离子色谱-脉冲安培法分析西红花多糖的单糖组成

采用水提醇沉法提取西红花球茎、柱头、花瓣、侧芽等部位的粗多糖,离心干燥得到的水溶性粗多糖在沸水浴条件下经硫酸水解后,通过离子色谱-脉冲安培法测定西红花不同部位多糖的单糖组成.该方法简单高效,灵敏度高,选择性好,不需要气相色谱和毛细管电泳所需的衍生化操作.在优化条件下,测得西红花多糖中含有岩藻糖、鼠李糖、阿拉伯糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖和果糖7种单糖.采用此方法,各单糖检测的线性范围在0.02~20mg·L-1,线性相关系数均大于0.999 2,加标回收率在87.2%~111.6%,相对标准偏差在1.26%~3.61%,检出限在3.70~11.35μg·L-1.     

无花果多糖的分离、纯化和鉴定

经脱脂、沸水抽提、乙醇沉淀、酶-Sevag法脱蛋白得到粗多糖,再经DEAE-Sepharose fast flow阴离子交换层析和Sephadex G-200葡聚糖凝胶柱层析得到纯化的无花果多糖(FCPS),用红外光谱和紫外光谱分析鉴定该多糖.红外光谱分析具有典型的多糖特征吸收峰,紫外光谱分析未见蛋白质(280 nm)与核酸(260 nm)的特征吸收峰.结果表明,所提取的无花果多糖为单一组分的多糖.     

液相色谱-脉冲安培电化学法测定硫酸阿米卡星注射液中主要组分和杂质

建立了一种新的用反相离子对液相色谱(LC)分离、以金电极为工作电极的脉冲安培电化学法(PAD)直接检测硫酸阿米卡星注射液中主要组分及杂质含量的分析方法.流动相为0.033 mol*L-1草酸、0.012 mol*L-1七氟丁酸、108 ml*L-1乙腈,用稀NaOH调节pH至3.4.考察了各色谱参数对分离测定的影响.实验证明,该方法不需要衍生化,可直接检测硫酸阿米卡星.与报道的其他方法相比,该方法不仅能使硫酸阿米卡星注射液中的主要组分阿米卡星和杂质组分卡那霉素A得到了很好的分离,还分离出了其它一些未能确证的组分.可望今后用质谱法等对未知组分进行确证后,对硫酸阿米卡星原料药、注射液等实际样品中的各组分进行测定.     

顶空气相色谱法测定土壤或底泥中的八种苯系物

为快速、准确监测环境土壤或底泥中苯系物的含量,建立了一种顶空气相色谱法同时测定土壤或底泥中8种苯系物的方法.采用Nukol毛细管气相色谱柱实现了各组分的良好分离,优化了色谱条件,顶空进样条件.在优化条件下,8种苯系物在13 min内能实现完全分离,在10~500 μg·kg^-1浓度范围内组分含量与峰面积呈线性相关,相关系数为0.990 6~0.995 7,检出限为2 μg·kg^-1,回收率为94%~114%,相对标准偏差为2.4%~5.2%（n=3）.结果表明,建立的顶空气相色谱法简单快速,无需有机溶剂,重现性好,回收率高,适合于土壤或底泥中苯系物的测定.     

莲子心多糖的提取、分离和抗氧化活性研究

干燥的莲子心经机械粉碎、乙醇脱脂、沸水提取、乙醇沉淀及中性酶和Sevag法除蛋白得其粗多糖,经DEAE-Cellulose-32阴离子交换和SephacrylTM S-200凝胶过滤层析得组份ELPS-Ⅰ和混合物Ⅱ,Ⅱ再经过DEAE-Cellulose-32柱层析得组份ELPS-Ⅱ.GC-MS法测定粗多糖、ELPS-Ⅰ和ELPS-Ⅱ的中性糖组成.凝胶过滤色谱(GPC)法测得ELPS-Ⅰ和ELPS-Ⅱ的重均分子量分别为4.97×104 Da和2.96×106 Da.β-胡萝卜素漂白实验结果显示莲子心粗多糖具有显著的抗氧化活性(维生素C作为阳性对照).     

一种池蝶蚌多糖的分离纯化、表征特性及体外抗氧化活性

首次从淡水育珠贝类池蝶蚌中得到多糖组分,探讨了相关提取工艺、理化特性以及体外抗氧化活性。Sevag工艺重复5次游离蛋白清除效果最佳,粗多糖经sevag纯化得率达到20.8%;通过离子交换树脂(DEAE-52)及葡聚糖凝胶柱层析(Sephacryl S-300)分离纯化得到池蝶蚌多糖(HSP-1),纯度达到97.5%;测定HSP-1的部分理化特性,测得其分子量为2 204Da,其单糖组成由64.8%的葡萄糖、17.4%的阿拉伯糖以及17.8%的葡糖醛酸组成;抗氧化活性测定结果表明,HSP-1对于DPPH、超氧自由基、羟自由基的最大清除率分别是62.16%,58.65%和45.21%。根据结果 HSP-1具有明显的抗氧化能力。     

羊栖菜多糖的提取和分离

羊栖菜多糖是从马尾藻科植物羊栖菜（Sargassum fusiforme(Harv.)Setchel)中提取到的，具有抗肿瘤，抗凝血，降血糖，提高机体免疫功能等生理活性，本文研究用水提法提取羊栖菜多糖，考虑到提取温度，时间，加水量等因素的影响，优化提取条件，确定水提法的最佳温度80℃，提取时间3h，水加量为羊栖菜样品的3倍，并采用乙醇沉淀，透析及凝胶层析等方法对羊栖菜提取物中多糖进行沉淀，提取和分离获得4个组分，并用光谱扫描法，凝胶色谱和旋光度法鉴定其纯度，进一步研究其分离获得的组分对生物体免疫功能指标的影响。     

不同营养液对铁皮石斛生长及多糖含量的影响

探讨不同营养液在铁皮石斛生长和多糖积累中的影响,以期筛选出铁皮石斛专用营养液,为铁皮石斛合理施肥提供科学依据。以铁皮石斛组培苗为试验材料,炼苗移栽15d后对开始其喷施不同配比营养液,每10d喷施1次,共喷22次。以花多多1号（N:P₂O₅:K₂O=20:20:20）为对照,用N、P、K和Ca肥按正交设计组成4因子3水平的9个处理组,研究不同配比营养液对铁皮石斛株高、茎粗及多糖含量的影响。与对照组相比,N1P3K3Ca3处理下株高最佳,为15.42cm,高于对照组（7.32cm）;N₃P₃K₂Ca₁处理下茎粗最好,为11.20 mm,粗于对照组（2.16mm）;N1P3K3Ca3处理下多糖含量最高,为14.54%,高于对照（6.43%）。K是影响株高的主要因素,其次为P、N、Ca;P是影响茎粗的主要因素,其次为K、Ca、N;K影响多糖含量的主要因素,其次是P、N、Ca。综合分析得出既有利于生长又有利于提高营养成分的铁皮石斛专用营养液配比为N1P3K3Ca1。     

离子色谱脉冲安培检测法测定水体颗粒物与河口沉积物中的糖

采用离子交换色谱-脉冲安培检测法,可在不需要衍生的条件下测定糖.本研究采用NaOH为淋洗液,IonPacAG4A-SC预柱,CarBoPacTMPA10分离柱,金电极为工作电极,Ag/AgCl电极为参比电极,离子交换色谱脉冲安培检测法测定沉积物及颗粒物中的含糖量.各种糖分离效果较好,各组分的线性、重现性良好.该方法不仅具有较好的灵敏度和检测限,而且对痕量复杂组分样品分析,干扰少,测定效果好.     

剩余活性污泥曝气处理对胞外聚合物特性及污泥脱水的影响

剩余污泥经曝气处理可以提高胞外聚合物(EPS)的产量并用于污染物絮凝,但曝气对具体EPS组分和污泥脱水能力的影响尚不明确.本研究分析了曝气对EPS分层组分、组分性质以及污泥脱水性能的影响.结果表明:曝气4 h后,EPS中蛋白、多糖和DNA分别增加82.67%、12.72%和9.18%,污泥比阻比原始污泥增加了4.01×107s2?g-1;相关性分析表明影响比阻的组分由大到小依次为:蛋白多糖DNA;EPS分层中Slime各组分减少,LB-EPS、TB-EPS各组分增加,且LB-EPS增加量大于TB-EPS,LB-EPS是影响比阻的主要物质;三维荧光数据显示:EPS分层中芳香蛋白对比阻的影响作用大于溶解性代谢产物.     

阳离子交换色谱-抑制电导检测法测定过渡金属

采用离子色谱抑制电导检测若干过渡金属离子．由于淋洗液抑制后成中性,过渡金属离子易发生水解形成氢氧化物沉淀而无法采用抑制电导检测,实验中采用在常规强酸淋洗液中加入两性离子,用于控制抑制后淋洗液的pH值．经过实验,在Waters IC-Pak CM／D柱上（150mm×3．9mm,ID）确定淋洗液条件为6．5mmol·L^-1甲基磺酸（MSA）和10mmol·L^-1 4-羟基乙基哌嗪乙磺酸（HEPES）,Co^2＋、Ni^2＋、Zn^2＋和Cu^2＋等4种过渡金属离子在抑制电导检测下得到了检测信号并与碱金属、铵离子和碱土金属离子获得了较好的分离．在该实验条件下,方法具有较好的灵敏度（检测下限1．31～31．2μg·L^-1）和重现性（时间RSD小于0．86％,峰面积RSD小于5．09％）．     

离子色谱法同时测定三（乙基膦酸）铝原药纯度及各杂质离子的含量

建立了离子色谱抑制电导同时检测三（乙基膦酸）铝原药中主要成分及各杂质离子的方法．采用高容量色谱柱AS9-HC,以9mmol·L^-1的Na2CO。瘩液为流动相．抑制模式为0．02mol·L^-1 H2SO4化学抑制．三（乙基膦酸）铝、Cl^-1、HPO3^2-、SO4^2-、PO4^3-的检出限（S／N=3）分别为15、3、12、6、5μg·L^-1主成分乙基膦酸的保留时间、峰面积、峰高的相对标准偏差分别为0．30％、1．31％、0．13％,其加标回收率为91％．所得结果令人满意,可以用于三（乙基膦酸）铝产品的检测和质量控制．     

二氧化钛紫外光在线消解测定COD的研究

以TiO2-K2Cr2O7协同光催化氧化体系为基础，结合流动注射分析方法建立了一种快速测定水样中化学需氧量（COD）的简便方法．该方法测试速度快，不需有毒、昂贵的试剂，具有广阔的应用前景．COD含量在10～100mg·L^-1和100～1000mg·L^-1范围内，吸光度与COD含量均呈良好的线性关系；测定30mg·L^-1和300mg·L^-1的COD标准溶液，RSD≤5．1％（n=7）；将本系统应用于实际环境水样测定，与国家标准分析方法测定结果相符．     

等温滴定量热法测定脲酶催化尿素水解反应动力学

采用等温滴定量热法研究脲酶催化尿素的水解反应（尿素浓度147mmol·L^-1,脲酶浓度3．0×10^-7mmol·L^-7,pH=7．0磷酸缓冲溶液）动力学,测定了该反应在298．15～318．15K温度范围内的反应速率常数kcat和米氏常数Km等动力学参数．结果表明：在实验条件下,脲酶催化尿素的水解反应符合Michaelis-Menten机理;温度对kcat的影响遵循阿累尼乌斯方程,袁观活化能为16．6kJ·mol^-1;等温滴定量热法可有效地用于酶催化反应动力学参数的测定,是具有应用前景的研究酶活性的方法．     

离子色谱法同时测定3种有机膦酸类阴垢缓蚀剂

建立了同时测定有机膦酸类阻垢缓蚀剂羟基亚乙基叉二膦酸（HEDP）、氨基三甲叉膦酸（ATMP）和乙二胺四亚甲基膦酸钠（EDTMPS）的离子色谱检测方法.该方法以Shodex IC NI-424为阴离子交换柱,4 mmol·L^-1 H₂SO₄为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,非抑制电导进行检测,方法的线性范围为5~200 mg·L^-1,HEDP、ATMP和EDTMPS的平均加标回收率分别为101.15%、95.48%和92.41%,检出限分别为0.80、4.30和4.27 mg·L^-1;对50 mg·L^-1标准溶液分别进行8次平行测定,相对标准偏差（RSD%）分别为0.83,1.91和1.18.该方法具有简单、快速、灵敏、抗干扰等优点,用于HEDP、ATMP和EDTMPS的质量监控,结果令人满意.     

长光程比色池-流动注射测定水中微量挥发酚

利用长光程比色池 流动注射系统快速测定水样中的微量挥发酚.该方法的检出限为0.232 μg·L^-1,相对标准偏差小于0.553%,相对误差小于0.185%,样品加标回收率在91.0%~99.8%,且标准曲线具有良好线性（r =0.999 9）.与传统国标方法（《水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》,HJ503-2009）相比,样品浓度测定偏差为2.59%~8.25%,在分析速率上,传统的国标方法约为5个·h^-1,而该方法分析速率达24个·h^-1,能满足大批量样品连续准确测定的要求,特别适合事故性的应急监测.     

氮、磷、铁对原绿球藻生长的影响

通过单因子试验和正交实验方法研究了N、P、Fe对原绿球藻生长的影响,试验结果表明：在单因子试验中,不同形态N、P、Fe及最佳形态N、P、Fe的不同浓度对原绿球藻生长的影响显著,原绿球藻生长的最佳N盐是NH4Cl,其最佳浓度为20mg·L^-1;最佳P盐是Na2HPO4,其最佳浓度为1．0mg·L^-1;最佳Fe盐是FeCl3,其最佳浓度为0．1mg·L^-1．在正交试验中,当N的浓度为35mg·L^-1、P的浓度为1mg·L^-1、Fe的浓度为0．5mg·L^-1时,原绿球藻生长最快．     

活性污泥合成PHA及其对磁场的响应研究

在好氧瞬时供料工艺下,采用逐步增加负荷法对活性污泥进行驯化,控制每个周期丰盛一匮乏时间比为1：3．当有机负荷为5420mgCOD·L^-1时,PHA（polyhydroxyalkanoate）含量可达48．6％;当有机负荷为720mgCOD·L^-1时,PHA的合成速率最高达到0．18mgCOD／mg CODX·h,取驯化好的污泥在不同磁场强度下进行PHA的合成,实验发现磁场对聚羟基丁酸（hydroxybutyrate,HB）和聚羟基戊酸（hydroxyvalerate,HV）的合成产生影响．磁场强度为7mT时,活性污泥中HB含量最高;在磁场强度为21mT时,活性污泥中HV含量最高;在磁场强度为11mT时,活性污泥中PHA含量最高．强度为7mT的磁场对HB聚合酶活性促进作用最大;强度为21mT的磁场对HV聚合酶活性促进作用最大．     

超高效液相色谱-质谱法测定养殖水体孔雀石绿

为快速、准确监测水产养殖环境水体中孔雀石绿含量,建立了一种超高效液相色谱 串联质谱法（UPLC MS/MS）测定水产养殖水体中孔雀石绿及隐色孔雀石绿的方法.水样经甲酸酸化预处理后,采用多壁碳纳米管固相萃取柱富集和净化目标物,超高效液相色谱分离,三重四级杆质谱检测,氘代同位素内标定量.在优化条件下,孔雀石绿和隐色孔雀石绿在0.02~10.0 μg·L-1浓度范围内均满足线性关系,相关系数R2＞0.998,方法检出限、定量限分别为0.000 3和0.001 μg·L-1.在0.005~0.100 μg·L-1添加水平下,淡水中孔雀石绿加标回收率为98.7%~107.8%,隐色孔雀石绿加标回收率为95.3%~112.6%,海水中孔雀石绿加标回收率为89.5%~92.7%,隐色孔雀石绿加标回收率为94.2%~101.4%,测定相对标准偏差均在7.4%以内.结果表明,所建立的超高效液相色谱 质谱法简单快速、前处理成本低、灵敏度高、重现性好、回收率高,适合于养殖水体中孔雀石绿的测定.     

离子色谱柱切换法测定洒石酸中的痕量阴离子

建立了一种测定酒石酸中痕量阴离子的离子色谱柱切换技术分析方法.使用Dionex IonPac ICE-AS6离子排斥柱将所需分析的痕量NO3-、PO43-、SO42-离子从酒石酸溶液中分离出来,再将被分离组分通过Dionex IonPacAG23（4 mm×50 mm）离子交换浓缩柱进行浓缩,最后将浓缩柱的组分通过Dionex IonPac AG22（4 mm×50 mm）和Dionex IonPac AS22（4 mm×250 mm）色谱柱进行分离,抑制型电导器进行检测.方法所得回收率在88.7%～114.1%,且具有较好的重现性和较低的检出限,根据3∶1的信噪比3种离子的检测限分别达到9.692、31.275、1.762μg.L-1,线性良好,范围从检测限到1 000 mg.L-1.本文方法可以应用于其它有机酸中痕量无机阴离子的检测.