铝-铍试剂Ⅲ配合物的吸附波及其应用

金属与铍试剂Ⅲ(Beryllon Ⅲ)的配合物吸附波巳有报道。本文提出,在pH5.5～7.0的缓冲溶液中,铝与铍试剂Ⅲ可形成一种1:1的稳定的电活性配合物。此配合物于-0.65V(对SCE)产生一个非常灵敏的极谱波峰,检测下限可达0.002μg/ml。机理研究表明,该波具有吸附性质。方法简便、快速。测定了环境水及某些纯净物质中痕量铝,结果良好。 (一)仪器与主要试剂     

粮食中微量硼的极谱测定

在pH 4.0的邻苯二甲酸氢钾溶液中,硼与铍试剂(Ⅲ)生成配合物于电位-0.45V(vs.SCE)能产生一灵敏稳定的极谱波,波形尖锐,波高与硼浓度在0.005～0.5μg·ml~(-1)范围内呈良好线性关系,检出限达0.001μg·ml~(-1)。该方法用于粮食中微量硼的测定,回收率在98％～104％,与ICP—AES的分析结果一致。     

铋（Ⅲ）—溴邻苯三酚红配合物吸附波及其应用

铋（Ⅲ）－溴邻苯三酚红配合物吸附波及其应用＊刘家欣段友构黄诚朱苗力（吉首大学化学系湖南吉首４１６０００）匡向阳（永州市水文站湖南永州４２５０００）关键词铋溴邻苯三酚红配合物吸附波中图分类号Ｏ６５７．１４近年来，在某些有机试剂存在下用极谱法测定铋已有一...     

稀土-DBF-偶氮氯膦配合物极谱吸附波的研究

近年来稀土(RE)与变色酸偶氮类试剂的配合物极谱吸附波的研究已有若干报道^[1～3],其测定稀土的检测下限一般为10^-6-10^-7mol/L,有些体系可达10^-7～10^-8mol/L^[4]。DBF-偶氮氯膦(DBF-CPA)是一种新的变色酸双偶氮类稀土光度分析试剂^[5,6].该试剂具有选择性好、灵敏度优于其它试剂的特点.但RE(Ⅲ)-DBF-CPA配合物的电化学性质及其在极谱分析中的应用尚未见报道.本文发现在NH₄Cl介质中,RE(Ⅲ)-DBF-CPA配合物在滴汞电极(DME)上产生灵敏的极谱吸附波,利用该波测定稀土具有灵敏度高、稳定性好、线性范围宽等优点。其检出限可达1.4×10^-8mol/L。     

锰-铬兰黑B的极谱催化波及其应用

有关微量锰的极谱测定方法,前人有一些研究。赵藻藩等报道的锰-乙二胺配合物吸附波是其中最灵敏的一种,检测限为5×10~(-8)M。在研究邻羟基偶氮类试剂的极谱波中,我们发现,在2％的乙二胺(简称En)介质中,如有铬兰黑B(简称EBB)存在,Mn(Ⅱ)在-0,63V处产生一个敏锐的还原波,加入苯胺后能使该波的波高提高约三倍。在0.2—50ppb     

锑（Ⅲ）－PMBP配合物极谱波的研究

锑（Ⅲ）－ＰＭＢＰ配合物极谱波的研究王曙，吴永强，廖占和（四川轻化工学院化工系６４３０３３）关键词锑，配合物吸附波，１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰基吡唑啉酮－５。多种有机试剂可用于锑配合物极谱催化波的测定￣［１－２］。１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰基...     

催化极谱法测定痕量铑(Ⅲ)

铑(Ⅲ)与新试剂2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-I-PADMA)在1mol.L-1乙酸盐缓冲溶液(pH 4.8)中生成稳定的配合物,该配合物在3mol.L-1高氯酸底液中于-1.01V(vs.SCE)处产生一灵敏的极谱催化波,据此提出了催化极谱法测定痕量铑(Ⅲ)的方法。铑(Ⅲ)的质量浓度在40.0～400ng.L-1范围内与一阶导数峰电流呈线性关系,检出限(3s/k)为14.2ng.L-1。试验结果表明:该极谱波为催化氢波,其电极过程为不可逆过程,电子转移数为1。方法用于铑炭催化剂和标准物质GBW 07198中痕量铑的测定,回收率分别为100%,101%;测定值的相对标准偏差(n=6)分别为0.70%,1.8%。     

用新试剂2[—5‘—氟—2’—砷酸基苯）偶氮]—1,8—二羟基—3,6—萘二磺酸荧光法

研究了试剂２－」５’－氟－２’－－砷酸基苯）偶氮「－１，８－二羟基－３，６－萘二磺酸与硼的荧光性能。硼与试剂形成１：２的强荧光配合物，其λｅｘ／λｅｍ＝２３４ｎｍ／３８０ｎｍ，Ｂ（Ⅲ）含量在０－３６０μｇ／Ｌ范围内呈良好线性关系，检测限为２．０６μｇ／Ｌ，据此建立了测定微量硼的新方法。     

氯酸钾存在下铍-铝试剂体系的极谱波研究及应用

研究了在氯酸钾存在下铍－铝试剂体系的极谱波行为及应用。在ｐＨ７．５的Ｃｌａｒｋ－Ｌｕｂｓ缓冲溶液中,铍－铝试剂络合物于－０．７７Ｖ可产生灵敏的极谱波,加入氯酸钾后极谱移至－０．７３Ｖ,波高增大了３倍,导数波高与Ｂｅ＾２＋浓度在０．００５～０．２ｍｇ／Ｌ范围内呈线性关系,检测限为３．５×１０＾－３ｍｇ／Ｌ。研究了极谱波性质及电极反应机理,证明该极谱波为络合吸附催化波。铍与铝试剂形成配位比１：２的络合     

偶氮氯膦Ⅲ光度法测定铍青铜中铍

偶氮氯膦-Ⅲ(CP-Ⅲ)属于对铍(Ⅱ)反应灵敏的邻-羟基偶氮基团的显色剂,文献研究了它对铍的荧光及显色反应。本文探讨了CP-Ⅲ与Be(Ⅱ)形成络合物的组成及其吸光性性。实验表明,铍与CP-Ⅲ在pH5.5左右的乙酸-乙酸钠介质中形成Be(Ⅱ):CP-Ⅲ=1:1     

荧光法测定硼的研究

研究了新试剂２－［（５′－甲基－２′－胂酸茯苯）偶氮］－１，８二羟基－３，６－萘二磺到与硼的荧光性能。在ｐＨ６．７的磷酸氢二钠－磷酸二氢钾缓冲介质中，硼与试剂形成１：２的强荧光配合物，其λｅｘ／λｅｍ＝２３５ｎｍ／３６７ｎｍ，Ｂ（Ⅲ）含量在０￣２００μｇ／Ｌ范围内呈良好线性关系，检测限为０．６２９μｇ／Ｌ，建立了测定微量硼的新方法。该方法应用于茶叶及淀粉等亲品中微量硼的测定，结果满意。     

Fe-PAR的配合吸附波及其应用

在酸性溶液中,高价铁离子还原为亚铁离子,其电位要比汞在阳极的溶解电位为正,而亚铁离子还原为金属铁的波,实际上与氢离子的波重叠,所以测定铁的极谱波,多以配合物形式进行。铁-4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(Fe-PAR)配合化合物,最早用于光度分析,它的极谱性能未见详细报导。本文试图利用该配合化合物建立极谱测定铁的可能性,考察了影响极谱波的各种因素、波的性质与反应机理。经试验确定的方法,应用于稀土和地质普查样中铁的测定,能满足生产要求。实验部分     

矿石中锡的示波极谱测定

微量锡的极谱测定,研究得较多的是4价钒催化体系。用其它体系测定微量锡的方法也有不少报道。近年来多羟基试剂广泛应用于微量锡的比色测定,但未见其极谱特性的报道。本试验发现锡邻苯三酚红(简称PR)在一定的酸度条件下(pH1.4—1.8),峰电位在-0.50伏处产生一个灵敏、清晰的导数极谱波。能与铅波分开。锡浓度从0.008—0.40微克/毫升范围内与峰电流呈良好的线性关系。试验了     

钴-5-Br-PADAP极谱催化波研究

许多作者研究了某些有机试剂存在时钴的极谱行为.本文报道在氢氧化钠和盐酸羟胺底液中,钴-5-Br-PADAP配合物的极谱行为,证明峰电流为配合物吸附波.将铁分离后测定标钢中微量钴,与光度法结果一致,直接测定茶叶中钴,结果满意.     

荧光法测定土壤中硼

研究了2-[(5′-羧基-2′-砷酸基苯)偶氮]-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸(5-CarAsA-1)与硼的荧光性能。硼与试剂形成1:2的强荧光配合物,其λ_(ex)/λ_(em)=240nm/381nm,B(Ⅲ)量在0～0.16mg·L~(-1)范围内呈良好线性关系。方法检出限为2μg·L~(-1)。建立了测定缴量硼的新方法。方法应用于土壤中微量硼的测定,结果满意。     

微量铍的示波极谱测定

本文介绍了铍与铍试剂Ⅱ络合物的极谱特性.在氢氧化铵介质中,铍与铍试剂Ⅱ生成电活性络合物.1:1的铍/铍试剂Ⅱ络合物在-0.80伏(对饱和甘汞电极)有一灵敏的吸附波.最适宜的支持电解质为4％EDTA-0.8N NH_4 OH-0.5N NH_4Cl-0.002％铍试剂Ⅱ.铍的测定范围为1.5×10(-8)M-1×10(-5)M.研究了干扰情况.     

荧光法测定铍的研究

研究了新荧光试剂 7 [(2 ,4 二羟基 5 羧基苯 )偶氮 ] 8 羟基喹啉 5 磺酸 (DHCPAQS)与铍络合的反应条件及测定方法。在pH 8.0硼砂体系的缓冲介质中形成R∶Be =2∶1型的强荧光配合物 ,其λex/λem=362nm/ 497nm。铍含量在 0～ 0 .2 0mg·L- 1范围内呈线性关系 ,检出限为 2 .2×10 - 6 mol·L- 1。该方法应用于合金样中痕量铍的测定 ,结果满意。     

新显色剂对溴苯酚偶氮若丹宁光度法测定Au（Ⅲ）的研究

提出了以显色剂对溴苯酚偶氮若丹宁[5-(5-溴-2-羟基苯偶氮)若丹宁]作为光度法测定Au(Ⅲ)试剂的新方法。在1.2mol·L~(-1)盐酸介质及阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)存在下,Au(Ⅲ)与试剂形成桔红色配合物,545nm处有最大吸收,摩尔吸光系数ε为7.75×10~4,Au(Ⅲ)浓度在0～44μg/25ml范围内服从比耳定律。方法灵敏度高,选择性好,配合物的稳定时间长,操作简便,已成功地应用于含金废水中Au(Ⅲ)的测定。     

偶氮氯膦-pB与铍的配合反应及其应用

偶氮氯膦-pB在pH9氨-氯化铵缓冲体系中可与铍形成配合物。试剂及其铍配合物均稳定,最大吸收分别位于570nm和615nm;铍配合物的表现摩尔吸光系数为3.15×10~4;铍量在0—10μg/25mL范围符合比尔定律。方法简便而准确。     

杂多核配位荧光增敏法测定痕量铍

研究了新荧光试剂２－「５－羧基－２－胂酸基苯偶氮」－１,８－二羟基－３,６－萘二碘酸与铍络合的荧光性能。铍与试剂形成荧光络全物,在硼砂介质啼生增敏效应,据此建立了测定痕量铍的新方法。Ｂｅ（Ⅱ）浓度在０－０．１２ｍｇ／Ｌ范围内一荧光哟度呈良好线性关系,方法检测限为０．０７６μｇ／ＬＢｅ（Ⅱ）,用于水及铜基合金样中的痕量铍的测定,结果满意。