2-苯基-4-(6-氯色酮-3-亚甲基)吖内酯的晶体结构

在无水乙酸钠存在下,6-氯-3-甲酰基色酮与马尿酸反应,生成缩合产物2-苯基-4-(6-氯色酮-3-亚甲基)吖内酯,该化合物的结构经IR,1H NMR,13C NMR,MS及元素分析确证,其单晶结构分析表明:该晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,所得晶胞参数为:a=15.252(3)(A),b=6.879(1)(A).c=14.625(3)(A),β=95.85(3)°,Z=4,Dc=1.535 g/cm3,μ=0.276 mm-1,F(000)=724,R1=0.107 3,wR2=0.122 1.     

新显色剂 2-〔2-( 6-硝基-苯并噻唑 )偶氮〕-5-〔 ( N,N-二羧甲基 )氨基〕苯磺酸与钯显色反应的研究及其应用

本文报道了新显色剂 2-〔 2-( 6-硝基 -苯并噻唑 )偶氮〕 -5-〔( N, N-二羧甲基 )氨基〕苯磺酸(简称 6-N O2-B T A DC A BS) 的合成 , 研究了试剂与钯的显色反应 . 结果表明 , 在 0. 4m ol /LH3 PO4介质中 , 6-NO2-B T ADC AB S与 Pd2+形成蓝色的 1 1配合物 .在阴离子表面活性剂 ,十二烷基磺酸钠 ( SDS)存在下 ,最大吸收波长 637. 8nm.钯浓度在 0— 1. 2_ g /ml范围内符合比尔定律 .用双波长法测定 ,表观摩尔吸光系数 X637. 8- 510. 0= 6. 12× 104. 许多共存离子不干扰测定 ,所建立的方法无需掩蔽剂和分离即可直接测定钯催化剂中的钯 ,结果满意 .     

中间体2-二乙胺基-6-甲基-4-羟基嘧啶的合成

以二乙胍硝酸盐为原料,与乙酰乙酸乙酯环合制备了2-二乙胺基-6-甲基-4-羟基嘧啶,讨论了原料配比、反应温度及反应时间等因素对反应的影响,获得了较佳的反应条件.制备2-二乙胺基-6-甲基-4-羟基嘧啶的较佳的反应条件为:采用甲苯为溶剂,反应温度110 ℃,反应时间2 h,二乙胍硝酸盐与乙酰乙酸乙酯及乙醇钠的摩尔比为1∶1.2∶1.2.在较佳反应条件下,以二乙胍硝酸盐计,产品收率为91%,质量分数为99%.     

卟啉环上的亲核取代:2.溶剂对2-NO2-TPPCu(Ⅱ)与苯酚钠反应的影响

研究了溶剂对 2 - NO2 - 5 ,10 ,15 ,2 0 -四苯基卟啉铜 (2 - NO2 - TPPCu( ) ) 1与苯酚钠反应的影响 ,发现反应速度、产物分布与所用溶剂有很大关系 .在苯酚中反应 ,主要产物为碳碳键相连的产物 2 - (2 -羟基苯基 ) - TPPCu( ) 2 (5 0 % )和 2 - (4-羟基苯基 ) - TPPCu( ) 3(2 8% ) ,在非质子极性溶剂中反应 ,主要得到碳氧键相连的产物 2 -苯氧基 - TPPCu( ) 4 .在苯甲腈、DMSO、DMF和吡啶中反应 ,4的产率分别为 5 5 %、 5 2 %、47%和 11.7% .实验结果说明 ,在反应中存在 SRN1和 SNAr的竞争 ,质子性溶剂有利于 SRN1反应 ,并主要生成碳碳键产物 2、3,非质子极性溶剂能加速 SNAr反应 ,生成醚键产物 4.     

卟啉环上的亲核取代:2.溶剂对2-NO2-TPPCu(Ⅱ)与苯酚钠反应的影响

研究了溶剂对2-NO2-5,10,15,20-四苯基卟啉铜(2-NO2-TPPCu(Ⅱ))1与苯酚钠反应的影响,发现反应速度、产物分布与所用溶剂有很大关系.在苯酚中反应,主要产物为碳碳键相连的产物2-(2-羟基苯基)-TPPCu(Ⅱ)2(50%)和2-(4-羟基苯基)-TPPCu(Ⅱ)3(28%),在非质子极性溶剂中反应,主要得到碳氧键相连的产物2-苯氧基-TPPCu(Ⅱ)4.在苯甲腈、DMSO、DMF和吡啶中反应,4的产率分别为55%、52%、47%和11.7%.实验结果说明,在反应中存在SRN1和SNAr的竞争,质子性溶剂有利于SRN1反应,并主要生成碳碳键产物2、3,非质子极性溶剂能加速SNAr反应,生成醚键产物4.     

铝酸三钙对氨氮的高效去除及机制研究

利用铝酸三钙（C3A）去除废水中的氨氮。通过批量去除实验,考察了反应时间、初始氨氮浓度、C3A投加量、温度等条件对C3A去除氨氮能力的影响。采用XRD、FT-IR及SEM对C3A和反应产物进行了结构表征。结果表明在298K时C3A对氨氮的最大去除量为155.4 mg·g-1,氨氮是通过与C3A水化过程中产生的OH-及Al（OH）-4发生中和反应被去除,产物为CaAl-Cl-LDH。本文表明C3A是一种有效的氨氮去除剂,为水泥基材料对水体污染物的去除过程及机理提供了新的认识。     

邻甲酚缩水甘油醚丙烯酸酯的合成与其紫外光固化性能

以邻甲酚缩水甘油醚和丙烯酸为主要原料,三苯基膦为催化剂、4-甲氧基酚为阻聚剂,合成了一种低黏度的活性稀释剂邻甲酚缩水甘油醚丙烯酸酯。研究了反应温度、阻聚剂、催化剂用量这些因素对反应的影响,结果表明较好的合成反应条件是:反应温度为100℃～110℃、三苯基膦质量分数为0.80%、4-甲氧基酚质量分数为0.30%～0.40%。同时,把邻甲酚缩水甘油醚丙烯酸酯作为稀释剂加入到双酚A型环氧丙烯酸酯中配制成紫外光固化涂料,对涂膜进行了拉伸、硬度、柔韧性等测试,结果表明此预聚物配成的涂料具有较好的力学性能。     

室温离子液中芳香族亲核取代反应的研究

在1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Bmim]+BF-4)离子液中,进行硫酚对活泼芳环的亲核取代反应.实验结果表明离子液对芳香族亲核取代反应有促进作用,使反应加速、产率提高;离子液可多次重复使用,有利于环保.     

Fe(Ⅲ)[TP(o-NO2)TBP]Cl与抗坏血酸的均相电子转移反应动力学

研究了在 (2 6± 0 .2 )℃、以含微量水的 DMF为溶剂、离子强度 0 .1(Na Cl O4)条件下 ,氯化四 (邻 -硝基苯基 )四苯并卟啉合铁 ( ) (Fe( ) [TP(o- NO2 ) TBP]Cl)与抗坏血酸 (H2 A)的电子转移反应动力学 ,提出了反应的机理 ,推导了反应的动力学方程为 :d[Fe( ) [TP(o- NO2 ) TBP]Cl]/ dt=k Ka1 Ka2 / ([H ]2 Ka1 [H ] Ka1 Ka2 )·[H2 A]T· [Fe( ) [TP(o- NO2 ) TBP]Cl],其中 ,k=1.90 3× 10 2 mol- 1 · L· s- 1 ,Ka1 =5 .137× 10 - 6 ,Ka2 =1.5 92× 10 - 1 2 .Ka1 、Ka2 可视为用动力学方法测出的抗坏血酸在 DMF溶液中的离解常数 .     

三元混配合物分子内的芳环堆积作用Ⅲ——核磁共振法研究Pd~(2+)—A(phen、bpy、trp)—UTP~(4-)体系

用~1HNMR法测定Pd~(2+)-A-UTP~(4-)体系中混配合物Pd(A)(UTP)~(2-)分子内的芳环堆积作用,A=邻氮二菲,Phen;2,2′-联吡啶(bpy)和色氨酸(trp~-);UTP~(4-)=尿苷-5′-三磷酸盐,认为由于UTP~(4-)中嘧啶环与A中的芳香杂环间发生部份堆积,使得UTP~(4-)分子内H(5)、H(6)和H(1′)发生明显的高场位移.混配合物中的芳环堆积作用按下列顺序减小:Pd(Phen)(UTP)~(2-)>Pd(bpy)(UTP)~(2-)>Pd(trp)(UTP)~(3-).这一变化恰与A的芳环大小相一致,即Phen>bpy>trp~-.     

酒精发酵过程中膜型生物反应器的研究

以发酵槽、沸石膜和渗透气化分离装置等组成的膜型生物反应器，在酒精发酵过程中，进行酒精连续发酵和连续分离．选择葡萄糖为原料，利用活性干酵母进行酒精发酵并同时利用渗透汽化分离的方式对酒精进行膜分离，经过４８ｈ以上的连续发酵和连续分离试验表明：发酵液中的酒精浓度在５％左右时，透过液的酒精浓度稳定在７５％以上．     

RING3表达沉默细胞系的构建及其对Cyclin A的诱生

应用RNA干扰技术，建立了RING3 （ really interesting gene3）表达沉默的细胞系，研究了RING3内生水平的表达与其可能的靶基因CyelinA之间的关系．结果表明，在血清饥饿的成纤维细胞NIH／3T3中，用血清刺激后会引起细胞周期蛋白CyelinA的表达；当用RNAi技术使RING3表达抑制后，CyclinA的表达受到相应影响，可见CyclinA的表达受到RING3的调节，其转录激活受到RING3和E2F-1等因子的共同调控，表明RING3与肿瘤发生之间的关系可能与CyclinA的表达有关．     

肾上腺素的薄层光谱电化学研究

本 文用 电化学与 紫外可见 光谱联 用技术研究了 肾上 腺 素在不 同 p H 介 质中的电化学氧化反应.在强 酸性溶液中电极 反 应产物确认为醒式 肾上 腺素,而 在 p H 3.5 一 4.5的介质 中,电极 反 应的初级产物发 生后继化学反 应,生成 肾上 腺素红.由单 电位 阶跃计 时吸收法测定 了后继反 应的动力学,其表观速率常数随介质 p H 升高而增大,初级氧化产物的脱质子反应可能是一 系列后继化学反应中的控制步骤.     

马协型杂交稻不育系和保持系花粉发育的细胞学比较

对湖北马协型杂交稻不育系Ａ和保持系Ｂ从花粉母细胞至花粉发育过程各时期进行了细胞学的比较观察．醋酸洋红染色结果表明马协Ａ和马协Ｂ都能顺利地通过花粉母细胞减数分裂的各个时期．采用改进的快速银染法对花粉粒发育的细胞学观察，表明马协Ａ的败育主要发生在二核期末至三核期初之间，先是营养核解体，生殖核后解体．说明马协Ａ是一种新型的细胞质雄性不育系．对快速银染法的优越性和马协Ａ的败育途径进行了讨论．     

血清Meprin A联合NT-proBNP对川崎病伴冠状动脉损害预测价值的研究

为了探讨血清Meprin A联合NT-proBNP对川崎病(KD)伴冠状动脉损害(CAL)的预测价值,选取宁波市妇女儿童医院住院KD患儿334例为实验组, 同期匹配的上呼吸道感染患儿201例为对照组, 实验组依据超生心动图结果分为冠状动脉损害组(CAL组n=64例)与无冠状动脉损害组(NCAL组n=270例), 所有KD患儿在急性期与恢复期分别检测血清Meprin A、NT-proBNP等相关实验室指标, 运用Logistic回归方程拟合Meprin A及NT-proBNP的联合诊断模型, 并绘制受试者工作特征曲线(ROC), 用DeLong检验两组之间曲线下面积. 结果发现: KD患儿急性期血清Meprin A、NT-proBNP水平均显著高于缓解期及对照组, 差异有统计学意义(P<0.001); CAL组患儿血清Meprin A、NT-proBNP水平均高于NCAL组(P<0.001); Spearman相关性分析显示KD患儿急性期血清Meprin A与NT-proBNP、CRP、ESR之间呈正相关性; ROC曲线分析当血清Meprin A>7.7ng?mL-1时, 预测KD患儿伴CAL的灵敏度为84.37%, 特异度为67.04%, 曲线下面积为0.809; NT-proBNP>966ng?L-1预测KD患儿伴CAL的灵敏度为84.37%, 特异度为79.63%, 曲线下面积为0.883; 联合检测诊断KD伴CAL的预测值>0.134, 灵敏度及特异度分别为75.00%、92.22%, 曲线下面积为0.874. DeLong检验表明二者联合检测及血清NT-proBNP诊断KD伴CAL的ROC曲线下面积均大于血清Meprin A, 差异有统计学意义, 而联合检测特异度为92.22%. 因此, Meprin A、NT-proBNP可能参与KD的致病过程, 且与KD伴冠状动脉损害密切相关, 可用于KD伴冠状动脉损害的辅助诊断. 二者联合检测的诊断特异度均高于单一检测, 可为其早期诊断提供可靠证据.     

富含共轭亚油酸菜油的制备工艺与测定

以菜油为原料通过碱异构化法方法制备CLA,同时建立了一种简单而又快速的紫外分光光度法测定CLA含量的方法,结果表明：每100g异构化菜油其共轭亚油酸油含量最大值为15．4g,利用紫外分光光度法测定的共轭亚油酸标准品和异构化菜油在25℃条件下的最大特征吸收峰波长为234nm,并建立了线性回归方程,因此,只要测定油样在234nm的吸光度再依此方程可算得油样中共轭亚油酸的浓度．     

IC 8155芯片的扩展应用

本文介绍一种新的D/A转换方法,并着重其硬件组成和工作原理。该方法是当系统中已经采用了8155芯片,则利用其计数口作某些参数的D/A转换,既省去了专用D/A,又使8155芯片得到了充分的利用。该方法转换线路简单,易于隔离,分辩率高,易于实现远距离传送。我们曾在煮茧机自动温控、混合饲料自动计量配料等系统中广泛应用,取得了很好的效果。     

扁穗冰草PLD基因cDNA序列克隆及生物信息学分析

利用RT-PCR技术和RACE方法克隆得到扁穗冰草(Agropyron cristatum(L.)Gaertn)PLD基因cDNA的全长,并对该cDNA序列、氨基酸序列的相似性、组成成分、理化性质、疏水性/亲水性、进化树、二级结构、三级结构、无序化特性进行了预测和分析.结果显示:扁穗冰草PLD基因具有2967个核苷酸,含有PLD所特有的HKD基序和C2结构域,属亲水性蛋白,二级结构以无规卷曲为主,蛋白质的三级结构显示两个HKD基序靠近形成具功能的活性位点,蛋白质无序化分析发现无序化区域较少;进化树分析表明与蒙古冰草亲缘关系最近,与草莓亲缘关系最远.为研究扁穗冰草PLD在干旱胁迫信号转导及应答过程的机理奠定基础.     

具有高阶代数免疫的弹性函数

构造了一类具有一阶弹性的函数.该函数是级联4个具有一对拟线性变量的子函数得到的.给出了新函数代数次数不增加的充分必要条件,代数免疫阶不增加的必要条件.选取的初始函数不满足代数次数和代数免疫不增加的必要条件,那么得到函数和初始函数相比,代数免疫至少增加1阶,代数次数增加1次,并且具有1阶弹性.     

髓芯减压联合陶瓷骨植入治疗中早期股骨头坏死的临床研究

本文旨在评估髓芯减压联合陶瓷骨植入治疗股骨头坏死的临床疗效, 并与单纯髓芯减压手术进行对比. 纳入第一作者所在医院骨科自2015年1月至2017年8月收治的早期股骨头坏死患者32例(40髋). 采用随机数表法将患髋随机分为A、B两组: A组20例, 行单纯髓芯减压术; B组20例, 行髓芯减压联合陶瓷骨植入手术. 术后每3个月通过影像学检查及查体对患者进行随访, 依据X线片结果将影像学分为进展及稳定两个等级. 髋关节功能评分采取Harris评分(Harris Hip Score, HHS). 记录两组数据并进行对比分析. 所有手术均顺利, 无围手术期严重并发症发生. 单纯髓芯减压组12髋(60.0%）影像学稳定, 髓芯减压联合陶瓷骨植入组18髋(90.0%)影像学稳定, 二者具有统计学差异(p=0.032). 两组术后HHS均较术前明显提高, 髓芯减压联合陶瓷骨植入组术后平均HSS为92.1分, 显著优于单纯髓芯减压组(HHS: 82.2, p=0.008). 按照HHS评分等级, 髓芯减压联合陶瓷骨植入组髋关节功能优良率为95.0%, 显著高于单纯髓芯减压组(70.0%, p=0.046). 髓芯减压联合陶瓷骨植入手术的临床疗效优于单纯髓芯减压手术, 可以作为治疗早中期股骨头坏死的有效方法.