矿石中铈组稀土元素的测定——离子交换分离偶氮硝羧比色法

武汉大学合成了新显色剂——偶氮硝羧,并应用于矿石中铈组稀土元素的测定。我们研究了偶氮硝羧的显色反应,确定在2N醋酸介质中有利于抑制Sm的显色和消除钇组稀土元素的影响。为了地质工作适应在生产实际中的不同情况,我们制定了用离子交换和氨水沉淀分离干扰元素后,用偶氮硝羧比色测定矿石中铈组稀土(镧、铈、镨、钕)的方法,可作稀土总量(偶氮肿Ⅲ法)和铈组稀土(偶氮硝羧法)的连续测定。可测定矿石中0.01—0.1％铈组稀土元素,适用于独居石、磷钇矿、黑钨矿和离子吸附型稀土矿等不同类型矿石。生产第一线的地质队     

偶氮硝羧在光度法测定矿石中铈组稀土元素的应用

本文探讨了在甲酸介质中,稀土元素与偶氮硝羧的显色反应。选择EDTA(Na)作为抑制钇组稀土元素的络合剂,拟定了以PMBP萃取-甲酸反萃取稀土元素,连续测定稀土总量(偶氮胂Ⅲ光度法)和铈组稀土元素(偶氮硝羧光度法)的方法。本法比较准确,灵敏度高,选择性好。适用于独居石,磷钇矿,黑钨矿等不同类型矿石中0.01-1％铈族稀土元素(镧、铈、镨、钕等)的测定。实验部分 (一)仪器与主要试剂分光光度计(日本岛津QR50型)。铈组稀土元素标准溶液:根据三种类型稀土矿的光谱分析结果,配制了如下表所列的三种标准溶液。稀释每毫升相当于0.5毫克∑CeO_2的25％盐酸溶液,配制成每毫升相当于20微克∑CeO_2的25％盐酸     

偶氮硝膦-mN直接光度法测定钛合金中铈组稀土

钛合金中铈组稀土的光度法,过去曾用偶氮氯膦型作为显色剂,其主要缺点是灵敏度和选择性较差,特别是基体钛必要预先分离,操作烦琐,铈量易受损失。根据文献报道,本文试验了用偶氮硝膦-mN为显色剂不经分离直接测定钛合金中铈组稀土的条件。提出用硫酸-氟硼酸溶解试样,在硫硝混酸介质中,用草酸和过氧化氢作联合掩蔽剂消除基体钛,重稀土和其它合金元素的干扰。测定下限可达0.001％。经合成样品和试样分析,均获得满意结果。     

溴邻苯三酚红-钛铁试剂络合竞争体系分光光度法测定铈组稀土元素

目前,对于轻重希土元素分量的测定大多采用分光光度法。但是比较可靠和准确的方法不多。武汉大学等单位曾经用偶氮硝羧光度法测定了矿石中的铈组元素含量。但试剂合成复杂,不易提纯,因此直接影响到它的分析效果。文献介绍用邻苯三酚红或其溴代物作显色剂,以山梨醇或氨三乙酸作竞争配位体光度测定铈组元素,我们曾对上述体系进行过某些试验,但是没有取得预期的效果。     

各种掩蔽剂对稀土元素与变色酸双偶氮显色剂的显色反应的影响

变色酸双偶氮类显色剂如偶氮氯膦Ⅲ(CPA-Ⅲ)、偶氮氯膦m-A(CPAm-A)、偶氮氯膦m-N(CPAm-N)已广泛用于稀土总量或分量的测定。采用EDTA、草酸做掩蔽剂,可不经分离,以CPA-Ⅲ或m-A直接测定钢铁中稀土总量或采用磷酸-草酸-焦碳酸钠做掩蔽剂,以CPAm-N直接测定铈组含量。本文为拟定球铁中稀土总量、分量的测定方法,     

人工神经网络-分光光度法同时测定合金钢样中的铈组稀土元素

以二溴对甲基偶氮溴磺(DBMBSA)为显色剂,应用人工神经网络原理,结合分光光度法,对吸收光谱严重重叠的铈组5种元素不经分离直接同时测定各自含量,实现了合成样品和合金钢样品中个别分量和铈组总量的测定,并进一步讨论了人工神经网络的结构和参数对结果的影响。     

新显色剂二溴对甲基偶氮溴磺光度法测定铈组稀土的研究及应用

研究了新显色剂二溴对甲基偶氮溴磺与铈组稀土的显色反应,在０．６ｍｏｌ．Ｌ＾－１的盐酸介质中,试剂与铈组稀土元素形成２：１稳定的蓝色络合物,其最大吸收波长位于６４２ｎｍ处,稀土含在０－１．０μｇ／ｍＬ范围内符合比耳定律。建立了直接光度法测定钢铁样品中铈组稀土总量的方法。     

新显色剂二溴对甲基偶氮甲磺光度测定稀土的研究和应用

研究了新显色剂二溴对甲基偶氮甲磺光度测定铈组稀土总量的方法，在酸性介质中，试剂与以铈组稀土为代表稀土形成蓝色配合物，在６４４ｎｍ有最大吸收，铈含量在０～１５μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定律，方法应用于钢铁中铈组稀土总量的直接测定，发现其准确性和重视性良好。     

二溴硝基偶氮氯膦光度法直接测定土壤中铈组稀土元素

二溴硝基偶氮氯膦(DBNCPA)是一种性能优良的铈组稀土的灵敏显色剂,曾用于低合金钢、稀土球铁、镍基合金中的微量铈组稀土和玻璃中铈的测定.但土壤样品中铈组稀土的测定尚未见报道.本文主要研究了在盐酸介质中DBNCPA与铈的显色反应条件.发现反应能在高酸度条件下发生,而且反应灵敏度较高,摩尔吸光系数ε为1.1×10~5,许多常见离子几毫克乃至几十毫克都不干扰测定,可不经分离用光度法直接测定土壤中的铈组稀土元素.本法具有灵敏、准确、稳定、快速等特点,对七种不同土样的测定,均获得     

钇基稀土中重稀土的测定——胶束增溶双波长分光光度法

关于稀土元素的分组测定,庄文德曾做过评述。国内发表的研究报告不多。武汉大学等单位介绍过用偶氮硝羧测定铈组稀土的方法,操作也较简单。甲基百里酚蓝(MTB)原是稀土的重要显色剂之一,近年来也有人用它测定混合稀土中的重稀土,但灵敏度不高。本文着重研究了RE-MTB络合物在加入溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)之后引起性能的变化。实验证明,RE-MTB在加入CTMAB之后吸收光谱有明显改善,灵敏度提高一倍以上。其最大     

偶氮氯膦Ⅲ-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定稀土总量

本文研究了用偶氮氯膦Ⅲ(CPAⅢ)-溴化十六烷基三甲基铵(CTAB)光度法测定稀土总量(RE),可以不经预分离直接测定合金钢、铝和镁合金中微量RE。方法简便快速,准确度良好。试验部分 (一)试剂与仪器 RE标准溶液:由铈、镨、钕的氧化物分别制成5微克/毫升铈、镨、钕的溶液。混合RE溶液按Ce∶Pr∶Nd=5∶2∶3混合。     

偶氮氯膦-mN直接光度法测定钢铁中稀土总量和轻、重稀土分量

自从偶氮氯膦-mN合成以后,很多单位做了很多工作。我们针对以前钢铁中稀土总量的测定往往因其轻、重稀土比例不同而检量线不同的问题(特别是对于重稀土含量高的样品),而直接影响分析准确度等弊病,拟定了相应的分析方法。即利用偶氮氯膦-mN这同一种显色剂,不需萃取分离,直接光度法就可以测定钢铁中的稀土总量和轻、重稀土分量。且检     

钢铁及其合金和铁矿石中稀土分析方法进展

稀土是钢铁工业中重要检测项目。由于稀土各元素的化学性质非常相似,所以稀土分量的分析是分析化学工作者面临的比较困难的课题。随着仪器分析技术的出现。如ICP-AES、ICP-MS、NAA、XRF、IC等,使稀土分量的分析变得简便、灵敏。近十年来,国外已比较广泛地利用上述仪器分析手段测定各类材料中稀土,我国有些行业也开展了这方面的研究工作,但为数不多。而能够分析稀土总量或轻稀土的光度分析却显得十分活跃。本文评述内容为近十年来我国钢铁工业中稀土元素的分析情况。 1 光度分析法 我国分析工作者对光度法分析稀土做了大量的研究工作,又合成了一些新的稀土显色剂,但大多数属稀土总量或铈组稀土显色剂,缺少重稀土显色剂。近十年来的研究和应用主要是偶氮类和单偶氮类显色剂。 1.1 偶氮氯膦法(见表1) 潘教麦等人的研究发现,某些有对位基团的偶     

偶氮氯瞵--mN直接光度法快速测定矿石中铈组稀土

华东师范大学合成了一种不对称变色酸双偶氮膦酸型新显色剂偶氮氯膦-mN。并在磷酸-草酸-焦磷酸钠体系中用以测定钢铁中铈组稀土。为将此显色剂用于组份较复杂的矿石中测定铈组稀土,我们以氨羧络合剂体系进行了显色条件试验,针对矿石中常见的伴生元素作了掩蔽试验     

人工神经网络-分光光度法同时测定合金钢样中的铈组各个稀土元素

以二溴对甲基偶氮璜（DBM－SA）为显色剂,应用化学计量学中人工神经网络原理,结合分光光度法,对吸收光谱严重重叠的铈组五个元素不经分离可直接进行同时测定。对合金钢试样中铈组五个元素的个别含量及铈组总量的测定,结果令人满意。并进一步讨论了人工神经网络的结构及参数对分析结果的影响。     

偶氮硝羧及钕-偶氮硝羧络合物吸附性质的研究

本文应用线性扫描伏安法研究了偶氮硝羧及钕-偶氮硝羧络合物的吸附性质。测定了偶氮硝羧的表面浓度和饱和吸附量、一个偶氮硝羧分子的覆盖面积,得出了偶氮硝羧的吸附等温式,求得了偶氮硝羧的吸附平衡常数和吸附自由能,估算了在不同浓度钕时吸附络合物中的偶氮硝羧占电极表面还原的全部偶氮硝羧量的分数,证明了钕-偶氮硝羧示波极谱波的吸附还原机理。     

读者园地

答:可用于测定球墨铸铁中稀土和镁的方法很多.现根据实际情况出发介绍以下方法:1 偶氮氯磷(Ⅲ)(CPAⅢ)光度法测定稀土总量称取试样0.200g,置于100ml两用瓶中,加入硫硝混合酸(每升中含浓H_2SO_450ml及浓HNO_38ml)10ml、低温加热溶解,待作用缓慢时,分次加入     

用间磺酸基偶氮氯膦分光光度法测定钨铈合金中的铈

间磺酸基偶氮氯瞵(CPAmS)曾用于稀土总量和钍的测定。本文研究了用于测定钨铈合金中铈的试验。用CPAmS测定钨铈合金中的铈,在0.1N硫酸介质中,用柠檬酸络合钨,制定了无需分离钨直接测定铈的光度分析法。其摩尔吸光系数ε_(650)=3.9×10~4,铈量在0—40微克/25毫升符合比尔定律。方法简便快速,准确度良好,可以测定钨铈合金中0.1—3%的铈,我们对钨铈合金粉、钨铈合金进行了铈的测定,均获满意结果。一、主要试剂及仪器铈标准溶液用光谱纯二氧化铈配制成10微克/毫升二氧化铈的标准溶液。CPAmS(自制)溶液(0.04%)。72型分光光度计。二、试验方法     

某些稀土元素的薄层色谱分离和吸光光度法测定

本文研究以硅胶/淀粉/硝酸铵作固定相,用磷酸三丁酯/丁酮/乙酸乙酯/硝酸作展开剂的薄层色谱分离轻稀土元素,钇与钕元素。在硅胶/淀粉/硝酸铵为2.8/0.15/0.5,磷酸三丁酯/丁酮/乙酸乙酯/硝酸(1∶1)为24/45/13.5/2.4时、镧、铈、谱、钕、钐可以满意地分离;磷酸三丁酯/丁酮/乙酸乙酯/硝酸(1∶1)为18/45/13.5/2.4时,钇与钕比例在1∶1—100∶1时也可以满意地分离。应用偶氮氯膦Ⅲ吸光光度法测定分离后稀土元素,可用于轻稀土为主的稀土氧化物中镧、铈、镨、钕的分离及测定。应用本法分离及测定了独居石中镧、铈、镨、钕。     

稀土-甲基百里酚蓝-溴化十六烷基吡啶三元络合物显色反应的研究

本文研究了稀土-甲基百里酚蓝(MTB)-溴化十六烷基吡啶(CPB)三元络合物的显色反应。测定了15个稀土元素的三元络合物的吸收光谱及摩尔吸光系数。选择了适宜的显色条件。并加入掩蔽剂Zn-EDTA,提出了既可测定稀土总量又可测定铈组分量的分析方法。合成试样测定结果的变动系数小于5％。实验方法:吸取10~(-4)M稀土标准溶液2.00毫升于25毫升容量瓶中,加10~(-3)M的MTB溶液2.5毫升,2×10~(-3)M的CPB溶液2.5毫升(测铈组分量加0.002MZn-EDTA2毫升),用1:10氨水调至呈绿色,再用1:50的盐酸溶液调至恰变黄色。加pH