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胶束薄层扫描法测定黄连及其制剂中的小檗碱、巴马汀和药根碱 总被引:8,自引:0,他引:8
以2%CPC-醋酸乙酯(9:1)胶束溶液为展开剂,在聚酰胺薄膜上成功地分离了小檗碱、巴马汀和药根碱。以345nm为测定波长,550nm为参比波长进行扫描测定,建立了一种新的同时测定黄连及其制剂中小檗碱、巴马汀和药根碱的胶束薄层扫描法。小檗碱、巴马汀和药根碱的线性范围分别为0.2—2.4、0.1—1.0和0.1—1.0μg;回收率分别为97.7%-99.4%、101.7%~102.6%和96.7%-97.8%;相对标准偏差分别为1.4%-1.7%、1.9%-2.7%和1.8%-2.2%。 相似文献
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应用荧光光谱法研究三种原小檗碱类生物碱: 盐酸小檗碱(Berberine hydrochloride)、药根碱(Jatrorrhizine)和盐酸巴马汀(Palmatine hydrochloride)与抗凋亡蛋白Bcl-2之间的相互作用, 探讨了这三种生物碱对Bcl-2蛋白的荧光淬灭机理, 分别测定其结合常数和结合位点数. 实验结果表明, 盐酸小檗碱、药根碱和盐酸巴马汀等三种原小檗碱类生物碱都能够使Bcl-2蛋白的内源性荧光发生淬灭, 其荧光淬灭过程是静态淬灭过程. 通过比较三种生物碱与Bcl-2蛋白的相互作用, 发现随着分子柔性增强, 其与Bcl-2蛋白的结合能力增强. 因此, 增强生物碱的分子柔性有可能增强其靶向Bcl-2蛋白的能力. 相似文献
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毛细管电泳安培法检测黄连中的生物碱 总被引:1,自引:1,他引:0
本文建立了一种简单快速的毛细管电泳安培检测法分离检测黄连中的黄连碱、盐酸小檗碱、巴马汀、和药根碱.以150 μm的铂电极为工作电极,考察并优化了影响分离和检测的条件.在80 mmol/L磷酸盐缓冲液中添加50%甲醇(pH 6.0),分离电压15 kV,检测电位1.2 V (vs.Ag/AgCl)的条件下,黄连碱、盐酸小檗碱、巴马汀和药根碱在8min内获得良好分离.黄连碱、盐酸小檗碱、巴马汀和药根碱的峰电流面积和浓度分别在1.0×10-5~2.0×10-7,1.0×10-5 ~8.0×10-8 mol/L,1.0×10-5~1.0×10-7 mol/L和1.0×10-5~2.0×10-7mol/L范围内呈良好的线性关系.检出限(S/N=3)低达10-8mmol/L.方法应用于微波辅助溶剂提取黄连中生物碱的测定,回收率在97.0%~104%,RSDs≤3.8%,结果满意. 相似文献
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探索了聚马来松香己二醇酯(PMHE 树脂)和马来松香乙二醇丙烯酯-丙烯酸共聚物poly(MGAE-AA)对盐酸小檗碱的分离提纯.实验结果表明,马来松香乙二醇丙烯酯-丙烯酸共聚物吸附分离盐酸小檗碱的效果较好,最佳条件是T=80℃,pH=6.00,振荡频率为150r/min;静态吸附量为62.47mg/g,动态吸附量为3.54mg/g.使用马来松香乙二醇丙烯酯-丙烯酸共聚物吸附盐酸小檗碱,初产品中盐酸小檗碱固含量由37.53%上升到68.91%;聚马来松香己二醇酯对盐酸小檗碱的静态吸附量为8.59mg/g,动态吸附量为0.68mg/g. 相似文献
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张越诚黄莉莉党珍珍熊伟马红燕武鸿蓉吴娇 《理化检验(化学分册)》2018,(5):497-501
以抗坏血酸和乙二胺为原料,采用低温回流的方法合成了掺氮碳量子点(N-CDs),盐酸小檗碱对该N-CDs具有明显的荧光猝灭作用,据此提出了以N-CDs为荧光探针测定盐酸小檗碱的方法。在pH 7.40的三羟甲基氨基甲烷-HCl缓冲溶液中,盐酸小檗碱的浓度在5.0×10^(-7)~4.0×10^(-5) mol·L^(-1)内与N-CDs的荧光强度猝灭值呈线性关系,检出限(3s/k)为2.0×10^(-7) mol·L^(-1)。方法用于盐酸小檗碱药片的分析,加标回收率为99.2%,103%。通过荧光寿命和吸收光谱的变化以及温度对猝灭常数的影响,确定该N-CDs与盐酸小檗碱的作用机理为动态猝灭。 相似文献
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毛细管电泳法测定白头翁汤中黄连和黄柏共煎生物碱的煎出量 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了利用毛细管电泳简便、准确地测定白头翁汤中黄连和黄柏共煎生物碱煎出量的方法。采用自组装毛细管电泳装置,采用75μmi.d.×50cm弹性石英毛细管,以0 05mol/LNa2B4O7 CH3OH(体积比为85∶15)溶液作缓冲液,运行电压为14kV,检测波长为232nm。另外,通过实验优化了提取溶剂中乙醇的含量。实验结果表明:以小檗碱、巴马汀提取量为指标,30%(体积分数)的乙醇水溶液是提取白头翁汤中黄连和黄柏共煎生物碱的最佳溶剂。小檗碱和巴马汀的质量浓度分别在15 0mg/L~65 0mg/L、12 5mg/L~50 0mg/L时与其峰面积有良好的线性关系;小檗碱的平均回收率不低于95%。 相似文献