2 30ｎｍ检测 ,以保留时间定性 ,峰面积定量。本法检出限为 1.0ｍｇ·Ｌ- 1,回收率大于86 5 % ,平均相对标准偏差 5 .2 % ,本法操作简便 ,能满…     

微波辅助提取样品-正相液相色谱法测定面粉中有机锡化合物

面粉样品用乙酸-正己烷（20+80）溶液提取,所得提取液高速离心后于50℃旋转蒸发至2 mL,用流动相定容至8 ml,并用高效液相色谱法测定样品中有机锡化合物含量。选用CN基色谱柱作固定相,用正己烷-乙腈-四氢呋喃（97+1+2）溶液作流动相,二极管阵列检测器测定波长为214 nm。5种有机锡化合物的检出限（3S/N）在0.14～0.31 mg·L^-1之间。以空白面粉样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在82%～95%之间。     

高效液相色谱法测定环境水中7种阴离子

提出了高效液相色谱法测定环境水中7种阴离子的方法.采用Asahipak ODP-50卡套柱(4.0 mm×150 mm,5 μm),柱温为40℃;流动相为邻苯二甲酸-乙腈-水(5:14:81);流速为1.5 mL·min-1;采用二极管阵列检测器(DAD),检测波长为266 nm;7种阴离子的峰面积与其浓度呈线性关系,相关系数在0.999 8～0.999 9之间.7种阴离子的回收率范围为95.3%～98.6%,F-、Cl-、NC-2、Br-、NO-3、PO3-4和SO2-4的检出限依次为8,14,34,59,37,30,80 μg·L-1;相对标准偏差(n=6)≤2.0%.该方法已用于地面水、地下水、矿泉水、饮用水及废水等样品的分析.     

抑制电导检测-离子色谱法测定面粉中的溴酸盐

采用离子色谱-抑制电导检测方法分离测定面粉中的溴酸盐.采用IonPacAS19阴离子色谱柱（Dionex）,以20.0mmol/LKOH溶液作流动相,方法BrO3^-检出限为0.015mg/L（进样体积50μL,S/N=3）,标准曲线的线性范围为0.04～2.0mg/L（r=0.999 9）,相对标准偏差为2.5%（n=8）.用本方法测定面粉样品,加标回收率在82%～105%之间.实验表明,本方法准确、灵敏、重复性好,结果令人满意.     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱法测定面粉及其制品中溴酸盐残留量

面粉样品用水分散,含油脂高的样品需另加石油醚,用超声提取和离心分离.分取一定量的上层清液流经On-GuardⅡRP柱除去部分有机杂质,所得流出液用于离子色谱-电感耦合等离子体质谱法(IC-ICP-MS)测定其溴酸盐含量.为尽可能提高ICP-MS检测的灵敏度,选用了仪器高功率工作参数,质谱干扰主要是多原子干扰,选用同位素<'79>Br作为测量同位素.由于经过了色谱柱分离,消除了多原子干扰,在离子色谱分析中采用硝酸及氨水作为流动相,溴酸盐工作曲线的线性范围为100 μg·L-1以内,方法的检出限(3σ/b)为0.6 μg·L-1.应用此方法分析了两种样品,测得平均回收率为97%,测定值的相对标准偏差(n=8)在3.3%～8.3%之间.     

阳离子交换树脂分离-离子色谱法测定碳酸稀土和氯化稀土中硫酸根

用阳离子交换树脂柱上交换法将试样中硫酸根与稀土离子分离.交换柱上流出溶液再经AS 9阴离子分离柱(250 mm×4 mm)分离,用9.0 mmol·L-1碳酸钠溶液作流动相.定量测定中采用电导检测器和标准曲线法,该方法的检出限为0.05 mg·L-1,测定下限为0.03%.对硫酸根质量分数为3.19%的试样作精密度试验,测得相对标准偏差(n=11)为1.63%,回收率试验的结果在94.2%～112.6%之间.     

高效液相法测定面粉中的过氧化苯甲酰

 报道了测定面粉中过氧化苯甲酰含量的一种改进方法。面粉直接以石油醚萃取 ,采用Shim PackVP ODS柱 (0 46cmi d × 1 5cm ,5μm～ 6μm) ,以乙腈 体积分数为 0 3 %的磷酸水溶液 (体积比为 4∶1 )为流动相 ,流速1 0mL/min ,检测波长 2 36nm。在此条件下 ,过氧化苯甲酰和苯甲酸的质量浓度分别和其峰面积呈良好的线性关系 ,过氧化苯甲酰的线性范围为 0 0 0 2 g/L～ 0 0 1 2 g/L(r =0 9995) ,最小检测量为 0 0 0 5g/kg;苯甲酸的线性范围为 0 0 0 2g/L～ 0 0 1 2g/L (r =0 9993) ,最小检测量为 0 0 1g/kg。     

在线渗析-离子色谱法直接测定面粉及面制品中溴酸盐

建立一种简单快速检测面粉中溴酸盐的在线渗析-离子色谱法。选用Metrosep A Supp 5250和Metrosep A Supp 1 Guard分离柱,碳酸钠-碳酸氢钠淋洗液,流速为0．65 mL·min-1,进样体积为100μL,并采用抑制型电导检测器。峰面积与溴酸盐质量浓度在0．005～10．0 mg·L-1之间呈线性关系,相关系数为0．999 9,在1．0,50．0及100．0 mg·kg-1三个浓度水平作精密度试验,所得相对标准偏差依次为1．75％,0．55％和0．85％,样品加标平均回收率在80．8％～95．2%之间;取面粉10 g溶于100 mL超纯水中,检出限为0．10 mg·kg-1。     

傅里叶变换-红外光谱法快速测定面粉中滑石粉

提出了应用衰减全反射(ATR)傅里叶变换-红外光谱(FT-IRS)法快速检测面粉中混入的滑石粉,测定中采用中红外检测器。根据滑石粉的标准红外光谱图并为避免面粉的吸收干扰,选择滑石粉在3 674.96 cm-1及668.16 cm-1两处的特征吸收峰作为判定面粉中是否含有滑石粉的依据,并且其吸收强度随滑石粉含量的增加而增加。由于面粉中滑石粉质量分数低于0.5%和0.2%时,分别在上述两吸收峰波长处已不呈现吸收,方法中将1%(质量分数)作为滑石粉的检出限。此外,根据吸收峰的吸收强度可估算出滑石粉的含量。方法中选用的主要仪器工作条件为:①扫描范围为4 000～650 cm-1;②分辨率为8 cm-1;③扫描信号累加次数为32;④衰减全反射压力常数为100。     

面粉中增白剂的紫外光度法测定

本文根据过氧化苯甲酰分解产生苯甲酸的原理,利用苯甲酸在Na2HPO4溶液中在230nm处的强吸收,建立了测定面粉中过氧化苯甲酰的新方法。方法简便、快速、灵敏度高、干扰少,适用于面粉中微量过氧化苯甲酰的测定。     

同位素稀释高效液相色谱-串联质谱法测定面粉及面制品中的联二脲

建立了面粉及其制品中联二脲的同位素稀释高效液相色谱-串联质谱检测方法。采用纯水超声提取,含油脂的样品加正己烷脱脂,所得样液进行高效液相色谱-串联质谱测定。以乙腈与纯水为流动相,梯度洗脱,经Waters XBridge BEH Amide(3.5μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱分离,MS/MS采用电喷雾电离正离子(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。方法的线性范围为0.2~100μg/L,相关系数为0.999 9;在面粉、馒头、面包、油条和面条5种基质中的平均加标回收率为82.0%~113.6%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~9.3%;方法定量下限(LOQ)为20μg/kg。应用该方法对136份市售的面粉及面制品进行检测,在42份样品中检出联二脲,检出率为30.88%。其中面粉检出4份,含量为43.7~564μg/kg;馒头未检出;面条检出2份,分别为70.8μg/kg与9 840μg/kg;油条检出1份,含量为2 480μg/kg;面包表层检出15份,含量为27.4~8 730μg/kg;面包内芯检出20份,含量为64.3~18 100μg/kg。该方法操作简单、灵敏快速、准确可靠,适用于面粉及其制品中联二脲的测定。     

Addition of Whole Barley Flour as a Partial Substitute of Wheat Flour to Enhance the Nutritional Value of Biscuits

Barley has widely known as an excellent source of dietary fiber. In this investigation, biscuits were prepared by substituting wheat flour (WF) with whole barley flour (WBF) at levels 20 and 40% as an attempt to improve the nutritional and functional quality of biscuits. Chemical, antioxidant, rheological, sensory and microbial properties were assessed. The blending with WBF, even at low ratio of inclusion (20%), caused an increase in protein, ash and crude fiber contents. The antioxidant activity was 41.5% in barley flour whereas it was only 2.03% in wheat flour, it was lowered to 1.35% in control biscuits and reached to the maximum 12.6% in biscuits prepared with 40% WBF. Water absorption, dough development and arrival time increased progressively with the elevation in WBF ratio. The lower level of WBF (20%) increased the stability of the dough. Extension, expansibility rheology and the dough energy were shortened with the increasing of WBF ratio. WBF-wheat biscuits up to the replacement ratio 40% possessed a high acceptance rating but the higher level (40%) resulted in lowering the surface color and appearance scores. The higher level (40%) incorporated into biscuits decreased the microbial load (Total bacterial, Spore-forming bacteria & Mold and yeast counts) during storage period.     

光度法测定小麦面粉中过氧化苯甲酰

在磷酸介质中,过氧化苯甲酰氧化碘化钾生成的碘与淀粉显色,在585nm波长处有最大吸收峰,建立了碘化钾碘蓝光度法间接测定微量过氧化苯甲酰的方法。过氧化苯甲酰的质量浓度在0．016g&#183;L^-1以内呈线性。方法应用于新出产的小麦面粉中过氧化苯甲酰的测定,回收率在93．3％以上。     

气相色谱法检测面粉中磷化氢残留量

通过顶空气相色谱外标法快速、准确的测定粮食中残留的磷化氢含量.采用Porapak-Q填充柱,火焰光度检测器(FPD)进行分析测定.当磷化氢浓度在2.5~25.0 ng/mL范围内时,呈现良好线性关系(R2=0.9999).磷化氢含量为0.01和0.10μg/g时的平均加标回收率分别为93.7%和96.5%.此方法的操作简便,稳定性好,对同一浓度样品6次平行测定的RSD为0.9%.根据样品的质量,此方法的检出限可达到0.001μg/g,可作为粮食中磷化氢残留量快速测定.