同步荧光测定法同时测定盐酸普萘洛尔和盐酸氟桂利嗪

提出了用同步荧光测定法同时测定盐酸普萘洛尔和盐酸氟桂利嗪。试验表明:荧光检测盐酸普萘洛尔的波长宜选定296nm、盐酸氟桂利嗪的波长宜选定263nm、波长差Δλ为50nm条件下进行同步扫描。盐酸普萘洛尔和盐酸氟桂利嗪的质量浓度分别在1.2×10-6～2.8×10-3g.L-1和2.0×10-5～3.6×10-3g.L-1范围内与荧光强度呈线性关系,检出限(3S/N)分别为3.2×10-7g.L-1和6.8×10-6g.L-1。方法用于混合样品中盐酸普萘洛尔与盐酸氟桂利嗪含量的同时测定,回收率在97.5%～101.1%和97.5%～101.7%之间。     

铽穴状双功能螯合剂的合成及其光学性能

以四甲基-4-H(2,2)-2-甲氧基异邻苯二甲酰胺-四噻唑啉起始原料,合成了一种新型镧系元素穴状有机配体四甲基-胺基-L-赖氨酸-H(2,2)-羟基间苯二甲酰胺,与Tb~(3+)连接制备了双功能螯合剂Tb~(3+)■四甲基-胺基-L-赖氨酸-H(2,2)-羟基间苯二甲酰胺[Tb~(3+)■Lay-BH(2,2)IMA]。荧光性质研究表明:Tb~(3+)■Lay-BH(2,2)IMA的激发波长范围是325～375nm,最大激发波长为357 nm;发射波长范围为525～575nm,最大发射波长为543 nm;特征峰位于487 nm(~5D_4-~7F_5),543 nm(~5D_4-~7F_4),581～586 nm(~5D_4-~7F_3),619 nm(~5D_4-~7F_2),658 nm(~5D_4-~7F_1),斯托克斯位移为186 nm,荧光寿命1 018μs,量子产率24.7%。     

1-(4-硝基苯基)-3-(5-氯吡啶)三氮烯的合成及其与锌的显色反应

报道了 1 ( 4 硝基苯基 ) 3 ( 5 氯吡啶 )三氮烯 (NPCPDT)的合成及其与锌的显色反应研究。在TX 1 0 0的存在下 ,pH 1 1 0的Na2 B4 O7 NaOH缓冲溶液中 ,该试剂能与锌发生显色反应 ,锌与NPCPDT形成摩尔比为 1∶2型的黄色配合物 ,在 440nm处有一最大正吸收 ,在 5 3 5nm处有一最大负吸收。以 440nm为参比波长 ,5 3 5nm为测量波长进行双波长测定 ,表观摩尔吸光系数为2 42× 1 0 5L·mol- 1·cm- 1,锌的质量浓度在 0～ 0 48μg/mL范围内符合比尔定律。用拟定方法测定人发中的微量锌 ,结果满意     

高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、糖精、苯甲酸、山梨酸和咖啡因

用KromasilC1 8柱 ,以甲醇 :0 .5g/L柠檬酸铵 (42 5 :5 75 )为流动相 ,在波长 2 1 5nm ,柱温 40℃下测定了食品中的安赛蜜、糖精、苯甲酸、山梨酸和咖啡因。方法RSD 0 .6 2 %～ 1 48% ,回收率 1 0 0 .7%～ 1 0 3 % ,相关系数r>0 .9998;应用于可乐、汽水、果奶等测定。     

基于与异乳清酸的配位反应及1,2-丙二醇增敏的铕、铽及镝的荧光分光光度测定

研究了9种有机溶剂对Eu3 、Tb3 、Dy3 三种稀土离子与异乳清酸的配位反应后所发射的特征荧光的强度,结果发现1,2-丙二醇的增敏效果最显著.在此基础上提出了荧光分光光度法测定上述3种稀土元素的方法,并对有机溶剂对荧光强度的增敏作用的机理作了探讨.试验的最佳条件为在pH 8.0的氨性缓冲介质中并含有40%(体积分数)1,2-丙二醇和7.0×10-4molL-1异乳清酸.试验结果Eu3 、Tb3 、Dy3 的激发波长均为300 nm,发射波长分别为612,544,574 nm,线性范围分别为0.60～8.00,0.000 5～3.00,0.20～7.00 mg·L-1;检出限分别为0.56,5.3×10-4,0.18 mg·L-1;用标准加入法做回收率试验,结果在95.6%～109.3%之间.     

表面活性剂敏化的铽离子荧光探针对氧氟沙星的测定

稀土Tb3 +能与氧氟沙星形成络合物 ,并发出Tb3 +的特征荧光 ;加入表面活性剂SDBS能大大增强体系的荧光强度 ,由此建立了表面活性剂敏化的Tb3 +荧光探针测定氧氟沙星的方法。用 1cm石英比色池在激发波长为 30 0nm ,发射波长为 5 4 5nm处测定其荧光强度。在pH =5 .5～ 6 .5 ,Tb3 +浓度为 5 .0× 10 -5mol/L ,SDBS浓度为 5 .0× 10 -4mol/L的最佳测试条件下 ,氧氟沙星的浓度与体系的荧光强度呈线性关系 ,线性范围为 5 .0× 10 -8～ 2 .0× 10 -6mol/L ;检出限为 6 .0× 10 -9mol/L。该法可用于氧氟沙星药物的测定     

液相色谱-荧光法测定婴幼儿奶粉中右旋肉碱

建立了液相色谱-荧光法(HPLC-FLD)测定婴幼儿奶粉中风险因子右旋肉碱(D-肉碱)的分析方法。考察了样品提取液的pH、衍生温度、衍生时间等因素对衍生化效果的影响。优化后的条件为体积分数20%乙醇溶液(H3PO4调pH 2.7～2.8),超声提取20 min,pH 6.0,40℃衍生10 min。同时,对目标分析物通过荧光检测波长全扫描,确定了激发波长280 nm,发射波长328 nm。该方法的检出限为5.0 mg/kg,线性范围0.2～20.0 mg/L,相关系数0.9989,基质加标回收率68%～80%。相对标准偏差RSD(n=5)小于5%。结果表明为监测婴幼儿奶粉中风险因子D-肉碱提供了可靠、有效的分析手段。     

硫代硫酸盐浸金过程中连多硫酸根的高效毛细管电泳法分析

采用高效毛细管电泳对硫代硫酸盐提金浸出液中的S3O62-和S4O62-进行分析研究,对缓冲溶液,电压、和检测波长对分析的影响进行了探讨。适宜的分离条件为:5 mmol/L(NH4)2SO4、5 mmol/L NaH2PO4,pH 6的缓冲溶液;重力进样5s,电压-20kV,波长214nm,有效长度为30 cm。在0.1～6 mmol/L和0.05～4mmol/L范围内S3O62-和S4O62-浓度与峰面积呈线性关系,在此进样条件下,S3O62-与S4O62-浓度高于80与50 mmol/L时信噪比大于2。实际浸金液用缓冲溶液稀释100倍后,S3O62-与S4O62-可实现基线分离,其它离子几乎不干扰检测。     

毛细管电泳法测定苷肽胶囊中3种核苷酸

提出了毛细管电泳法同时分离测定苷肽胶囊中3种核苷酸腺嘌呤-5′-单磷酸、胞嘧啶-5′-单磷酸和鸟嘌呤-5′-单磷酸含量的方法。以15 mmol.L-1硼砂+35 mmol.L-1碳酸钠+60 mmol.L-1羟丙基-β-环糊精混合溶液为电解质溶液,运行电压30 kV,于254 nm波长处进行紫外检测。3种核苷酸的线性范围依次为5.0～80.0,8.0～80.0,8.0～80.0 mg.L-1,检出限(3S/N)依次为2.0,3.0,3.0 mg.L-1。采用该方法对苷肽胶囊样品中3种核苷酸的含量分别进行了测定,所得加标回收率在92.1%～102.7%之间,相对标准偏差(n=5)均小于等于5.0%。     

四溴荧光素荧光猝灭法测定司帕沙星

基于司帕沙星能够猝灭四溴荧光素的荧光且荧光猝灭程度与司帕沙星的量成正比,建立了一种测定微量司帕沙星的方法。在pH3．5的Clark—Lubs缓冲溶液中,四溴荧光素激发波长λex=485nm、发射波长λem=545nm,司帕沙星的质量浓度在0～2．0mg／L范围内符合比耳定律,方法检出限为42．7μg/L。已用于片剂及胶囊中司帕沙星的测定。6次平行测定回收率为93．8％～104．3％,相对标准偏差为1．1％～2．8％。