离子色谱法测定皂粒中葡萄糖酸钠含量

建立了离子色谱检测皂粒中葡萄糖酸钠含量的分析方法。样品经METROSEP CARB 1糖分析色谱柱(150 mm×4.0 mm,5μm)分离,以150 mmol·L~(-1) NaOH+20 mmol·L~(-1)NaAc水溶液为流动相进行等度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),采用瑞士万通850型离子色谱仪,选择脉冲安培检测器进行测定,外标法定量。结果显示:葡萄糖酸钠在0.5～200 mg·L~(-1)质量浓度范围内呈良好的线性,相关系数(r~2)为0.999 6,检出限为0.25 mg·L~(-1),定量下限为0.63 mg·L~(-1)。葡萄糖酸钠在1～20 mg/g加标范围内的回收率为80.7%～104%。该方法无需衍生化处理,操作简单方便,灵敏度高,可用于皂粒产线葡萄糖酸钠含量的监控与测定。     

三酰甘油氧化聚合物的制备型快速柱层析-体积排阻色谱测定法

建立了一种简便、灵敏、无需内标的检测油脂中三酰甘油氧化聚合物(TGP)的分析方法。以制备型快速层析柱(PFC)(flash硅胶柱,20 g,40～60μm,6 nm)分离1 g油脂样品中极性组分(PC),经高效体积排阻色谱(HPSEC)(GPC柱,Ф7.8 mm×300 mm,粒径5μm,孔径10 nm)将PC细分为氧化三酰甘油寡聚物(TGO)、氧化三酰甘油二聚物(TGD)、氧化三酰甘油单体(ox-TGM)、二酰甘油(DG)、游离脂肪酸(FFA)。结合重量法测定油脂中PC、面积归一法测定PC中TGP,可准确定量油脂中的TGP含量。结果表明,TGO、TGD分别在28～1 800、11～2 800 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)分别为0.998 2、0.998 7,TGO及TGD的检出限(LOD)分别为28、11 mg/L,定量下限(LOQ)分别为113、44 mg/L;相当于油脂中TGP的LOD为0.01%。PFC-HPSEC法检测油脂TGP的相对标准偏差(RSD)均小于10%。PFC对3个PC加标水平(2.27%、8.47%、30.94%)的平均回收率为95%～98%,相对标准偏差(RSD)均低于4%。PFC-HPSEC方法与经典的硅胶柱-HPSEC方法定量油脂TGP的结果吻合度高,相对误差为0～8.9%。该方法能够在2 h内实现各种油脂中TGP含量的定量检测,包括使用过的废弃油脂与未使用的食用油脂,尤其适用于低含量TGP的初榨油和精炼油脂。     

超声心动图对胎儿卵圆孔血流受限或提前闭合的临床诊断价值分析

为探讨超声心动图诊断胎儿卵圆孔血流受限或提前闭合(FO-R/C)的价值,本文分析了31例FO-R/C胎儿(观察组)和30例正常胎儿(对照组)超声心动图资料,以病理或出生后超声心动图诊断结果为准,分析超声心动图诊断FO-R/C的效能。结果显示,观察组胎儿卵圆孔最大流度、右室与左室内径比值(RV/LV)、右房与左房内径比值(RA/LA)、主肺动脉与主动脉内径比值(MPA/AO)、肺动瓣上/主动脉瓣上血流速度比值(VMPA/VAO)、心胸比、静脉导管阻力指数均大于对照组(P<0.05),卵圆孔直径、卵圆孔与主动脉瓣环比、卵圆孔与右房横径比小于对照组(P<0.05)。RA/LA、VMPA/VAO、卵圆孔最大流度、静脉导管阻力指数诊断FO-R/C具有较高效能。由上述结果可知超声心动图可用于辅助诊断FO-R/C。