钒在5-Br-PADAP-H_2O_2-NaClO_3体系中的极谱催化波

2-(5-溴-2吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)是光度法测定钒的灵敏显色剂,而钒和5-Br-PADAP配合物的极谱催化波却未见报导。我们发现在稀硫酸介质中,V(V)-S-Br-PADAP-H_O_2-NaClO_3体系于-0.3V左右钒产生一个极灵敏的催化波,波形尖锐,对称,稳定。钒浓度在5.5×10~(-8)M-2.2×10~(-6)M间与催化电流呈线性关系本文对该催化波的性质进行了初步探讨,对影响催化波的诸因素进行了试验。用拟定的分析手续对地矿部化探标样进行测定,结果是令人满意的。     

Nb(Ⅴ)-5-Br-PADAP-酒石酸-NaClO_3体系的极谱催化波

以Nb(Ⅴ)-5-Br-PADAP-酒石酸多元络合物分光光度法测定铌巳有研究,但Nb(Ⅴ)-5-Br-PADAP-酒石酸-NaClO_3体系的极谱催化波却未见报道。受宋俊峰等同志工作的启发,我们发现在稀硫酸介质中,当有NaClO_3存在时,Nb(Ⅴ)-5-Br-PADAP-酒石酸三元络合物于-1.0V左右(Vs.SCE)产生极灵敏的催化波,铌浓度在0.0014—0.14μg.ml~(-1)范围内,峰电流与浓度呈线性关系。本文讨论了该体系中铌催化波的条件及性质,拟定了示波极谱法测定痕量铌的方法。     

镍(Ⅱ)-硫代氨基脲体系的络合吸附波

利用Ni(Ⅱ)的络合吸附波测定微量镍,文献曾提出若干体系,但 Ni(Ⅱ)-硫代氨基脲(TSC)体系的络合吸附波尚未见报导。本文对该体系采用单扫示波极谱仪进行了试验,获得了灵敏的极谱波,并用多种方法探讨了该体系的机理,认为该极谱波是具有络合吸附波性质的催化前波。     

铕(Ⅲ)-钙试剂络合物吸附波及其应用研究

用线性扫描极谱法研究了在氨-氯化铵缓冲体系中Eu(Ⅲ)-钙试剂络合物的极谱行为。在pH10.2的NH3-NH4Cl缓冲介质中,Eu(Ⅲ)-钙试剂络合物在-0.82V(vs.SCE)处有一灵敏的导数极谱波,其峰电流与Eu(Ⅲ)的浓度在1.0×10-7~8.0×10-6mol/L范围内呈线性关系,检出限为9.0×10-8mol/L。方法可用于试样中痕量铕的测定。本文还研究了极谱波的性质。     

金属-4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)络合物的极谱研究——Ⅲ、铌(Ⅴ)-酒石酸-PAR-NaClO_3体系极谱催化波

铌的草酸、柠檬酸和EDTA等有机酸络合物的极谱行为,以及铌在羟胺、过氧化氢、氯酸盐介质中的极谱催化波,已有研究报导。受前人工作的启发,在酒石酸-PAR-NaClO_3体系中,我们观察到铌有一灵敏的极谱催化波。本文讨论该体系铌催化波的条件及性质,并拟定了示波催化极谱法测定矿石中痕量铌的分析方法。     

锡的极谱催化波及其应用

为寻找极谱测定锡的灵敏方法,我们曾提出一种极谱催化波,本文研究了此催化波的机理,并将方法用于纯金属铁、镍中微量锡的测定。在Lingane所用的相似底液中,根据Drye等关于钒(Ⅳ)与锡(Ⅱ)化学动力学的研究,我们加入一定量的钒(Ⅴ)或钒(Ⅳ)都能在锡(Ⅳ)的第二还原波上得到催化波。此波呈对称峰形,稳定,重现性好,峰电流与锡(Ⅳ)浓度在M间有直线关系。实验结果及讨论 (一)催化波的形成条件前文报导了Sn(Ⅳ)催化波的形成条件,现提高Ⅴ(Ⅳ)浓度,降低酸度,用残余电流补偿,测左峰高度,则可测更低     

胆红素的间接极谱测定

在Hg~(2+)(或Hg~+)-EDTA-磷酸钠缓冲溶液中,胆红素可被迅速氧化成浅绿色产物。该产物可在-0.83V(vs.SCE)左右产生一灵敏的极谱波,其导数波高与胆红素浓度在4×10~(-7)～6×10~(-6)mol/L范围内呈线性关系,因此该波可用于胆红素的间接测试。本文对胆红素的氧化机制和极谱波的性质进行了研究。发现胆红素被氧化成了胆绿素,而所产生的极谱波为一催化波。     

钴在砷(Ⅲ)-硫氰酸钾-抗坏血酸底液中的催化波及其在矿石、钢铁分析中的应用

钴的极谱催化波国内外有不少报导,其中较多的是钴在胱氨酸中的催化波,但在矿物原料分析中尚未得到应用。近年来国外提出的Co-SCN-HNO_2和CO-丁二肟络合物的催化波,国内已应用于纯锌和矿石中微量钴的测定,其中后者的灵敏度达4×10~(-8)M。我们根据资料的经验,通过试验发现钻在砷(Ⅲ)-硫氰酸钾-抗坏血酸底液中,有一个灵敏的催化波,钴的     

金属-4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)络合物极谱波研究(Ⅰ)——钒(V)-PAR-NaClO3体系的极谱催化波

钒(V)-PAR络合物在NaClO₃存在下产生一灵敏的极谱催化波.峰电位为-0.1V(SCE).该催化波具有吸附和动力波的特征.     

铁-三乙醇胺与过氧化氢的催化波

本文报导铁(III)在碱性三乙醇胺中与过氧化氢的催化波。利用此催化波可以测定痕量的铁。在最宜条件下,灵敏度可达2·10~(17)M。测定了超纯盐酸和超纯二氧化硅中的铁,得到满意的结果。讨论了催化波的性质和机理。     

叶酸的平行催化波及其分析应用

在Britton-Robinson(pH 4.1)的缓冲溶液中叶酸于-0.56 V(vs.SCE)产生一还原波,该波能被氧化剂过硫酸钾催化形成平行催化波.催化波峰电位不变,峰电流增加10倍,二阶导数波波高与叶酸的浓度在5.0×10-9～3.5×10-7 mol/L范围内呈线性关系(r=0.999),检出限可达3.0×10-9mol/L.方法简便灵敏,运用该法测定了叶酸片剂中的叶酸.     

铕（Ⅲ）—邻菲罗啉极谱催化前波的机理研究

本文用交流极谱、脉冲极谱、循环伏安法以及紫外吸收光谱等多种实验手段,研究并提出了铕(Ⅲ)-邻菲罗啉催化前波是配位体架桥的反应机理。     

W(Ⅵ)-二苯基乙醇酸-2,2′-联吡啶极谱波研究及应用于岩溶地下水分析

在0.05 mol/L硫酸溶液中,W(Ⅵ)与二苯基乙醇酸络合在-0.70 V(vs.SCE)产生一灵敏的阴极极谱催化波,体系中加入2,2′-联吡啶后,W(Ⅵ)配合物的极谱波明显增高,峰电位负移到-0.80 V,标准曲线斜率变大,体系的稳定性显著提高。W(Ⅵ)在0.02~50 ng/mL范围与峰高呈良好线性关系,检出限达1.8×10-11mol/L。实验确定了最佳条件,拟定了不经分离富集直接测定岩溶地下水中痕量钨的方法。此外对极谱波的性质进行了探讨,证明该极谱波为配合物吸附催化氢波,讨论了阳离子表面活性物质对催化氢波的影响及相关作用机理。     

锑(Ⅲ)、锡(Ⅳ)与苏木色精络合物的极谱催化波及锑和锡同时测定

锑、锡在不同支持电解质中各自都有灵敏的极谱波和相应的测定方法,但尚未见到在同一底液中锑锡都能产生催化波和同时测定的报道。本文利用了这两个元素皆与苏木色精形成稳定的水溶性螯合物性质,在含2.5×10~(-7)M Se(Ⅵ),5×10~(-4)M V(Ⅳ)和0.08％盐酸羟胺的底液中找到了它们的极谱催化波。检测下限均达4ng ml~(-1)。并实现了同一份溶液测定锑和锡。采用苯-溴化物萃取及含苏木色精溶液反萃取,锑锡都能定量进入溶液与干扰元素分离。通过矿石标准样品的检验,取得较满意的结果。     

铂族元素的极谱催化波研究及其在矿石分析中的应用 Ⅰ.铱的氢催化波

铱(Ⅳ)在硫脲(0.07M),碘化钾(0.2M)和盐酸(2N)的混合底液中有一个氢的催化波。在自联振动子方波极谱仪上峰电位约为-0.91伏(对石墨电极),利用此催化波可测1.10~(-6)—5.10~(-8)M的铱。研究了催化波的性质,从电流与汞柱高度的关系,表面活性物质的影响以及瞬时电流曲线等实验,认为是铱(Ⅲ)-硫脲-碘离子络合物吸附于汞滴而引起的氢的催化波。     

微量铀的催化极谱测定

本文发现铀在pH_ 5左右、TTA(噻吩甲酰三氟丙酮)-醋酸-醋酸铵的复合支持电解质中产生灵敏的催化波,其催化电流与铀的浓度在0.02—2. 0ppm之间呈线性关系.我们对铀极谱催化波底液的条件,影响极谱催化电流的因素和反应机理进行了初步探讨,并应用于矿石分析.     

铕锌二甲酚橙配合物吸光度的加和性及其应用于铕,锌的光度测定

实验证实:铕-二甲酚橙(XO)和锌-XO的混合物吸光度(A)等于Eu-XO和Zn-XO吸光度之和.偏差小于±2%.如改用稀土-XO代替Eu-XO,偏差小于±3%.利用这加和性,已设计铕,锌的分光光度法.     

锡(Ⅳ)-3,4-二羟基苯甲酸-钒(Ⅳ) 体系极谱吸附催化波的研究

在含有 3.6×10-3mol/L 的 VOSO4、6.0×10-5mol/L 的 3,4-二羟基苯甲酸(DHBA)、 0.1mol/L 的甲酸盐缓冲溶液(pH3.3)体系中,Sn(Ⅳ)-DHBA 络合物产生一灵敏的吸附平行催化波,峰电位在 -0.52 V(vs.SCE).二次导数波高与锡浓度在 3.4×10-10～5.1×10-7mol/L 范围内呈良好线性关系.检出限达浓度 2×10-10mol/L .研究了催化波的性质和电极反应机理.方法已应用于罐头食品中微量锡的测定.     

含钼体系的极谱催化波的研究进展

近年来,许多学者研究过渡金属和氧化剂的络合物溶液的极谱催化电流。其中,以钼作为催化剂,以氯酸盐、硝酸盐、高氯酸盐和过氧化氢作为氧化剂的催化波研究较多。1963年高小霞、史殿久小结了这四种含钼体系的催化波及其应用。十几年来,国内外学者进一步研究了原有钼的四种催化波的性质和催化过程的机理,并扩大了应用。另外,还研究了一些其它氧化剂的催化电流。国内的研究工作主要是利用含钼体系的催化波作为灵敏的分析方法,扩大了方法的实用范围。国外则主要研究催化波的理论问题,     

钒(Ⅴ)—噻唑偶氮类试剂极谱催化波的研究

Ⅴ(Ⅴ)-DMTAM-DPG三元配合物在甲酸-甲酸钠-NaBrO_3中于-0.3V(vs.SCE)能产生一灵敏的吸附动力催化波。本文对此进行了研究。用于矿样中钒的测定,效果较好。