低压离子色谱法测定CeO2产品中微量氟的研究

采用氟碳铈矿为原料冶炼成的稀土氧化物产品中 ,氟含量的测定在检验稀土产品纯度中起着重要的作用。目前此类产品中氟含量的测定主要有二甲酚橙 锆退色法和氟试剂法[1 ] 。而采用低压离子色谱法分析稀土氧化物产品中氟含量还未见报道[2 ,3] 。本文研究用低压离子色谱 (ＬＰＩＣ)法测定稀土ＣｅＯ2 中氟含量。试验证明 ,样品预处理时 ,在ＨＣｌＯ4介质中加入ＡｇＣｌＯ4以消除阴离子干扰 ,并用水蒸气将氟蒸馏出 ,以ＫＯＨ溶液吸收。选择 1 .2ｍｍｏｌ/ＬＮａ2 ＣＯ3作淋洗液 ,ＬＰＩＣ测氟。与氟试剂法 (ＧＢ)作比较分析 ,两种方法测定结果一…     

低压离子色谱法测定稀土硫酸介质中氟的含量

用低压离子色谱 (LPIC)法测定了稀土硫酸介质中氟的含量。针对稀土硫酸溶液测氟样品的复杂基体 ,提出了用KOH沉淀 掩蔽剂 (HY C6H8O7·H2 O)的样品预处理方法 ,消除了诸多阴、阳离子的干扰 ;选择适宜的LPIC分析条件 ,消除了SO2 -4 等阴离子干扰。对稀土硫酸浸取液中的氟作了测定和加标回收实验 ,氟的回收达 95 %以上     

小型炬管ICP-AES研究Ⅱ—花岗岩中14种稀土元素和钇的测定

岩矿中稀土元素含量在地质构造和矿床成因的研究中起着重要的示踪作用,因此对稀土含量的测定极为重视。本文以Mg(OH)_2共沉淀法分离稀土,并用我们为节约氩气而研制的小型炬管ICP-AES法测其含量。实验部分 1.仪器及工作条件:见表1。 2.主要试剂和标准溶液:试剂:盐酸、氢氧化钠、三乙醇胺(均为分析纯)、过氧化钠(化学纯)、稀土氧化物(光谱纯)。标准溶液:稀土氧化物在950℃灼烧2小时,冷却后称重,用盐酸溶解,配制成1mg/ml的稀土元素储备液。然后用0.1NHCl稀释成标准系列。     

稀土亚砜化合物中硫的测定

早在六十年代末就有人利用铅离子选择性电极做指示电极电位滴定法测定SO_4~(2-)离子。国内也有人用同样的方法测定污水及含稀土化合物中的SO_4~(2-),利用离子交换法分离稀土等干扰元素。在稀土亚砜化合物的研究中硫含量的测定是其组份分析中不可缺少的分析项目。我们采用氧瓶燃烧法处理样品,使大部分稀土生成不溶于亚硝酸钠吸收液中的氧化物,其残留量(残留在吸收液中)可加入NaF除去,过量的氟离子及样品燃烧生成的CO_2通过酸化以后蒸除。最后以铅离子选择性电极为指示电极,Pb(NO_3)_2溶液作滴定液进行电位滴定。     

氧瓶燃烧离子色谱法测定氯化聚乙烯中氯含量

元素分析仪法是测定有机元素含量的现代分析技术,一次进样可以同时测定化合物中的C、H、N等元素的含量,在元素含量分析中发挥了重要作用,但该方法对卤族元素无法测定.氧瓶燃烧分解样品后用电位滴定法或称(容)量法测定有机卤素的含量,是有机卤素分析的经典方法.国家标准测定聚氯乙烯样品中的氯含量采用氧瓶燃烧分解电位滴定法[1].电位滴定法一次只能测定样品中一种卤离子,若多种离子同时存在会产生干扰,影响测定结果,且需要配制多种试剂,费时费力.有机样品或聚合物经氧瓶燃烧法分解后采用离子色谱法一次进样可以同时测定多种元素的含量而互不干扰[2],分析速度和灵敏度都优于传统方法.许多有机化合物或聚合物都含有卤素,离子色谱对卤素离子测定的灵敏度很高,氧瓶燃烧离子色谱法弥补了元素分析仪法的不足,是有机化合物或聚合物卤素含量分析较理想的方法.本实验以间氯苯甲酸元素分析标准样品为对照品,测定了氯化聚乙烯中的氯含量,取得满意结果.     

六氟砷酸锂含量的测定

六氟砷酸锂是一种新型的无机化合物，被运用在电池的生产中，其主含量的测定目前尚无标准方法。本文讨论了用重量法和离子色谱法测定六氟砷酸锂的含量，其中重量法的设备简单，但使用的试剂氯化四苯砷价格较贵，且操作时间长；离子色谱法使用的试剂价格低廉，操作简单，分析速度快，但需专     

含铁氢氟酸和硝酸混合酸中氢氟酸和硝酸含量的测定

在氢氟酸和硝酸的混酸中由于Fe3+的存在干扰了测定,本文讨论了对上述酸的测定方法,本法采用氟电极测定混合酸中氢氟酸的含量,其中Fe3+的干扰可加入柠檬酸三钠除去[1].用氢氧化钠作滴定剂,用玻璃电极作指示电极,用二次微商法确定滴定的体积,通过计算得出总酸的含量[2],从总酸中减去氢氟酸的含量即为硝酸的含量.     

稀土氧化物中微量钙的分光光度测定

关于微量钙的测定国内外亦有不少报导,特别是随着稀土金属的广泛应用对于稀土中微量钙的测定尤为重要。例如,日本对彩色电视机用氧化钇的成分,在1970年规定其氧化钇含量最低不少于99.9％,其主要杂质钙要求小于10ppm。而到1979年,则要求氧化钇含量不少于99.99％,钙要求小于7ppm。目前对稀土氧化物中微量钙的测定大多是采用原子吸收法和火焰光度法。利用化学分析法进行测定的主要加有乙二醛缩双法(GBHA法),但此法的稳定性较差。为此,通过试验我们拟定了稀土氧化物中微量钙的偶氮胂(Ⅰ)分光光度测定法。采用在pH=9-10时,用氨水和铜试剂沉淀     

氟离子选择电极在有机元素微量分析中的应用

以氟化镧单晶为敏感膜的氟离子选择电极,由于操作简便、干扰离子少,可在许多方面用于氟的定量分析。此法在有机氟元素微量分析中也已被应用。我们采用玻璃燃烧瓶分解样品,以柠檬酸钠为吸收液,用氟离子选择电极测定有机物中氟的含量,用格氏作图法处理数据,得到了较好的结果。实验部分(一)仪器与试剂 1.DD-2型电极电位仪(江苏泰县无线电厂)。 2.氟离子选择电极:CSB-F-1型氟化镧     

碱浸取-低压离子色谱法同时测定稀土中的微量F-和SO42-

稀土产品中的F-和SO42-均为产品纯度的重要指标。在国家标准方法中,稀土产品中F-和SO42-含量的测定分别采用水蒸气蒸馏分光光度法和盐酸溶解比浊光度法[1].