聚2,2′-二硫代二苯胺的化学合成与表征

从2-氨基苯硫酚出发制备二硫代二苯胺,以此为原料与重铬酸钠在低温溶液中合成聚二硫代二苯胺,并对产物进行了红外光谱、热重、X射线、光电子能谱和扫描电镜分析表征.     

3－苯基－5－取代苯氨基－6－甲基－1，2，4－三嗪的合成

３－苯基－５－取代苯氨基－６－甲基－１，２，４－三嗪的合成陆忠娥，曾润生，席海涛（苏州大学化学系，苏州，２１５００６）关键词硫代苯甲酰胺，α－乙酰基硫代甲酰苯胺，Ｎ＇－氨基苯甲脒，３－苯基－５－取代苯氨基－６－甲基－１，２，４－三嗪１，２，４－三嗪类...     

α-氧代烯酮环二硫代缩酮化学——α,α-二氧代烯酮环二硫代缩酮与乙二胺反应

由α，α－二氧代烯酮环二硫代缩酮与乙二胺反应制得五种α，α－二氧代烯酮环二氮代缩酮化合物，所有产物均经元素分析、ＩＲ、１ＨＮＭＲ和１３ＣＮＭＲ确证。     

N，N＇－二取代一硫代草酰胺的合成及其与二元胺反应的研究

Ｎ，Ｎ＇－二取代一硫代草酰胺的合成及其与二元胺反应的研究陆忠娥，邹建平，袁于人，陈克潜（苏州大学化学系，苏州，２１５００６）关键词Ｎ，Ｎ＇－二取代一硫代草酰胺，咪唑啉，四氢嘧啶Ｎ，Ｎ＇－二硫代草酰胺可与多种金属络合，而Ｎ，Ｎ＇－二取代一硫代草酰胺的合...     

α—氧代烯酮环二硫代缩酮化学：α,α—二氧代烯酮环二硫代缩酮与乙二…

由α，α－二氧代烯酮环二硫代缩酮与乙二胺反应制得五种α，α－二氧代烯酮环二氮代缩酮化合物，所有产物均经元素分析，ＩＲ＾１ＨＮＭＲ和＾１３ＣＮＭＲ确证。     

含三氮唑的硫代(或二硫代)氨基磷酸酯类衍生物研究

合成了７种含三氮唑的硫代（或二硫代）氨基磷酸酯衍生物。通过元素分析、ＩＲ及１ＨＮＭＲ确证了化合物的结构。生物活性测试结果表明，这些化合物均有一定的杀菌、除草和植物生长调节活性。     

N，N-二甲酰基二硫代氨基甲酸根金属配合物的研究

本文首次报道了一系列N，N-二甲酰基二硫代氨基甲酸根为配体的过渡金属配合物，对它们进行了化学分析、光谱表征和磁性质研究。研究结果表明，在配合物中，配体二硫代氨基甲酸根一般为较弱的双齿配位。     

二羟乙基二硫代氨基甲酸铋配合物的合成、晶体结构及杀菌活性

二硫代氨基甲酸盐;二羟乙基二硫代氨基甲酸铋配合物的合成、晶体结构及杀菌活性     

2—取代苯胺基—3—叔丁基苯并吡嗪的合成

２－取代苯胺基－３－叔丁基苯并吡嗪的合成方东吉成荣（江苏盐城师专科技部盐城２２４００２）关键词２－取代苯胺基－３－叔丁基苯并吡嗪α－（叔丁基）羰基硫代甲酰芳胺中图分类号Ｏ６２６．４１６α－羰基硫代酰胺能与二元胺类化合物反应生成杂环化合物［１］。本文报...     

α,α二羰（酯）基烯酮二硫代缩醛化合物的碱性分解的反应

在乙硫醇钾或醇钠（钾）作用下，α，α－二羰（酯）基烯酮二硫代缩醛（１）可能经由逆Ｃｌａｉｓｅｎ缩合历程生成相应的β，β－双烷硫基丙烯酸酯或α－羰基烯酮二硫代缩醛类化物（２）。以醇钠（钾）为碱时２的产率较低。用乙硫钾为碱时，２的产率可达６６％以上，本实验为化合物体的合成提供了一条简单、有效的途径。     

Copper(II)-selective electrode using 2,2'-dithiodianiline as neutral carrier

Poly(vinyl chloride) membrane electrode, that is highly selective and sensitive to Cu(II) ions, was developed by using 2,2'-dithiodianiline and dibutyl phthalate as carrier and plasticizer, respectively. The electrode exhibits good potentiometric response for Cu(II) over a wide concentration range (5.0x10(-2)-7.0x10(-7) mol l(-1)) with Nernstian slope of 30+/-1 mV per decade. The response time of the electrode is 10 s and it has been used for a period of one month and exhibits good selectivity towards Cu(2+) in comparison to alkali, alkaline earth, transition and heavy metal ions, with no interference caused by Pb(2+), Cd(2+) and Fe(+2) which are known to interfere with many other copper electrodes.     

Titanium(IV) complexes of disulfide-linked Schiff bases

With the goal of preparing Ti(IV) complexes bearing a sulfur-based redox function of possible use in electrocatalytic oxidations of alcohols at electrode surfaces, a series of seven 2,2'-dithiodianiline Schiff-base derivatives, including two new variations, were tested in reactions with Ti(OR)(4) (R = (i)Pr, (t)Bu). Instead of the expected dimetallic products of general formula [LTi(OR)(2)](2), mononuclear species LTi(OR)(2) were obtained, confirmed by crystallographic determinations to have an unprecedented, symmetrical, and macrocyclic arrangement with four-point binding to the metal center and with the disulfide moieties remaining uncoordinated. Cyclic voltammetry performed in CH(2)Cl(2) displayed oxidations at potentials useful for fuel cells (+1.1-1.5 V vs Ag/AgCl), but despite the uncoordinated disulfide moieties, the complexes were reticent to engage in reduction processes.     

刚性配体2,2-联吡啶诱导的双咪唑金属超分子配合物的合成与晶体结构

合成了3种新的超分子配合物[Cd(H2biim)(2,2'-bipy)(NO3)2] (1), [Cu(H2biim)(2,2'-bipy)(H2O)](NO3)2 (2)和[Zn(H2biim)(2,2'-bipy)(H2O)](NO3)2 (3) (H2biim＝双咪唑; 2,2'-bipy＝2,2'-联吡啶), 并通过X射线单晶衍射测定了其结构. 配合物1～3均为单斜晶系, 属于P2(1)/c空间群, 在1中, Cd(II)为六配位, 它与双咪唑的2个氮原子, 联吡啶的2个氮原子和2个硝酸根的2个氧原子配位. 在2和3中, Cu(II)和Zn(II)均为五配位的, 它们与双咪唑的2个氮原子、2,2'-联吡啶的两个氮原子和一个水分子配位. 1～3的对称单元均通过双咪唑、硝酸根和水之间形成的氢键R21(7), R21(4) 和R44(18)构筑了1D链状超分子.     

一维链状配位聚合物{[Ni(4-abaH)(2,2′-bipy)(NO_3)(H_2O)](NO_3)}_n的合成与晶体结构(英文)

<正>0 Introduction The design and synthesis of coordination polymershas been a subject of intense research due to their novel structures such as diamond,square network,brick wall network,octahedral network and so on     

毛细管气相色谱法研究对环芳烷二氯化产物的组成

在选定毛细管柱温,载气流量、分流比、注入口和ＦＩＤ的温度等色谱条件下,分析了对环芳烷（ＰＣＰ）二氯化产物的组成。定性分析结果表明,ＰＣＰ二氯化产物除主要组分是二氯对环芳烷（ＤＣＰＣＰ）外,还含少量的一氯对环芳烷（ＭＣＰＣＰ）和三氯对环芳烷（ＴＣＰＣＰ）;ＤＣＰＣＰ的色谱图上出现了３个明显的色谱峰,证明３种异构体相对含量较高。用丙酮－石油醚混合溶剂分离去除 物得到了纯度为９９．１％的ＤＣＰＣＰ。以邻苯二甲酸二丁酯为内标物,测定了ＤＣＰＣＰ对内标物的相对质量校正因子。按内标法定量分析了ＰＣＰ二氯化产物各组分的含量,对ＤＣＰＣＰ分析的相对标准偏差小于３％。     

电合成2,2-二羟甲基丙酸

制备Ti/SnO2+Sb2O4/PbO2电极,电极的组分及其价态由XRD和XPS表征;该电极可将2,2-二羟甲基丙醛直接电合成2,2-二羟甲基丙酸.应用高效液相色谱分析原料和产物,电化学方法研究电合成影响因素,包括:2,2-二羟甲基丙醛浓度、溶液pH值、反应温度和氧化电位等.在优化条件下(pH=1,C醛=0.10 mol.L-1,t=15℃,E=1.8 V)电合成2,2-二羟甲基丙酸的转化率为58%,选择性36%,电流效率28%.本法为该产物的合成提供了一种新的途径.     

对环芳烷二氯化产物组成的GC—MS表征

对环芳烷([2,2]Paracyclophane,简称PCP）是指苯环对位桥联的化合物,PCP及其氯代PCP的重要用途是通过升华、裂解、聚合等步骤沉积于物体表面形成聚合膜,该聚合膜具有透湿和透气小、抗化学腐蚀和抗辐射等优良性能[1,2].     

Improved Synthesis of 1‐Hydroxy‐2,2,5,5‐tetramethyl‐3‐imidazoline 3‐Oxide (HTIO)

A simple, efficient, mild, and reproducible method for the synthesis of 1‐hydroxy‐2,2,5,5‐tetramethyl‐3‐imidazoline 3‐oxide is described. The method is based on the condensation of 2‐hydroxyamino‐2‐methylpropanal oxime with 2,2‐diethoxypropane in the presence of an equimolar quantity of acetic acid. Cost‐effectiveness of the condensation procedure could be also achieved by replacing 2,2‐diethoxypropane with less expensive 2,2‐dimethoxypropane.     

Difluoromethylation of 2-Hydroxychalcones Using Sodium 2-Chloro-2,2-difluoroacetate as Difluoromethylating Agent

Difluoromethylation of 2-hydroxychalcones using sodium 2-chloro-2,2-difluoroacetate as the difluoro-methylating agent was developed. Under facile conditions, a wide range of aryl difluoromethyl ethers were obtained in yields of 36%-80%. It is noteworthy that the new addition products, 2,2-difluoro-2H-benzofuran derivatives, were also synthesized in the reactions. The yield of 2,2-difluoro-2H-benzofuran derivative could be up to 35% when 3-methyl-2-hydroxychalcone was used as the reactant. A plausible reaction mechanism was proposed.     

2,2—二甲基赤霉素A1甲酯的合成

赤霉素(Gibberellins)是一类重要的具有多种生理活性的植物生长刺激素,在农业、植物生理学、园艺学及医学等方面有广泛的用途。某些2,2-二烷基赤霉素衍生物具有很强的生理活性,如2,2-二甲基赤霉素A_4(1)的生理活性是赤霉酸GA_3(3)的50倍。为了深入探讨这类化合物的生理活性及其构效关系,合成一系列新的2,2-二烷基赤霉素衍生物是一项有意义的工作。Beale M.H等通过微生物法将1转化成为2,2-二甲基赤霉素A_1(2),但收率低,后处理烦琐。有关2的化学合成尚未见报道。 本文以赤霉酸GA_3(3)为原料,通过6步化学反应,成功地合成了2,2-二甲基赤霉素A_1甲酯(9_a)及其差向异构体2,2-二甲基表赤霉素A_1甲酯(9_b)。具体合成路线如下: