超声萃取分离-气相色谱-质谱法测定土壤中的3种酰胺类化合物含量

采用超声萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N,N-二甲基丙烯酰胺等3种酰胺类化合物的含量。样品经丙酮超声提取,在气相色谱分离中用DB-624色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。3种酰胺类化合物的质量浓度均在0.05~20.0mg·L~(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.5~1.5mg·kg~(-1)之间。加标回收率在85.3%~110%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.5%~5.3%之间。     

气相色谱法测定离子液体中间体中N-甲基咪唑残留量

采用气相色谱法对离子液体中间体中N-甲基咪唑残留量进行测定。以N,N-二甲基苯胺作为内标,采用DB-FFAP石英毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)分离,用氮磷检测器测定。N-甲基咪唑的质量浓度在0.02~0.140 g.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为6.52 mg.L-1,测定下限(10S/N)为21.73 mg.L-1。在两个浓度水平作回收试验,平均回收率(n=5)分别为96.4%,96.2%,测定结果的相对标准偏差(n=5)为0.88%。     

衍生化反应-气相色谱法测定聚氨酯胶黏剂中3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷北大核心CSCD

采用衍生化反应-气相色谱法测定聚氨酯胶黏剂中3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷(MOCA)的含量。聚氨酯胶黏剂样品0.500g用20mL甲苯超声萃取40min,在离心后的上层清液10mL中加入10.0mg·L^(-1 )3,3′-二氯联苯胺溶液10μL和N-甲基双三氟乙酰胺(衍生化试剂)20μL。用DB-5色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,电子捕获检测器检测。以3,3′-二氯联苯胺为内标物。MOCA的线性范围为0.10~5.00mg·L^(-1),检出限(3S/N)为1.50mg·kg^(-1)。加标回收率为85.4%~96.7%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%。     

衍生化反应-气相色谱法测定聚氨酯胶黏剂中3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷

采用衍生化反应-气相色谱法测定聚氨酯胶黏剂中3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷(MOCA)的含量。聚氨酯胶黏剂样品0.500g用20mL甲苯超声萃取40min,在离心后的上层清液10mL中加入10.0mg·L~(-1 )3,3′-二氯联苯胺溶液10μL和N-甲基双三氟乙酰胺(衍生化试剂)20μL。用DB-5色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,电子捕获检测器检测。以3,3′-二氯联苯胺为内标物。MOCA的线性范围为0.10~5.00mg·L~(-1),检出限(3S/N)为1.50mg·kg~(-1)。加标回收率为85.4%~96.7%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%。     

活性炭固相萃取-气相色谱-质谱法检测人尿中N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基乙酰胺

建立了活性炭固相萃取-气相色谱-质谱同时测定尿中N,N-二甲基乙酰胺与N-甲基乙酰胺的气相色谱-质谱测定方法。在pH 7.0条件下,以活性炭固相萃取小柱萃取、净化,以甲醇洗脱,采用Innowax毛细管柱分离,选择离子检测。结果表明,N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基乙酰胺线性范围在0.10～40.0 mg/L,相关系数分别为0.9997和0.9995;在空白尿样中分别添加低中高3个浓度水平,N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基乙酰胺回收率分别为94.7%～102.6%和96.6%～101.2%,相对标准偏差均小于5.5%;以3倍性噪比计算检出限,N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基乙酰胺检出限分别为0.01和0.03 mg/L。本方法精确、稳定、灵敏度高,可用于尿中N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基乙酰胺的测定。     

Accuracy profile理论在高效液相色谱法测定纺织品中3种有机溶剂残留中的应用

样品经超纯水机械振荡萃取,提取液在Spursil C_(18)色谱柱上分离,以甲醇-水-乙腈(25+70+5)混合液为流动相进行洗脱,检测波长为200nm。N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮的质量浓度在0.5~10 mg·L~(-1)内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.1~2.8mg·kg~(-1),测定下限(10S/N)为3.7~9.3mg·kg~(-1)。采用Accuracy profile理论验证方法的准确性,并评估了测定的不确定度,说明方法可满足3种有机溶剂的日常检测要求。     

顶空-气相色谱法测定伊班膦酸钠注射液中丙酮和乙醇残留量

采用顶空-气相色谱法测定伊班膦酸钠注射液中丙酮和乙醇的残留量。选择顶空平衡温度和时间分别为70℃和40min,用CP-WAX毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。丙酮的质量浓度在0.05~120mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.015mg·L-1。乙醇的质量浓度在0.25~120mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.25mg·L-1。丙酮和乙醇的加标回收率分别在97.0%~112%和94.9%~112%之间。丙酮和乙醇的峰面积相对标准偏差(n=6)分别为2.2%和2.5%。     

气相色谱法测定水中4种酰胺类化合物含量

采用气相色谱法同时测定水中N,N′-二甲基甲酰胺、N,N′-二甲基乙酰胺、N-甲基甲酰胺和N-甲基乙酰胺等4种酰胺类化合物的含量。柱流量为5mL·min-1,起始柱温为80℃。用DB-FFAP石英毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器检测。4种酰胺类化合物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限在0.03~0.06 mg·L-1之间。加标回收率在92.3%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.30%~2.7%之间。     

QuEChERS萃取结合GC-ECD测定甜玉米中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留

10.00g样品经15mL乙酸-乙腈(1+99)混合液匀浆提取1min后,加入氯化钠4~6g,再匀浆30s,离心后取上清液1.5~2.0mL于装有25mg N-丙基乙二胺、150mg无水硫酸镁的QuEChERS净化管中,涡旋振荡30s,离心后取上清液1.0mL,于40℃氮吹至近干,用正己烷定容至1.0mL。采用DB-5/DB-35色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)进行分离,电子捕获检测器(ECD)进行测定。12种农药的质量浓度在0.080~1.60mg·L~(-1)内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.10~1.5μg·kg~(-1),测定下限(10S/N)为0.33~5.0μg·kg~(-1)。加标回收率为85.6%~119%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.2%~8.0%。     

直接进样-气相色谱法测定废水中5种含氮化合物

采用直接进样-气相色谱法测定废水中丙烯腈、乙腈、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺等5种含氮化合物的含量。5种含氮化合物用DB-FFAP色谱柱(30 m×0.53mm,1.5μm)分离,氮磷检测器检测。5种含氮化合物的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.004～0.005mg·L~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为92.9%～110%,回收量的相对标准偏差(n=7)为1.0%～6.2%。     

高效液相色谱法测定合成革废气中N,N-二甲基甲酰胺

采用高效液相色谱法测定合成革废气中N,N-二甲基甲酰胺的含量。合成革废气样品经水吸收后,用0.45μm水相滤膜过滤,所得滤液以Waters PAH C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱为分离柱,以乙腈(5+95)溶液为流动相,在检测波长198nm处进行测定。N,N-二甲基甲酰胺的质量浓度在0.01~50.0mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,无组织排放废气中N,N-二甲基甲酰胺的检出限为0.001 mg·m~(-3),有组织排放废气中N,N-二甲基甲酰胺的检出限为0.010mg·m~(-3)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为93.0%,94.5%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.1%,3.6%。     

高效液相色谱法测定覆铜板粘结片中的N,N-二甲基乙酰胺残余量

建立高效液相色谱法检测覆铜板粘结片中N,N-二甲基乙酰胺残余量的方法。以甲醇溶液萃取覆铜板粘结片中的N,N-二甲基乙酰胺,高效液相色谱法测定N,N-二甲基乙酰胺的含量。试验并确定了最佳色谱条件。在选定条件下,N,N-二甲基乙酰胺含量在0.05~300 mg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 95,检出限为0.6 mg/kg,加标回收率为101.0%~107.8%,测定结果的相对标准偏差小于10%(n=6)。该方法准确、快速,可用于覆铜板生产的质量控制。     

固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱法测定水中类固醇类雌激素

采用固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱法同时测定水中4种类固醇类雌激素雌酮(E1)、17β-雌二醇(E2)、17α-乙炔基雌二醇(EE2)、雌三醇(E3)。样品经Oasis HLB固相萃取柱,以丙酮为溶剂进行洗脱后,采用吡啶、N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺于40℃衍生化20min后,采用气相色谱-质谱仪分析。E1、E2、EE2和E3的线性范围分别为5.00~500μg·L-1和10.0~500μg·L-1,4种类固醇类雌激素的检出限(3S/N)在1.5~3.0μg·L-1之间,测定下限(10S/N)在5.0~10μg·L-1之间;方法用于实际水样的分析,加标回收率在86.8%~93.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在7.1%~11%之间。     

顶空-气相色谱-质谱法测定食品接触ABS,AS制品中丙烯腈

建立了测定食品接触ABS,AS制品中丙烯腈含量的顶空-气相色谱-质谱法。样品经N,N-二甲基乙酰胺(DMA)溶解,置于自动顶空进样仪中加热并达到平衡后,取顶空气体进气相色谱-质谱仪分析。本方法采用弱极性的HP-5 ms(30 m×0.25 mm(内径)×0.25μm(膜厚))毛细管色谱柱对丙烯腈与杂质进行色谱分离,特别是对食品接触ABS制品消除了4-乙烯基-1-环己烯对丙烯腈测定的干扰,并以质谱检测器的选择离子监测模式(SIM)进行定性、定量分析。结果表明,丙烯腈质量浓度在0.2~50.0 mg/L范围内,线性方程为y=2782.2127ρ+295.0920,相关系数为r=0.9995;方法检出限为0.6 mg/kg;平均回收率为94.5%~101.1%;相对标准偏差(n=6)为1.6%~2.4%。是测定食品接触ABS,AS制品中丙烯腈单体含量的有效方法。     

气相色谱-串联质谱法测定无烟气烟草中N,N-二甲基亚硝胺

提出了气相色谱-串联质谱法测定无烟气烟草中N,N-二甲基亚硝胺的方法。无烟气烟草样品(0.500g)用二氯甲烷10mL超声萃取,上清液用硅固相萃取柱净化。在气相色谱分离中用DB-WAX石英毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用多反应监测模式。采用内标法定量。N,N-二甲基亚硝胺的线性范围为0.2~10μg·L~(-1),方法的检出限(3s)为0.018ng·g~(-1),测定下限(10s)为0.060ng·g~(-1)。在3,6,10ng等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为94.7%~101%,测定值的相对标准偏差(n=5)为2.8%~6.8%。     

顶空-气相色谱法测定食品接触材料中14种苯类化合物的迁移量及其迁移规律

移取食品模拟物5.0mL,加入适量氯化钠和50μL N,N-二甲基乙酰胺,采用顶空-气相色谱法测定其中14种苯类化合物的迁移量。选择顶空平衡温度为80℃,顶空平衡时间为30min,采用DB-WAX色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离,火焰离子化检测器检测。14种苯类化合物的质量分数均在0.005～0.500mg·kg~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.78～1.08μg·kg~(-1),测定下限(10S/N)为2.62～3.59μg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为83.1%～113%,回收量的相对标准偏差(n=6)为2.4%～9.9%。探讨了聚苯乙烯(PS)、丙烯腈-苯乙烯(AS)和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)等食品接触材料在不同模拟物、不同模拟时间和不同模拟温度下14种苯类化合物的迁移规律,结果表明:乙醇(模拟物)含量越高、模拟时间越长、模拟温度越高,苯类化合物越容易迁移到模拟物中。     

改进的QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆质谱法快速测定酸肉中10种挥发性N-亚硝胺类化合物

采用改进的QuEChERS方法进行提取和净化,建立了气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)快速测定酸肉样品中10种挥发性N-亚硝胺类化合物的检测方法。样品经乙腈提取和正己烷除脂后,采用十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)混合吸附剂净化,采用DB-WAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,在选择反应监测(SRM)模式下进行测定,外标法定量。10种N-亚硝胺类化合物在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均0.99。10种N-亚硝胺类化合物的加标回收率为79.8%~115.3%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~22.9%(n=6);方法的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.04~0.3μg/kg和0.1~1μg/kg。该法简便快速,灵敏有效,适用于酸肉中N-亚硝胺类化合物的快速筛查和测定。     

气相色谱-质谱法测定再造烟叶中甲酰胺

再造烟叶样品用甲醇提取5min,取上层清液,经有机相滤膜过滤,采用气相色谱-质谱法测定滤液中甲酰胺的含量。在气相色谱分离中采用DB-Wax毛细管色谱柱(0.32mm×30m,0.25μm),在质谱分析中采用选择离子监测模式。甲酰胺的质量浓度在0.1~5.0mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.01mg·L^-1。加标回收率为92.5%~105%,测定值的日内相对标准偏差(n=6)为2.5%~3.0%,日间相对标准偏差(n=3)为4.4%。     

高效液相色谱法测定血液透析器中聚乙烯吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮溶出量

建立高效液相色谱法测定血液透析器中聚乙烯吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮三种残留物的溶出量。采用超纯水作为浸提溶剂，模拟临床使用条件，在（37±1）℃的恒温水浴中对样品循环浸提6 h。以乙腈-水（体积比为5∶95）作为流动相等度洗脱，采用高效液相色谱法分离和测定溶出物，检测波长为205 nm。聚乙烯吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮的质量浓度分别在5.0～100.0、0.2～20.0、0.2～20.0μg/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系，相关系数均大于0.999，方法检出限分别为1.461、0.011、0.019μg/mL。样品加标平均回收率为95.13%～103.99%，测定结果的相对标准偏差为0.08%～0.67%(n=6)。该方法制样简单，适用于血液透析器中聚乙烯吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮三种残留物的溶出量测定。     

气相色谱-串联质谱法测定动物性食品中的9种N-亚硝胺类化合物

称取样品10.00g,加入100μL由N-二甲基亚硝胺-d6和N-亚硝基二丙胺-d14组成的混合内标溶液(1.00mg·L~(-1)),加入20mL乙腈,涡旋1min,于-20℃冷冻20min,再加入萃取盐(4g硫酸镁、1g氯化钠),迅速振荡30s,以8 000r·min~(-1)在0℃离心10min,取上清液加入10mL乙腈饱和的正己烷,涡旋1min,以6 000r·min~(-1)在0℃离心3min,去除正己烷层,加入净化填料(50mg N-丙基乙二胺、150mg封端十六烷基键合硅胶、900mg Na2SO_4),涡旋1min,以8 000r·min~(-1)在0℃离心5min,取上清液用氮吹浓缩(不吹干),用乙腈定容至1.0mL,采用气相色谱-串联质谱法测定其中的9种N-亚硝胺类化合物。色谱分析中选用VF-WAXms色谱柱(0.25mm×30m,0.25μm),质谱中选择电子轰击离子源和多反应监测模式。9种N-亚硝胺类化合物的质量浓度在5.0～150μg·L~(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限为0.1μg·kg~(-1),测定下限为0.5μg·kg~(-1)。加标回收率在89.0%～117%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.6%～8.0%之间。