以离子液体为流动相添加剂高效液相色谱法分离钩藤药材中的钩藤碱和异钩藤碱

以常用流动相添加剂三乙胺作为对照,建立了以离子液体为流动相添加剂,分离钩藤药材中钩藤碱和异钩藤碱的高效液相色谱方法。以分离度及相关色谱参数为指标,选择了离子液体中咪唑阳离子烷基链长度及阴离子的种类。并分别考察了咪唑阳离子烷基链长度、离子液体浓度、流动相pH值和流动相比例对钩藤碱和异钩藤碱分离的影响,初步探讨了离子液体的分离机理。结果显示,咪唑阳离子的烷基链越长,阴离子的离子液体序列越高,分离效果越好,即[HMIM][BF_4]为最优的流动相添加剂。当[HMIM][BF_4]浓度为16 mmol/L,流动相pH值为3.0,甲醇比例为37%时,钩藤碱和异钩藤碱能够实现基线分离,满足样品分离测定的需求。     

离子色谱法测定工作场所空气中六价铬含量

采用离子色谱法测定工作场所空气中六价铬的含量。采用碱性微孔滤膜采集工作场所空气样品,经4.0mmol·L~(-1)碳酸钠溶液超声洗脱后,选用Metrosep A Supp 4-250型阴离子色谱柱(250mm×4.0mm)进行色谱分离。以4.0mmol·L~(-1)碳酸钠-1.0mmol·L~(-1)碳酸氢钠混合液为流动相,抑制型电导检测器测定。六价铬的质量浓度在0.01~10.0mg·L~(-1)内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为4×10-3 mg·L~(-1)。加标回收率在95.2%~97.6%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.2%~3.8%之间。     

离子色谱法测定豇豆和苦瓜中对氯苯氧乙酸的残留量

采用离子色谱法测定豇豆和苦瓜中对氯苯氧乙酸的残留量。豇豆和苦瓜样品采用1.8mmol·L~(-1)碳酸钠-1.7 mmol·L~(-1)碳酸氢钠溶液超声提取,固相萃取C18小柱净化。以1.8mmol·L~(-1)碳酸钠-1.7mmol·L~(-1)碳酸氢钠溶液为流动相,紫外检测器测定。对氯苯氧乙酸的质量浓度在0.05~25.0mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,对氯苯氧乙酸在豇豆和苦瓜中的检出限(3S/N)依次为0.04,0.03mg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在96.7%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在4.7%~7.7%之间。     

离子色谱法测定碳酸锂中氯离子和硫酸根离子的含量

取碳酸锂样品0.500g,加适量水溶解,用水定容至100mL。分取试液10.00mL在不去除碳酸根基体的前提下直接进行离子色谱分析。采用阴离子交换柱Dionex IonPac AS11作为分离柱,用氢氧化钾淋洗液发生器产生的15mmol·L~(-1) KOH溶液为流动相,流量为1.0mL·min~(-1),柱温为30℃进行色谱分离和测定。氯离子和硫酸根离子的线性范围分别在16.0mg·L~(-1)和3.2mg·L~(-1)以内,检出限(3s/k)分别为0.004,0.01mg·L~(-1)。对同一个样品进行精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2.7%。按标准加入法进行回收试验,回收率在93.8%~106%之间。分析结果表明,样品测定结果与电化学法和在线去除基体离子色谱法的测定结果相符。     

离子色谱法测定羧甲基淀粉钠中羟基乙酸根、氯乙酸根、氯离子、磷酸根和硫酸根的含量

称取羧甲基淀粉钠样品(0.50g左右),加超纯水定容至100mL,摇匀,静置。取上清液过反相固相萃取柱,弃去先流出液3mL,收集其后流出液2mL(供测定Cl-离子用的试液需再次稀释10倍),供色谱分析。选用SH-AC-4型阴离子交换柱(250mm×4.6mm)进行色谱分离,以2.4mmol·L~(-1)碳酸钠-6.0mmol·L~(-1)碳酸氢钠溶液为流动相,用抑制型电导检测器测定。所测5种阴离子均在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.027,0.020,0.007 0,0.16,0.022 mg·L~(-1)。方法用于羧甲基淀粉钠样品的分析,加标回收率在88.3%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.68%~11%之间。     

离子液体-K_2HPO_4超声双水相萃取预富集-高效液相色谱法测定水产品中组胺含量

样品经高氯酸溶液提取,丹磺酰氯衍生化,于离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐和磷酸氢二钾组成的双水相体系中进行萃取。待测物在XDB C_(18)色谱柱上分离,以0.02mol·L~(-1)乙酸铵-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,于波长254nm处进行紫外检测。组胺的质量浓度在0.10~2.0mg·L~(-1)范围内呈线性,测定下限(10S/N)为0.05mg·L~(-1)。加标回收率在95.0%~103%之间,日内和日间相对标准偏差(n=6)分别在2.8%~6.1和4.8%~7.7%之间。     

离子色谱法测定皂粒中葡萄糖酸钠含量

建立了离子色谱检测皂粒中葡萄糖酸钠含量的分析方法。样品经METROSEP CARB 1糖分析色谱柱(150 mm×4.0 mm,5μm)分离,以150 mmol·L~(-1) NaOH+20 mmol·L~(-1)NaAc水溶液为流动相进行等度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),采用瑞士万通850型离子色谱仪,选择脉冲安培检测器进行测定,外标法定量。结果显示:葡萄糖酸钠在0.5～200 mg·L~(-1)质量浓度范围内呈良好的线性,相关系数(r~2)为0.999 6,检出限为0.25 mg·L~(-1),定量下限为0.63 mg·L~(-1)。葡萄糖酸钠在1～20 mg/g加标范围内的回收率为80.7%～104%。该方法无需衍生化处理,操作简单方便,灵敏度高,可用于皂粒产线葡萄糖酸钠含量的监控与测定。     

自动快速燃烧炉-离子色谱法测定煤炭中氯

采用自动快速燃烧炉-离子色谱法测定煤炭中氯的含量。优化的试验条件如下:(1)燃烧管进口温度为950℃,出口温度为1 050℃;(2)称样量为10 mg;(3)以4.5 mmol·L~(-1)碳酸钠-1.4mmol·L~(-1)碳酸氢钠混合液为吸收液。以阴离子色谱柱为分离柱,4.5 mmol·L~(-1)碳酸钠-1.4mmol·L~(-1)碳酸氢钠混合液为淋洗液,抑制型电导检测器测定。以PO_4~(3-)作为内标物,氯的线性范围为0.5~20μg·L~(-1),检出限(3S/N)为0.086mg·L~(-1)。方法应用于煤炭标准物质和实际样品的分析,测定值与认定值相符,测定值与国家标准方法的测定结果相符,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.4%~7.5%。     

前置取样系统-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法快速测定进口天然气中4种形态砷的含量

采用前置取样系统-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法快速测定进口天然气中4种形态砷的含量。样品采用pH 4.3的10mmol·L~(-1)庚烷磺酸钠-10mmol·L~(-1)柠檬酸溶液吸收装置进行前处理,以Hypersil GOLD aQ色谱柱为分离柱,以上述pH 4.3的吸收剂混合溶液为流动相,采用电感耦合等离子体质谱法进行测定。4种形态砷的线性范围均为0.20~5.00μg·L~(-1),方法的检出限(3S/N)为0.044~0.066μg·L~(-1)。加标回收率为81.4%~97.4%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.2%~4.9%。     

咪唑离子液体作为流动相添加剂的整体柱离子对色谱快速分析哌啶阳离子

以咪唑离子液体作为流动相添加剂,建立了哌啶离子液体阳离子的整体柱离子对色谱-间接紫外检测分析方法。系统研究了流动相、流速等因素对哌啶阳离子分离测定的影响情况。流动相中的咪唑离子液体不仅起到了背景紫外吸收剂的作用,还改善了阳离子的分离效果。用0.5mmol/L 1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐-0.1mmol/L庚烷磺酸盐水溶液(pH=4.5)/甲醇(90/10,V/V)作为流动相,流速3.0mL/min,检测波长210nm,N-甲基-N-乙基、N-甲基-N-丙基和N-甲基-N-丁基哌啶阳离子在3.0min之内实现基线分离。3种哌啶阳离子的检出限分别为0.13、0.34和0.42mg/L。该方法测定实验室合成的哌啶离子液体样品的加标回收率范围为94%~98%。     

离子色谱法测定肥料中三聚氰胺的含量

采用离子色谱分析法检测肥料中三聚氰胺的含量。样品用氨水-甲醇-水(2+7+1)溶液超声振荡提取,离心后经氮气吹干,用3 mmol·L~(-1)甲烷磺酸溶液定容,分离柱和保护柱均为Dionex IonPac R SCS1,淋洗液为含3mmol·L~(-1)甲烷磺酸的乙腈-水(15+85)。采用非抑制型电导检测器检测。三聚氰胺的线性范围为1.00~1 000mg·L~(-1),检出限(3S/N)为5mg·kg~(-1),测定下限(9S/N)为15mg·kg~(-1)。加标回收率在79.3%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.4%~13%之间。     

高温水解-离子色谱法测定氮化硅中的氟和氯

采用高温水解-离子色谱法测定氮化硅中氟和氯的含量。氮化硅样品经1 050℃高温水解,氢氧化钠溶液吸收挥发性氟化物和氯化物,使待测元素以相应阴离子形式存在。以8.0mmol·L~(-1)碳酸钠-1.0mmol·L~(-1)碳酸氢钠混合液为淋洗液,抑制型电导检测器测定。F~-和Cl~-的线性范围依次为0.10~1.00mg·L~(-1),1.00~10.00mg·L~(-1),检出限(3σ)依次为0.017,0.026mg·L~(-1)。方法应用于氮化硅样品的分析,测定值与能量散射X射线荧光法测定结果相符,测定值的相对标准偏差(n=7)小于4.0%。用标准加入法进行回收试验,测得回收率在84.5%~106%之间。     

毛细管电泳-电化学发光法测定金钗石斛中石斛碱的含量

样品经乙醇萃取后,提取液采用电动进样引入毛细管中进行毛细管电泳(CE)分离,进样电压为10kV,进样时间为10s。CE运行缓冲溶液为pH 5.13的10mmol·L~(-1)磷酸盐缓冲溶液,分离电压为15kV。CE分离得到的石斛碱与电化学发光(ECL)检测池中的5 mmol·L~(-1)Ru(bpy)_3~(2+)溶液(溶剂为pH 8.10的70 mmol·L~(-1)磷酸盐缓冲溶液)反应,使得Ru(bpy)_3~(2+)的ECL强度增大,检测电位为1.17V(vs.Ag/AgCl)。石斛碱的质量浓度在1.0~100mg·L~(-1)内与ECL信号的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.045mg·L~(-1)。方法用于测定金钗石斛中石斛碱的含量,加标回收率在92.0%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.5%~5.1%之间。     

离子色谱法测定土壤中的3种阴离子

采用离子色谱法测定土壤中Cl~-、SO_4~(2-)和NO_3~-的含量。10.000 0g样品加入超纯水100mL,振荡2h,超声60min,离心分离,取上清液,依次经0.45,0.22μm滤膜过滤。滤液中的3种阴离子在Dionex IonPac TM AS18阴离子分离柱上分离,流动相为22 mmol·L~(-1) KOH溶液,采用电导检测器。Cl~-、SO_4~(2-)和NO_3~-的线性范围均为1.00~9.00mg·L~(-1),检出限(3s)分别为0.006,0.006,0.003mg·L~(-1)。3种阴离子的加标回收率在94.0%~96.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)小于2.0%。     

离子色谱法测定富锂锰基正极材料中的硫酸根

本文建立了离子色谱等度测定富锂锰基正极材料中硫酸根离子的方法。样品经浓盐酸溶解后,经氢柱过滤后进样,色谱柱采用SH-AP-1分离柱,流动相15 mmol·L~(-1)氢氧化钾溶液,流速0.6 mL·min~(-1)。结果表明:在0.02～10 mg·L~(-1)范围内,硫酸根离子浓度与峰面积呈良好线性关系(R~2=0.9999),检出限为10 mg·kg~(-1),平均加标回收率为92.39～107.53%,相对标准偏差为0.84～4.11%(n=7)。该方法准确、简便、灵敏、重复性好,且成本低,可用于富锂锰基中硫酸根离子的实际检测。     

离子色谱法测定肉制品中5种食品添加剂

采用离子色谱法同时测定肉制品中的亚硝酸盐、硝酸盐、山梨酸、苯甲酸、安赛蜜。1.000 0g样品经10mL 20mmol·L~(-1) NaOH溶液提取,提取液过OnGuard Ⅱ Ag固相萃取小柱和0.22μm滤膜后,选用IonPac AS 19阴离子交换分析柱和IonPac AG 19阴离子保护柱进行色谱分离,以KOH淋洗液进行梯度洗脱,采用电导检测器。5种食品添加剂的线性范围为0.2~8.0mg·L~(-1),亚硝酸盐、硝酸盐、山梨酸、苯甲酸、安赛蜜的检出限(3S/N)分别为10,15,60,50,11μg·kg~(-1)。加标回收率在82.5%~111%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于9.0%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定烟用香精香料中的甲基异噻唑啉酮及其氯代物的含量

采用高效液相色谱-串联质谱法测定烟用香精香料中的甲基异噻唑啉酮及其氯代物的含量。样品采用甲醇提取,以Agilent ZORBAX 300SB-C8色谱柱为分离柱,以不同体积比的甲醇和水混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。甲基异噻唑啉酮及其氯代物的线性范围均为0.05~5.0mg·L~(-1),检出限分别为3.2,3.6μg·L~(-1)。加标回收率在77.1%~95.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于5.0%。     

两亲性聚离子液体膜微萃取-液相色谱-串联质谱法测定水中5种氯酚

采用两亲性聚离子液体膜微萃取-液相色谱-串联质谱法测定水中5种氯酚的含量。以Shim-pack XR-ODS Ⅱ色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.005mol·L~(-1)乙酸铵溶液和甲醇-乙腈(1+4)溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子源多反应监测模式检测。方法的检出限(3S/N)为0.33~5.4ng·L~(-1)。加标回收率为86.4%~99.1%,测定值的日内相对标准偏差(n=6)为0.80%~8.2%,日间相对标准偏差(n=6)为1.7%~8.7%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中牛磺酸

采用高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中牛磺酸的含量。称取保健食品样品适量(精确至0.001g),制成溶液并加水稀释至一定体积,液体制剂可直接用水稀释。所得样品溶液分别用于分析。以BEH Amide色谱柱为分离柱,以不同体积比的乙腈(A)和水(B)的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子源多反应监测模式检测。牛磺酸的质量浓度在0.01~2.0mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为1.0mg·kg~(-1)。方法用于保健食品样品的分析,加标回收率为94.0%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.67%~3.9%。     

高效液相色谱法同时测定四季三黄丸中4种活性成分的含量

采用高效液相色谱法测定四季三黄丸中栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷和大黄素的含量。样品经甲醇超声提取后,利用Phenomenex Luna C_(18)色谱柱进行分离,以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷和大黄素检测波长分别为240,345,278,287nm。栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷和大黄素的线性范围分别为7.66~76.6,8.99~89.9,3.87~38.7,4.45~44.5mg·L~(-1),检出限(3S/N)分别为0.27,0.038,0.037,0.048mg·L~(-1)。加标回收率在96.3%~99.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.7%~2.4%之间。