氯丙嗪荧光光度法测定痕量铁(Ⅲ)

氯丙嗪是一种治疗精神病的药物,具有安定镇静作用和镇吐作用,已报道的方法有用氯丙嗪对S2O82-[1]、金(Ⅲ)[2]、钒(Ⅴ)[3]、砷(Ⅴ)[4]的快速定性检定,尚未见到用荧光法定量测定铁(Ⅲ)。鉴于氯丙嗪有一定的荧光强度,在一定条件下与铁(Ⅲ)络合后,荧光强度减弱,因而建立了用氯丙嗪作络合剂荧光光度法测定痕量铁(Ⅲ)的方法。结果表明:在pH为3.0的盐酸溶液中,氯丙嗪盐酸溶液的最大激发、发射波长为270,547 nm,铁(Ⅲ)的质量浓度在0.56~2.5 mg·L-1范围内,氯丙嗪的荧光猝灭程度ΔF与铁(Ⅲ)的质量浓度呈线性关系。本方法用于人发中痕量铁的测定,得…     

新的催化光度法测定痕量铁

催化吸光光度法测定Fe(Ⅲ)已有文献[1～4]报道.而用过氧化氢氧化偶氮氯膦Ⅰ作为指示反应测定痕量Fe(Ⅲ)尚未见文献报道.本文详细研究了痕量Fe(Ⅲ)对过氧化氢氧化偶氮氯膦Ⅰ的催化作用,采用固定时间法,对反应条件进行选择,建立了催化光度法测定痕量Fe(Ⅲ)的新方法.本法操作简单、重现性好、选择性高,用于人发和饮用水中铁的测定,结果满意.     

催化动力学光度法测定痕量铁

铁广泛存在于自然界中 ,与人类生命活动密切相关 ,检测样品中铁含量是十分重要的。动力学光度法由于灵敏度高、检出限低而受到重视。用于测定铁的研究[1 ,2 ] 近年逐步增多 ,但未见有 Fe( ) -甲基橙 -过氧化氢体系催化光度研究报道 [3]。本文发现 ,在硫酸介质中 ,Fe( )对过氧化氢氧化甲基橙褪色反应具有强烈的催化作用 ,采用固定时间法 ,催化反应与非催化反应的吸光度差值与 Fe( )的浓度在 0～4 0 ng/2 5ml范围内呈线性关系 ,由此 ,建立了一个催化动力学光度法测定痕量铁的新方法。其检出限为8.0× 1 0 - 1 2 g· ml- 1 ,Fe( )浓度在 …     

新催化光度法测定痕量铁的研究

基于稀硫酸介质中 ,痕量Fe(Ⅲ )对过氧化氢氧化靛红的反应有强烈的催化作用 ,建立了催化光度法测定痕量铁的新方法。该法的检出限为 8.8× 10 - 7g·L- 1,线性范围为 0～ 2 μg/2 5mlFe(Ⅲ )。方法简便、快速、灵敏度高 ,应用于井水及自来水中痕量铁的测定 ,结果满意     

阻抑光度法测定痕量铁(Ⅲ)

铁是人体不可缺少的微量元素,是血红蛋白的核心部分,正常成人体内铁的总量为2~4g。目前,测定痕量铁的方法有伏安法[1]、化学发光法[2]、色谱法[3]、极谱法[4]、原子吸收光谱法[5]、激光光热折射光谱法[6]、微晶石蜡柱固相萃取法[7]、二阶导数光谱-峰面积积分光度法[8]和分光光度法[9]等。阻抑动力学分光光度法是利用具有氧化性的物质如高碘酸钾、过氧化氢、三价铁离子、溴酸钾等,对在不同波     

催化动力光度法测定痕量铁

基于稀硝酸介质中痕量铁(Ⅲ)对过氧化氢氧化甲基橙褪色反应的催化作用,建立了测定痕量铁(Ⅲ)的动力学光度法。应用了单纯形优化法作条件试验,方法的灵敏度为0．015 μg· L-1,线性范围为0-9．6 μg·L-1。用于测定活性碳中痕量铁(Ⅲ),回收率在99％至105％之间。     

分光光度法测定水体中痕量碘化物

碘是人体必需的微量营养元素之一。碘缺乏可造成地方性甲状腺以及以呆、小、聋、哑、瘫为特征的地方性克丁病;碘化物含量过高时,也可引起高碘甲状腺肿[1]。目前,痕量碘的测定方法主要有分光光度法、色谱法、原子吸收光谱法和差示脉冲极谱法等[2-5],其中分光光度法为推荐方法。分光光度法的基本原理为:在酸性条件下,碘离子对亚砷酸与硫酸铈的氧化还原反应具有催化能力,且此作用与碘离子的量呈非线性比例。在反应一定时间后,加入硫     

铁(Ⅲ)-邻苯三酚红-十六烷基三甲基溴化铵双波长分光光度法测定铁

<正>铁是人体必需的微量元素之一,对人体的代谢和生长发育具有重要的作用。因此准确分析铁含量具有重要意义。目前测定微量铁的方法有火焰原子吸收光谱法[1-2]、荧光法[3-4]和光度法[5-6]等。光度法因具有简便、灵敏、快速、仪器设备价兼等优点被广泛应用。双波长分光光度法测定铁已有报道[7],本工作采用铁(Ⅲ)-邻苯三酚红-十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)体系双波长分光光度法测定铁。1试验部分     

在十二烷基磺酸钠存在下4—（2—吡啶偶氮）—邻苯二酚分光光度法测定铁（Ⅲ）

1引言目前已有多种光度分析用于试样中的小量和痕量铁的测定，作者观察到在酸性介质中，十二烷基磺酸钠（NaLS）存在下可使4-（2-吡啶偶氮）-邻苯二酚[简称PAPC]与Fe（Ⅲ）的反应灵敏度提高，选择性增强，对比度高达123nm，从而建立了测定铁（Ⅲ）的新方法。2实验部分2．1主要仪器及试剂TU－1201型紫外分光光度计，722型分光光度计，铁标准溶液：10mg／L的标准溶液，PAPC（自制）：1．0×10-3mol／L，十二烷基磺酸钠（NaLS）：1％水溶液，HAc－NaAc缓冲溶液：pH＝4．0，其它试剂均为AR级。2．2实验方法吸取一定量的铁标准溶液于2…     

火焰原子吸收光谱法测定工业纯铝变形铝及铝合金中铁

在工业纯铝和大多数变形铝及铝合金中铁属于杂质,GB/T 3190-1996《变形铝及铝合金化学成分》[1]标准共规定了143个牌号的变形铝及铝合金的化学成分,其中133个牌号的铁属于杂质,在这些牌号中铁最高限量为0.003%~1.0%。因此,铝及铝合金中痕量或微量铁的准确测定极为重要。文献[2]采用经典的邻二氮杂菲分光光度法。此方法对显色试液pH值的控制要求较严格,测定大量样品耗时,对痕量铁的测定精密度较差。因此,本法用火焰原子吸收光谱法测定工业纯铝、变形铝及铝合金中铁。1试验部分1.1仪器与试剂180-80型塞曼偏振原子吸收分光光度计。试剂为分析…     

吖啶红荧光猝灭法测定痕量硒

在稀盐酸溶液中,Se(Ⅳ)与碘化钾反应生成碘分子,碘分子与吖啶红反应,使其发生荧光猝灭反应,荧光猝灭值在一定范围内与硒(Ⅳ)浓度呈线性关系,据此建立了测定痕量硒的荧光猝灭方法。方法的测定范围为0.01～O.20μg·ml-1。方法用于金属锰中痕量硒的测定,结果满意。     

催化动力学电位法测定痕量铬

铬是广泛存在于自然界的一种元素,而铬(Ⅵ)是一种致癌物质,严重危害人类身体健康.微量铬的测定方法主要有光度法[1]、原子吸收光谱法[2]等.近年来已有采用催化动力学光度法测定铬[3,4],而用于测定铬的动力学电位法尚未见报道.作者发现在稀硫酸介质中,铬(Ⅵ)对溴酸钾氧化碘化钾的反应具有明显的催化作用,作者曾以此体系测定了痕量亚硝酸根和甲醛[5,6].本文在室温(25℃)下,采用固定浓度法,通过测量反应达到一定电位值时所需时间(t),1/t与铬(Ⅵ)浓度(C)具有良好的线性关系,据此建立了测定痕量铬的催化动力学电位分析法.方法灵敏度高,线性范围宽,简便快速,用于水样中痕量铬的测定,结果满意.     

荧光光度法测定钇含量

在pH 9.2的硼砂-盐酸缓冲溶液中,在一定量的十六烷基三甲基溴化铵存在下,鞣花酸与钇(Ⅲ)反应使其荧光淬灭,据此提出了测定痕量钇(Ⅲ)的荧光光度法。通过测定样品溶液和空白溶液在发射波长454nm处的荧光强度,计算得反应液荧光强度淬灭程度ΔIf,其荧光强度的淬灭程度与钇(Ⅲ)的浓度在2.0×10-6～8.0×10-5 mol·L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为2.63×10-7 mol·L-1。方法的回收率在99.0%～99.5%之间。并利用共振散射光谱法和紫外可见光谱研究体系的作用机理。     

硅钼蓝分光光度法测定铁(Ⅱ)

聚合硫酸铁 ( PFS,简称聚铁 )是一种性能优良的絮凝剂 ,广泛用于工业废水、生活污水的处理。生产聚铁的关健在于控制 H2 SO4 与 Fe2 + 的适当比例 [1] 。因此 ,制备聚铁时 ,需要了解原料中的亚铁含量。测定 Fe( )常用的方法有容量法、分光光度法、极谱法 [2～ 5] 等。本文提出了在硫酸介质中 ,以Fe2 + 为还原剂 ,硅钼蓝分光光度法测定亚铁含量的方法。可用于聚铁原料中 Fe2 +含量的测定。1　试验部分1 .1　仪器与试剂72 1型分光光度计 ;恒温水浴锅。硅标准溶液 :准确称取 2 .5 g硅酸钠 ( Na2 Si O3· 9H2 O) ,溶解并稀释至 5 0 0 m …     

尾式金属卟啉配合物的研究——Ⅳ.含氮配体与尾式铁(Ⅲ)卟啉轴向配位反应热力学及其配位模式

用分光光度法研究了咪唑或吡啶类配体与5-[邻-(4-(1-咪唑基)丁氧基)苯基]-10,15,20-三苯基卟唑合铁(Ⅲ)氯化物[[Fe~Ⅲ(ImTPP)]Cl]和5-[对-(4-(3-吡啶氧基)丁氧基)苯基]-10,15,20-三苯基卟啉合铁(Ⅲ)氯化物[[Fe~Ⅲ(PyTPP)]Cl]两种尾式铁(Ⅲ)卟啉的轴向加合作用,测定了平衡常数、热力学参数及含氮配体的加合分子数.结果表明,[Fe~Ⅲ(PyTPP)Cl与[Fe~Ⅲ(TPP)]Cl相类似,均与咪唑、吡啶类配体生成1:2低自旋六配位加合物.含氮配体与[Fe~Ⅲ(ImTPP)]Cl的轴向加合反应平衡常数比与[Fe~Ⅲ(TPP)]Cl相应的平衡常数大10～10~3倍,这是因为含氮配体与[Fe~Ⅲ(ImTPP)]Cl的轴向配位诱导了尾端咪唑基与配合物中的Fe~Ⅲ离子的轴向配位,这种配位模式增强了含氮配体与Fe~Ⅲ离子的键合;尾端咪唑基与配合物中的Fe~Ⅲ离子配位的模式得到了UV—vis、~1H NMR及EPR实验数据的进一步证实.     

荧光光谱法测定四种蔬菜中微量铁(Ⅱ)

铁广泛存在于自然界中,是人体所必需的微量元素之一,对人的生理机能存在着不可或缺的作用,铁是制造血红素和肌血球素的主要物质,是促进维生素B代谢的必要物质[1]。人体缺铁会发生小细胞性贫血、免疫功能下降和新陈代谢紊乱等。人体所需的铁,最主要的来源是通过天然食物进行摄取。目前,用于测定铁(Ⅱ)含量的方法有分光光度法[2-3]、原子吸收光谱法[4-5]、原子发射光谱法[6-7]和荧光光谱法[8]等。本工作基于铁(Ⅱ)对邻菲啰啉荧     

阻抑乙基橙褪色动力学光度法测定痕量铁(Ⅲ)

在H2SO4介质中,痕量铁(Ⅲ)对KBrO3氧化乙基橙褪色反应有很强的阻抑作用,利用光度法检测阻抑反应过程中乙基橙浓度的变化,建立了铁(Ⅲ)-溴酸钾-乙基橙体系阻抑动力学光度法测定痕量铁(Ⅲ)的方法。在选定条件下,方法的线性范围为0.006～0.32μg/mL,检出限(3s/k)为0.0031μg/mL。     

茜素红S催化动力学光度法测定痕量铁(Ⅲ)及反应机理探讨

在pH4.5的NaAc-HAc缓冲介质中,以邻菲咯啉(phen)作活化剂,痕量Fe(Ⅲ)对H2O2氧化茜素红S(ARS)的褪色反应存在明显的催化作用,由此建立了测定痕量铁(Ⅲ)的催化动力学光度法。采用固定时间法,在λmax=422nm处,对催化体系和非催化体系进行光度测定,应用了正交试验法确定最佳条件,测定了有关动力学参数。该方法的检出限为0.63μg/L;线性范围为0~20μg/L,应用于一次蒸馏水、分析纯盐酸中痕量铁的测定,结果令人满意。提出了Fe(Ⅲ)-ARS-phen三元络合物活性中间体的催化反应机理设想,并推测催化反应经历了羟自由基氧化反应的历程。     

火焰原子吸收光谱法间接测定食品中碘

微量碘的测定一般采用光度法。本文依据 [Ｃｄ(Ｐｈｅｎ) 3]2 + 与Ｉ- 可形成 [Ｃｄ(Ｐｈｅｎ) 3]2 + (Ｉ- ) 2 离子对的原理[1] ,用硝基苯萃取 ,通过测定有机相中镉的含量 ,间接测定碘。用于测定含碘食品 ,结果满意。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂ＷＦＸ 1Ｂ型原子吸收分光光度计 (北京第二光学仪器厂 )ｐＨＳ Ⅰ型酸度计 (上海分析仪器厂 )涡流混合器 (上海第一医学院仪器厂 )碘标准储备液 :10ｍｇ·ｍｌ- 1,准确称取碘化钾(ＧＲ) 13.0 80 0ｇ ,用少量无碘水溶解后 ,定容于 1Ｌ容量瓶中。碘标准使用液为 1ｍｇ·Ｌ- 1。三邻菲罗啉镉溶液…     

鲁米诺—六氰合铁（Ⅱ）酸钾—铁（Ⅲ）化学发光反应体系的研究与应用

微量铁的测定方法已有许多报道,其中较为理想的分析方法是邻二氮菲比色法和磺基水杨酸比色法。近年来,随着测试技术的提高和新试剂的应用,测铁的灵敏度在不断提高。如荧光熄灭法和催化吸光光度法。其检出限可达2×10~(-8)g·ml~(-1)。但这些方法条件苛刻且测定的线性范围窄。Seitz等利用Fe(Ⅲ)催化鲁米诺-过氧化氢的化学发光反应,测铁的灵敏度已达2×10~(-10)g·ml~(-1)。但该方法中,除Fe(Ⅲ)外,其它金属离子共存时同样有催化作用,干扰大。因而事先大多需要分离。本文对鲁米诺-六氰合铁(Ⅱ)酸钾-铁(Ⅱ)化学发光反应体系的研究,发现在碱性介质中痕量Fe(Ⅲ)对鲁米诺-六氰合铁(Ⅱ)酸钾的化学发光反应有很强的催化作用,且发光强度与Fe(Ⅲ)浓度在较宽范围内呈良好的线性关系。由此建立了一个灵敏度高、选择性好、操作简便、快速,对共存金属离子无需分离的测铁新方法。此法应用于大米、乳粉及水样中铁量测定,结果与邻二氮菲比色法测定结果一致。