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以5-取代-3,4-二卤-2(5H)-呋喃酮为底物进行Sonogashira偶联反应, 考察了反应温度、反应时间、钯催化剂种类与用量、碱种类与用量、溶剂、底物结构等对偶联反应的影响, 合成了28种新的2(5H)-呋喃酮衍生物, 其结构用IR, 1H NMR, 13C NMR, MS和元素分析等方法进行了表征. 在优化的反应条件下, 即反应溶剂为甲苯、催化剂为3 mol% Pd(PPh3)4和10 mol% CuI、碱为6 equiv. KF、反应时间72 h、反应温度30 ℃时, 反应产率42%~84%. 利用该Sonogashira偶联反应合成新型的多官能团烯二炔结构化合物, 不仅合成途径简捷、反应条件温和, 绝大部分反应产率中等以上, 而且无需额外加入配体, 适用于芳香的和脂肪的末端炔烃. 相似文献
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以5-溴-2-十二烷基嘧啶为原料,经Sonogashira偶联等反应制得1,2-双(2-十二烷基嘧啶-5-基)乙炔(4); 1-溴-4-(2-(2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基)乙氧基)苯(5)与双频哪醇合二硼反应制得化合物(6); 4,4′-二溴苯偶酰与1,3-二苯基丙酮经羟醛缩合反应制得四芳基环戊二烯酮衍生物(7); 化合物4与7经Diels-Alder反应制得化合物8; 8与6〖STBZ〗通过Suzuki-Miyaura偶联反应合成新型两亲性氮杂六芳基苯(9),化合物6~9为新化合物,其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS(MALDI-TOF)表征。 相似文献
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在Et3N作为碱的温和条件下,5-(S)-孟氧基-3,4-二卤-2(5H)-呋喃酮与芳香胺4-硝基邻苯二胺发生串联的Michael加成―消除反应,生成了新的含有苯环结构的5-孟氧基-4-氨基-3-卤-2(5H)-呋喃酮类化合物。新化合物的结构通过紫外―可见光谱(UV-Vis)、红外光谱(IR)、质谱(MS)、核磁共振氢谱(1H NMR)、核磁共振碳谱(13C NMR)和元素分析等表征证实。该多环结构卤代2(5H)-呋喃酮化合物的合成,能为某些多官能团的结构复杂的2(5H)-呋喃酮化合物的合成提供新途径。 相似文献
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以糠醛为原料,经氧化、醚化和重结晶制得5-甲氧基-3,4-二溴-2(5H)-呋喃酮(4); 4与哌嗪经Michael加成消除反应制得5-甲氧基-4-哌嗪基-3-溴-2(5H)-呋喃酮(5); 5与取代磺酰氯经磺酰化反应合成了7 个新型的含哌嗪-磺酰胺的2(5H)-呋喃酮类化合物(7a~7g),其结构经1H NMR, 13C NMR, IR和HR-MS表征。初步的生物活性研究(MTT法)表明,7a~7g均能显著抑制人宫颈癌Hela细胞的增殖,其中5-甲氧基-4-(对乙酰氨基苯磺酰基-哌嗪基)-3-溴-2(5H)-呋喃酮(7f)的抑制活性最佳,其IC50为0.03 μM(24 h)。 相似文献
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1mThODUCTIONThioacetalshavebeenwellstudied,becauseoftheirapplicationsinorganicsyn-thesist1i.However,aketohemithioacetalshaveseldombeeninvestigated.Inthispa-Per,wediscussedthecrystalstructureofthetitlecompoundsynthesizedbythereac-tionofabenzoylhemithioacetal(2-hydroxy-2-thiomethylacetoPhenone)and4-fluthroaniline.Sinceknowledgeofthemolecularandcrystalstructureofthetitlecom-PoundwasconsideredusefulforunderstandingthemechanismofthereactionandchemicalproPertiesofaketohemithioacetal,theX-raycr… 相似文献
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A novel heteropoly compound, containing two kinds of coordinated cations, [K(H2O)2Ni(H2O)6]2[V10O28], has been synthesized through routine process and characterized by elemental analyses, IR, 51V NMR and single crystal X-ray diffraction. It crystallizes in the triclinic system, space group P1 with a=0.87382(17) nm, b=1.075 4(2) nm, c=1.111 1(2) nm, α=65.10(3)°, β=75.01(3)°, γ=70.63(3)°, V=0.884 8(3) nm3 and Z=1. The X-ray analysis reveals that the two kinds of coordinated cations are linked by three shared coordinated water molecules, and K+ cations coordinate with ten oxygen atoms: five of which come from V10O286- anion, the other five from water molecules. The title compound exhibits extended 2D array building up of V10O286- groups connected by ten-coordinated K+ cations. The hexahydrated nickel cations Ni(H2O)62+ lie in neat apposition to three adjacent V10O286- clusters. CSD: 413271. 相似文献
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二溴腈基乙酰胺具有很强的抗生、杀菌作用,其分子结构和晶体结构尚未见报道.本文合成并测定了该化合物的晶体结构,利用CNDO/2和INDO法计算了该化合物及2-腈基乙酰胺的内转动势垒. 相似文献
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用密度泛函理论方法研究了EUS2和Eu2S的分子结构、电子结构和成健情况.结果表明EuS2有弯曲构型和直线构型,而Eu2S只有弯曲构型.在S-S和Eu-Eu之间存在化学使.在这两个分子中,Eu和S的价届满足8电子规律,保持其正常价态.第一电离势和原子化能的计算值与实验结果符合较好.相对论效应对分子几何构型和振动基频影响较小,对分子轨道能级顺序和键能有较显著的影响,但旋轨偶合起的作用不大 相似文献
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A new metal-organic coordination polymer [Co(2-pya)2(4,4'-bipy)]2n·[(4,4'- bipy)0.5· H2O]2n(2-pya = 2-pyridinecarboxylic acid, 4,4'-bipy = 4,4'-bipyridine) 1 has been hydrothermally synthesized and structurally characterized by elemental analysis, IR spectrum, TG and single-crystal X-ray diffraction. The complex crystallizes in tetragonal, space group I41/a with a = b = 22.719(2), c = 10.710(2) A, V = 5527.8(14) A3, C54H46N10Co2O10, Mr = 1112.87, Dc = 1.337 g/cm3,μ(MoKα) = 0.665 mm-1, F(000) = 2296, Z = 4, the final R = 0.0633 and wR = 0.1096 for 1261 observed reflections (I > 2σ(I)). It exhibits a one-dimensional chain-like structure constructed by mixed ligands of 2-pyridinedicarboxylic acid and 4,4'-bipyridine. 相似文献
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A new metal-organic coordination polymer [Ni[(2-pya)2(4,4'-bipy)]n.6nH2O (2-pya = 2-pyridinecarboxylic acid, 4,4'-bipy = 4,4'-pyridine) 1 has been hydrothermally synthesized and structurally characterized by elemental analysis, IR spectrum, TG and single-crystal X-ray diffraction. The complex crystallizes in tetragonal, space group I41/a with a = b = 22.5642(19), c =10.7118(18) (A°), V = 5453.8(11) (A°)3, C22H28N4NiO10, Mr= 567.19, Dc=1.382 g/cm3, μ(MoKα) =0.769 mm-1, F(000)= 2368, Z = 8, the final R = 0.0572 and wR = 0.1254 for 1401 observed reflections (I> 2σ(I)). It exhibits a one-dimensional chain-like structure by mixed ligands of 2-pyridinedicarboxylic acid and 4,4'-pyridine. 相似文献
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在室温下,MnSO4·H2O和1,2,4-苯三甲酸(H3BTC)反应得到化合物[Mn(H2BTC)2(H2O)4]·2H2O (1),化合物1和CuSO4·5H2O反应得到化合物[Cu(HBTC)(H2O)1.5]·H2O (2)。化合物1是一个单核分子化合物。在化合物1中,每个锰离子和两个H2BTC-离子及四个水分子配位。化合物2中,每个铜离子和三个HBTC2-及两个水分子配位,其中的一个水分子起桥联作用从而形成二维网状结构。 相似文献
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采用自旋极化的密度泛函理论(DFT)对正交与六方的Fe2C晶体体相与表面性质进行了研究,计算了晶胞的聚合能、磁矩以及低指数晶面的表面能。研究结果表明,两种晶型Fe2C 的磁性质相似,但正交堆积的Fe2C比六方堆积的Fe2C更稳定。正交晶系Fe2C低指数晶面的稳定性以 (011) > (110) > (100) > (101) > (001) 顺序降低。对一系列碳化程度不同的碳化铁最稳定表面(Fe2C(011)、Fe3C(001)和Fe4C(100))表面能的比较显示,碳化铁表面的相对稳定性与碳化度非线性相关。另外,与面心立方(BCC)铁最稳定表面(110)相比,Fe2C、Fe3C及Fe4C晶体最稳定表面具有较低的表面能,表明铁表面碳化在热力学上是有利的。 相似文献
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The title compound 2,2-dithiophene-naphthopyran (C21H14OS2, Mr = 346.44) was synthesized and characterized by IR,^1lH NMR, elemental analysis and single-crystal X-ray diffraction. It belongs to the monoclinic system, space group P21/n, with a = 8.2349(14), b = 6.1964(11), c = 32.458(5)A, β= 95.051(3)°, V= 1649.8(5)A^3, Z = 4, Dc = 1.395 g/cm^3,μ = 0.327 cm^-1, F(000) = 720, the final R = 0.0559 and wR = 0.1442 for 3370 observed reflections (I 〉 2σ(I)). X-ray analysis revealed that the interatomic distance of C(13)-O(1) is 1.456(3)A, longer than that of normal C-O bond (1.41 - 1.43 A) in a six-membered heterocycle. The UV-vis spectra of the title compound showed that it exhibits excellent photochromic property in polyester coating and solutions. 相似文献
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α-K_H_3H_2SiW_(11)VO_(40)·6H_2O属六方晶系,空间群为P6_2,晶胞参数:α=b=19.084A,c=12.489A,V=3939.17A~3,Z=3;D_0=3.86gcm~(-3),Dm=3.81gcm~(-3)。晶体内含有分立的α-SiW_(11)VO_(40)~(5-)阴离子,其形状、大小类同于α-SiW_(12)O_(40)~(4-),仅是一个W原子为V原子所取代。一个V原子与十一个W原子呈无序分市,共占据十二个原子位置。三个K原子和六个结晶水的位置已经确定。 相似文献