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报道了一种分离甲苯、2-甲基噻吩和3-甲基噻吩的方法。通过氯化反应将沸点非常接近的甲苯、2-甲基噻吩和3-甲基噻吩转化为沸点相差较大的甲苯(111℃)、2-氯-5-甲基噻吩(155℃)和2,5-二氯-3-甲基噻吩(185℃),通过对比实验获得氯代反应的最佳条件为:2-甲基噻吩和3-甲基噻吩与磺酰氯的投料比1∶1. 75,反应温度65℃,反应时间2 h。通过精馏将三者分离并提纯,得到甲苯、高附加值的2-氯-5-甲基噻吩和2,5-二氯-3-甲基噻吩产品;通过催化还原反应将2-氯-5-甲基噻吩和2,5-二氯-3-甲基噻吩分别还原为2-甲基噻吩和3-甲基噻吩,达到完全分离、提纯的目的。 相似文献
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刘开建 《高等学校化学学报》2014,(6):1236-1240
发展了一种简单、高效、温和的卤代炔烃水合反应体系.在阳离子金催化剂的催化作用下,以二氯乙烷为溶剂,室温下卤代炔烃发生水合反应,高收率、高区域选择性地得到单一的α-卤代甲基酮化合物(收率≥91%).该方法具有底物适用范围广、反应条件温和和环境友好等优点,为含α-卤代甲基酮结构单元的天然产物及复杂药物分子的合成提供了新方法. 相似文献
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刘开建 《高等学校化学学报》2014,35(6):1236
发展了一种简单、 高效、 温和的卤代炔烃水合反应体系. 在阳离子金催化剂的催化作用下, 以二氯乙烷为溶剂, 室温下卤代炔烃发生水合反应, 高收率、 高区域选择性地得到单一的α-卤代甲基酮化合物(收率≥91%). 该方法具有底物适用范围广、 反应条件温和和环境友好等优点, 为含α-卤代甲基酮结构单元的天然产物及复杂药物分子的合成提供了新方法. 相似文献
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用CASSCF方法以6-31G基组研究了2-甲基噻吩光异构化为3-甲基噻吩的光化学反应和基态(S0)及三重激发态(T1)的相关势能面.反应主要发生在三重态(T1)上,其间经历了两个双自由基,1个三元环中间体及4个过渡态.沿着反应路径找到了2个T1/S0势能面交叉点,其结构都类似于双自由基.在第二个T1/S0势能面交叉点附近由T1向S0的系间窜越(ISC)最为有利. 相似文献
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本文研究 了在非极性溶剂二氯甲烷中卤代苯和卤代萘用SO~3进行的磺化反应. 卤代苯最初开始磺化反应的产物是4-磺酸, 2-卤代萘的产物是8-磺酸. 当用过量的SO~3长时间反应时, 磺化反应得到三取代产物. 相似文献
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Na5Nb05 and Na5Ta05 Phases. Crystal Structure of Na5NbO5 New ternary oxides of formulas Na5NbO5 and Na5TaO5 have been prepared. They crystallize in the monoclinic system (space group C2/c). The crystal structure of Na5NbO5 has been determined. It derives from a NaCl-type structure by ordering of the cations and of the oxygen vacancies in the anionic sublattice, the corresponding formula being Na5/6Nb1/6O5/6□1/6. Sodium and niobium have a distorted square-pyramidal surrounding. 相似文献
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Zusammenfassung 5-Methylthiouracil wird auf verschiedenen Wegen durch Ringschlußreaktionen von Formylmethylthioessigester bzw. Derivaten mit S-Methylisothioharnstoff oder Thioharnstoff und Hydrolyse des primär gebildeten 2,5-Di-(methylthio)-4-oxypyrimidins bzw. 5-Methylthio-thiouracils dargestellt.Oxydation mit Peressigsäure führt zu 5-Methylsulfinyl- und 5-Methylsulfonyluracil. 5-Methylsulfonyluracil kann auch durch Oxydation von 2,5-Di-(methylthio)-4-oxypyrimidin und 5-Methylthio-thiouracil gewonnen werden.Herrn Prof. Dr.F. Wessely in freundschaftlicher Verehrung zu seinem 70. Geburtstag gewidmet. 相似文献
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H. Preiss 《无机化学与普通化学杂志》1971,380(1):56-64
Crystals of PCl5NbCl5 and PCl5TaCl5 are isomorphous; space group P1 . The structures are ionic, consisting of tetrahedral cations PCl4+ and octahedral anions NbCl6? and TaCl6?, respectively. Twinning is frequently observed in both compounds; an explanation thereof is given on the basis of the OD theorie. 相似文献
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Peter A. Crooks Trevor Deeks Francesco Desimone 《Journal of heterocyclic chemistry》1989,26(4):1113-1117
A series of 5-benzoyl-5-phenyl- and S-phenyl-5-phenylhydroxymethylhydantoins have been synthesized from the reaction of urea, N-monosubstituted ureas and sym-N-N-disubstituted ureas with phenyltriketone hydrate, via a pinacol-pinacolone-type rearrangement mechanism. The compounds were evaluated for anti-convulsant activity in mice. 相似文献
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Günter Eichberger Walter Hayden Wolfgang Schwarz Herfried Griengl 《Monatshefte für Chemie / Chemical Monthly》1986,117(3):385-392
In 2,4-dichloro-5-ethylthiomethylpyrimidines3a, b and in (2,4-dichloro-5-pyrimidinylmethyl)ethyl sulfones5a, b, resp., by reaction with ammonia, diethyl-amine, isopropylamine, sodium methanolate and sodium ethylthiolate, resp., the halogen atoms have been substituted by amino, methoxy or ethylthio groups, resp., and thus the compounds4a–4r and5c–5f have been obtained. 相似文献
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L. A. Sviridova S. V. Afanas'eva K. N. Zelenin G. A. Golubeva I. P. Bezhan Yu. G. Bundel' 《Chemistry of Heterocyclic Compounds》1987,23(4):403-406
1-Acyl-5-hydroxypyrazolidines readily exchange their hydroxyl group when treated with primary amines or alcohols to form the corresponding 5-amino or 5-alkoxypyrazolidines. An acid catalyst is needed for the preparaton of the 5-alkoxypyrazolidines.Translated from Khimiya Geterotsiklicheskikh Soedinenii, No. 4, pp. 484–487, April, 1987. 相似文献