原子吸收光谱法测定铅四元合金中的银、钙和锶

试验了一次称样,连续测定铅四元合金中的银、钙和锶分析方法.采用稀硝酸溶解样品,加入钾盐消除钙锶的电离干扰,火焰原子吸收光谱法直接测定银、钙和锶.结果表明,该方法简便快速,准确可靠,回收率在95.55％-105.2％之间,RSD在2.78％-5.33％之间,适用于生产过程的控制分析及产品的分析.     

基于液体阴极辉光放电-原子发射光谱法快速测定牛奶中钙含量

钙元素含量直接影响牛奶的品质，牛奶作为人体摄入钙营养素的一种重要食品来源，其钙含量分析样品量巨大，传统基于消解、灰化等复杂前处理的实验室方法分析效率较低，因此迫切需要建立牛奶中钙含量的快速及现场分析方法。近年来，液体阴极辉光放电-原子发射光谱（SCGD-AES）因无需真空条件和燃气、载气等附加气体而受到关注。自主开发了一套采用CCD检测器的便携式液体阴极辉光放电-原子发射光谱仪，采用牛奶样品直接稀释进样，考察了该仪器对牛奶中钙含量分析的适用性，建立了稀酸稀释进样-大气压液体阴极辉光放电-原子发射光谱法快速测定牛奶中钙含量的分析方法。对该法测定牛奶中钙含量的主要工作条件与参数进行了优化，结果表明：酸度对钙元素测定灵敏度的影响显著，采用1%（V/V）硝酸介质，该方法对钙元素测定具有最佳的灵敏度和稳定性。该方法将1%（V/V）硝酸作为牛奶样品的稀释液。系统考察了稀释倍数对牛奶样品中钙含量测定的影响，结果表明：采用100倍以上1%（V/V）稀硝酸稀释，牛奶中钙含量的测定准确度良好，未发现显著的基体干扰。将该方法应用于实际牛奶样品中钙含量的测定，稀释倍数选取100倍时，方法检出限为35 mg·L-1，牛奶样品中钙含量能够准确测定的同时，无需进一步稀释；加标回收率在89.0%~109.7%之间；对同一牛奶样品中钙含量6次重复测试的相对标准偏差低于5%，且单一样品测试时间小于1 min。结果表明：该方法可以满足牛奶中钙含量的实验室快速测定和现场快速分析或筛查要求。     

FAAS法测钙时磷酸根离子的干扰及消除研究

研究了用火焰原子吸收光谱法测钙时PO3- 4对钙的测定的干扰情况以及用有关方法消除PO3-4对钙干扰的效果.用La(NO3)3和EDTA单独消除PO3-4的干扰进行了实验研究,同时对有关问题作了讨论.对测定各种样品中的钙时消除PO3-4的干扰有一定的指导意义.     

分光光度法测定烟草样品中的钙

在 p H为 8.0的柠檬酸钠 -氢氧化钠缓冲介质中 ,Triton X- 10 0存在下 ,2 - [2 - (4 -甲基喹啉 ) -偶氮 ]- 5 -二乙氨基苯酚 (QADP)与钙显色反应 ,生成 1∶ 1稳定络合物 ,λmax=5 70 nm,ε=5 .12× 10 4L· mol-1·cm-1。钙含量在 0— 2 0 μg/2 5 m L范围内符合比耳定律 ,方法用于烟草中钙含量的测定 ,结果令人满意。     

火焰原子发射光谱法测定磷酸锂中的钙

对火焰原子吸收光谱法测定磷酸锂中的钙的方法进行研究.在选定的最佳仪器条件下,测定钙的RSD最大为1.90％.样品中钙的回收率在105.2％-108.1％之间.方法操作简单,快速,结果准确稳定.     

无规共聚聚丙烯中硬脂酸钙的测定

采用傅里叶变换红外光谱法(FTIR)对无规共聚聚丙烯(PP-R)中的硬脂酸钙进行快速定性分析,通过考察硬脂酸钙含量变化的系列PP-R的FTIR图,确定了对硬脂酸钙进行定性的特征吸收峰为1561cm-1;对无规共聚聚丙烯样品中的硬脂酸钙进行初步的定量分析.采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)间接测定硬脂酸钙含量;钙元素校准曲线在5.0-70.0mg/L浓度范围内的线性相关系数r=0.998;该方法定量分析PP-R中的钙的加标回收率在91.0%-104%之间,相对标准偏差在0.47%-1.21%之间,方法的准确性和精密度满足定量的要求.     

对乙酰基偶氮氯膦光度法测定烟草中钙的方法研究

研究了对乙酰基偶氮氯膦 ( ACCPP)与钙的显色反应 ,在 p H=8.5的氯化铵 -氨水缓冲介质中 ,乳化剂 - OP存在下 ,ACCPP与钙反应生成 1∶ 1稳定络合物 ,λmax=680 nm,ε=4 .0 1× 10 4 L· mol-1· cm-1。钙含量在 0— 2 0μg/2 5m L范围内符合比耳定律 ,方法用于烟草样品中钙含量的测定 ,结果令人满意。     

2-(2-喹啉偶氮)-1,5-苯二酚分光光度法测定烟草样品中的钙

在 p H为 8.0的柠檬酸钠 -氢氧化钠缓冲介质中 ,Triton X- 10 0存在下 ,2 - (2喹啉偶氮 ) - 1,5苯二酚(QADHB)与钙反应生成 1∶ 1稳定配合物 ,λmax=5 5 5 nm,ε=4 .18× 10 4L· mol-1· cm-1。钙含量在 0 .1—2 5μg/ 2 5 m L的范围内符合比耳定律 ,方法用于烟草中钙含量的测定 ,结果令人满意。     

光电光谱法分析钢中钙

本文研究了用光电光谱法测定钢中钙的方法 ,确定了最佳分析条件 ,分析了共存元素的干扰情况。用本方法测定钢中钙 ,具有良好的准确度和精密度 ,结果令人满意。     

酸解微波灰化-ICP-OES测定石油沥青中的钙、铁、钠、镍和钒元素

采用微波灰化-电感耦合等离子体-发射光谱法测定石油沥青中的钙、铁、钠、镍和钒元素.石油沥青样品通过硫酸酸解处理,解决了样品无法低温灰化的问题,并对微波灰化温度、硫酸用量、升温程序及样品称样量进行了详细研究,结合差示扫描量热法确立了石油沥青微波灰化前处理的最佳条件.钙、铁、钠、镍和钒元素方法检出限分别为0.04、0.10、0.64、0.28、0.22mg·kg-1.加标回收率在79.7％-97.8％之间,相对标准偏差为3.4％-8.3％,重复性和回收率实验结果表明该方法能满足石油沥青中元素分析的要求.     

采用ICP-MS/MS准确测定食品中钙和氯

建立利用电感耦合等离子体串联质谱测定食品中钙和氯的分析方法。针对Ca的高丰度同位素40Ca受到来自等离子气40Ar的干扰,35Cl受到来自16O18OH的严重干扰,在MS/MS模式下,利用碰撞/反应池技术,以H₂为反应气,使40Ar+与H₂发生反应,而40Ca+不与H₂发生反应,利用H₂原位质量法消除40Ar+对40Ca+的干扰;而35Cl+则能与H₂发生质量转移反应生成H₂35Cl+,通过测定H₂35Cl+消除16O18OH+对35Cl+的干扰。Ca和Cl在0.0~100.0 μg·L-1的浓度范围内线性关系良好,线性相关系数（R2）≥0.999 9,Ca和Cl的检出限分别为0.061和2.32 μg·L-1。采用系列国家标准物质验证了对方法的准确性和精密度,其测定结果与标准参考物质的认定值基本一致,表明方法的准确性好、精密度高。所建立的新方法可实现食品中钙和氯的准确测定。     

低功率电感耦合等离子体（ICP）中易电离基质影响的试验观测研究

作者在低功率ＩＣＰ中的偏离ＬＴＥ程度的研究及有关电离度计算的基础上，实验观测了易电离基质对一系列元素谱线发射的影响，主要是碱金属元素间的影响及钠和钙对一系列元素的影响，同时观察了一些元素的原子发射与离子发射行为的差别，实验结果以接近ＬＴＥ的概念出发作了定性的讨论。     

自由定标激光诱导击穿光谱技术在炉渣成分定量分析中的应用

采用自由定标激光诱导光谱技术(CF-LIBS)对炉渣中几种主要成分(CaO,SiO2,Al2O3,MgO)进行了定量分析.利用Nd:YAG激光脉冲在空气中烧蚀炉渣样品产生等离子体,等离子体光谱由中阶梯光栅光谱仪记录.通过几种主要元素的原子谱线和离子谱线的玻尔兹曼图,计算了等离子体的温度.利用Ca的一条谱线Stark展宽...     

ICP-AES分析超导粉中杂质元素的干扰系数矩阵校正法

利用ICP-AES法测定了铋系超导前驱粉（BSCCO）中Fe,Cr,Ni,Si,Al和Ba等微量杂质元素,优化了仪器测定参数并研究了酸的种类及浓度对测定结果的影响。系统研究了BSCCO基体元素Bi,Sr,Pb,Ca和Cu对微量杂质元素测定的干扰,分别测定了每个基体元素对测定元素的校正系数并组成交互干扰校正矩阵,采用全选主元高斯消去法计算出基体元素产生的背景等效浓度,再计算出样品的真实浓度。用此方法对合成标样中的上述微量杂质元素进行了测定,分析结果的回收率99.5％～100.5％,测定了实际样品中的杂质元素,并与ICP-MS法进行了对比,二者结果一致。     

环带钾长石、榍石和锆石的显微结构与微区组成特征分析

南秦岭沙河湾石英二长岩中的钾长石、榍石和锆石具有明显的成分环带。利用电子探针(EPMA)波谱仪(WDS)、扫描电子显微镜(SEM)及其附带的能谱仪(EDS)和激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)对造岩矿物环带钾长石、榍石和锆石的显微结构与微区组成进行表征。结果表明：钾长石中K+被Na+,Ca2+,Ba2+,Fe2+和Ce3+不同程度替代。榍石中Ca2+被V3+,Ce3+和Ba2+等替代,Ti4+被Fe2+和Al3+等替代。锆石含Fe,Th,U,Nb,Ta,Y,Hf,Yb和Pb等稀土和微量元素。钾长石中元素浓度由高到低为Si,Al,K,Ca,Na,Mg和Ba,其中K和Na互补,较亮处Ba含量高,越靠近边缘,Si升高、K升高与Na降低趋势越明显。榍石中元素浓度由高到低为Ca,Si,Ti,Ba,V,Ce,Al和Fe,较亮处Fe含量较高。锆石中元素浓度由高到低为Zr,Si,Nd,Ce,Hf,U,Pb和Th,Hf与Zr呈明显的互补关系,核部Zr含量较边部高,核部Hf、U和Th含量较边部低。     

利用Fura-2/AM荧光探针法和LCSM法研究受磁场处理S.aureus细胞Ca2+的跨膜行为

研究受脉冲磁场处理金黄色葡萄球菌(S.aureus)细胞Ca2+的跨膜行为,为此研究了表征S.aureus胞内Ca2+浓度变化Fura-2/AM荧光探针检测法,并检测了不同脉冲数下经脉冲磁场处理后S.aureus细胞荧光强度的变化,采用激光共聚焦扫描显微镜(LCSM)观察了经脉冲磁场处理前后S.aureus胞内Ca2+浓度的变化。研究结果表明,Fura-2/AM可成功的负载于S.aureus中,可以应用于S.aureus胞内游离钙离子浓度变化的测定。经脉冲磁场处理后,S.aureus胞内钙离子浓度显著上升,且与活菌数的减少高度相关,相关度达到-0.989 15;胞内光点显著增多,光点荧光强度明显增大,说明大量胞外钙离子跨膜进入胞内。因此,可以判断微生物细胞膜通透性的改变和胞内Ca2+浓度的上升是高强度脉冲磁场具有杀菌作用的重要原因。     

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱测定植物样品中的元素

采用193 nm准分子激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)对标准植物粉末样品(GBW07602-GBW07603灌木枝叶、GBW07604杨树叶、GBW07605茶叶、GBW08514烟草)中13种元素(Li,B,Na,Mg,Al,K,Ca,Cr,Mn,Fe,Ni,Cu,Ba)进行定量测试.向植物粉末样...     

CID-ICP-AES测定碱土金属的分析性能

电荷注入检测器 (CID)配合中阶梯光栅分光系统组成的光谱仪有一些新的特性 ,研究了用CID ICP光谱仪测定碱土金属的分析性能。实验表明 ,碱土 (Be,Mg ,Ca ,Sr,Ba)元素有良好的检出限 :Be ,Sr,Ba 0 0 0 0 2mg·L- 1 ,Mg 0 0 0 0 1mg·L- 1 ,Ca 0 0 0 0 0 3mg·L- 1 ,线性动态范围 10 4 ～ 10 5,自吸收系数均 <1,Ca,Mg的自吸收系数低至 0 7～ 0 8。研究了光度精度与浓度和谱线强度的关系 ,试液浓度在 1mg·L- 1 以上时 ,测定有良好的精密度。     

杨树叶片的飞秒等离子体丝诱导击穿光谱研究

开展了杨树叶片的飞秒激光等离子体丝诱导击穿光谱研究, 定性比较分析了长春市区的第一汽车厂、火车站、净月潭公园及长春理工大学四个地理区域的杨树叶片中重金属元素Ca, Fe和Cr. 实验结果表明, 通过分析杨树叶片中Ca Ⅱ 393.37 nm和Fe Ⅰ 422.87 nm光谱谱线可知叶茎中Ca和Fe元素浓度均高于叶肉. 比较长春四个地理区域的杨树叶的飞秒激光等离子体丝诱导击穿光谱, 发现汽车厂附近的杨树叶内重金属Ca, Fe和Cr 元素浓度最高, 净月公园的杨树叶重金属浓度最低. 由于飞秒激光等离子体丝光强度的“光学钳箍”效应, 对于杨树叶片这种表面不平整样品, 仍可获得稳定性较好的等离子体光谱. 飞秒激光等离子体丝诱导光谱技术有望在环境污染在线检测具有广泛的潜在应用.     

激光诱导Ca等离子体温度的实验研究

 等离子体温度是激光诱导击穿光谱测量中一个重要的因素。采用Nd:YAG脉冲激光器作为光源击穿样品形成等离子体,其发射光谱由中阶梯光栅光谱仪和ICCD进行分光和光电转换。通过实验得出了300~450 nm波段的光谱图,定性分析出了Ca Ⅱ 315.9, 317.9, 393.4, 396.9 nm和Ca Ⅰ 422.7 nm等发射谱线。根据激光诱导击穿光谱定量公式,等离子体温度的变化对谱线强度有影响。先假设实验中等离子体处于局部热平衡状态,选用Ca的4条一价离子谱线,根据Boltzmann斜线法计算出了等离子体温度,并得到了等离子体温度与Ca质量分数的关系。随着Ca质量分数的增加,等离子体温度也相应增加。但当Ca质量分数小于0.50%时等离子体温度增加的幅度较小,而质量分数大于0.50%时等离子体温度的上升幅度相对较大。最后经过验证,实验中等离子体处于局部热平衡状态的假设成立。