AgGa1-xInxSe2晶体热处理研究

结合差示扫描量热曲线(DSC)和相图确定出热处理的温度范围.分别在真空和AgGa1-xInxSe2(x=0.2,0.6,0.8)多晶粉末包埋下,对ASGa0.4In0.6Se2晶体进行了热处理实验,分析了热处理对晶体性能的影响.结果表明:用x=0.6和0.8的多晶粉末包埋,在680℃下保温120 h后再淬火处理的晶片,其红外透过率在550～5500 cm-1波数范围内整体提高到65;以上,光学质量显著提高;EDX和XRD分析表明,采用AgGa0.2In0.8Se2多晶粉末包埋,能够补充晶片中的In缺失,成分更接近AgGa0.4In0.6Se2化学计量比,同时晶片结晶质量也得到明显改善.     

AgGa0.2In0.8Se2晶体小温度梯度生长与性质表征

利用单温区机械振荡法合成出高纯单相AgGa0.2In0.8Se2多晶,单次合成量超过400 g;DSC测试结果显示其熔点为782℃,结晶温度为771℃.利用坩埚下降法在小温度梯度(2℃/cm)下生长出尺寸为φ25 mm× 75 mm高品质无开裂AgGa0.2In0.8Se2单晶.解离面(112)面摇摆曲线半峰宽为0.056°.厚度为3 mm双面抛光的(112)面晶片在1.5～18 μm波段透过率为65.0; ～ 67.5;,表明所生长AgGa0.2In0.8Se2晶体具有较低的吸收系数,为0.01 ～0.1之间.     

AgGa1-xInxSe2单晶的生长研究

采用高纯(99.9999;)Ag、Ga、In和Se单质为原料,按化学计量比富Se0.3～0.5;配料,通过机械振荡和温度振荡相结合的方法合成出单相高致密AgGa1-xInxSe2多晶材料.以此为原料采用布里奇曼法生长出外观完整的尺寸为φ15mm×25mm的AgGa1-xInxSe2单晶锭(x=0.2).沿自然显露面对晶体进行了解理和X射线衍射分析,发现该面是(101)面.同时进行了红外透过率测试,其红外透过率为41;.     

硒铟镓银单晶体(112)面蚀坑形貌观察

研究出一种能在室温下对AgGa0.8In0.2Se2晶体(112)面进行择优腐蚀的新腐蚀液配方,提出了一种适合AgGa0.8In0.2Se2晶体择优腐蚀的新工艺。采用改进的Bridgman法生长出AgGa0.8In0.2Se2晶体,对晶体进行定向切割出(112)面晶片;然后对晶片进行研磨、机械抛光,使其表面平整无划痕;再将晶片用新腐蚀液,浓HNO3(65%～68%)∶浓HCl(35%～38%)=1∶2.5(体积比),在室温下腐蚀5min,同时进行超声振荡。采用金相显微镜对腐蚀后的晶片表面进行观察,发现清晰的蚀坑形貌,形状近似为正三角形,并对(112)面蚀坑的形成及其形貌成因进行了理论分析。     

高压辅助法制备红外非线性AgGaGe5Se12、AgGaGeS4晶体

AgGaGe5 Se12、AgGaGeS4非线性晶体在中远红外激光具有良好的应用前景.合成高纯多晶是制备可器件化单晶元件的关键.但S、Se易挥发、高温下饱和蒸气压高,易导致石英坩埚的爆炸,组分偏离化学计量比.为此,本文采用一种新型的高压辅助法合成出大尺寸高纯的多晶原料,解决了石英坩埚爆炸和组份偏离问题,并在此基础上进行了单晶的生长过程.多晶X射线粉末衍射测试结果与模拟图谱或者标准PDF卡片一致;X射线荧光光谱分析得到各元素百分含量非常接近化学计量比,AgGaGe5 Se12中Ag、Ga、Ge、Se各占7.86;、5.08;、23.80;、63.26;,AgGaGeS4中Ag、Ga、Ge、S各占28.22;、18.24;、19.52;、34.02;;单晶透过率测试得到AgGaGe5 Se12、AgGaGeS4透过率分别为60;、70;,证明此方法制备的AgGaGe5 Se12、AgGaGeS4晶体性能优良,展现了该方法在多晶合成的应用潜力.     

AgGa0.7In0.3Se2晶体热膨胀行为研究

采用一种新的定向方法,快速定出了AgGa0.7In03Se2晶体c轴方向,制备得到[001]、[100]方向的块状样品;采用德国B(a)hr公司的WinTA 100热膨胀仪对其进行测试,分别获得了晶体沿c轴、a轴方向的热膨胀系数,分析了它们随温度变化的规律以及晶体出现反常热膨胀的机制;计算出晶体的体热膨胀系数和各向异性因子,分析讨论了晶体非轴向热膨胀系数在不同温度下随cos2φ的变化规律.     

AgGa_(1-x)In_xSe_2晶体的定向加工

报道了一种AgGa1-xInxSe2晶体定向加工的新方法,即根据AgGa1-xInxSe2晶体自身解理面,结合晶体标准极图和X射线衍射仪,快速寻找AgGa1-xInxSe2晶体通光面并进行回摆精修的器件加工新方法。运用该方法,针对改进垂直Bridgman法自发成核生长的AgGa1-xInxSe2(x=0.2)晶体,经定向切割、研磨和抛光,初步加工出AgGa1-xInxSe2(x=0.2)晶体光参量振荡(OPO)器件,其相位匹配角θm=54.71°、方位角φ=45°,元件尺寸达8mm×8mm×18mm。新方法不仅定向准确、操作简便,而且可以应用于不同In含量的系列AgGa1-xInxSe2晶体定向加工。     

AgGa1-xInxSe2晶体退火改性研究

采用改进布里奇曼法生长出外观完整的AgGa1-xInxSe2(x=0.2)单晶锭,晶体的红外透过率低,不能直接用于红外非线性光学器件制备.采用TA公司生产的SDTQ-600热分析仪进行DSC-TGA测试,发现其熔点为826.69℃,结晶点为750.86℃,总失重约为3.9217;.采用同成份粉末源包裹晶体,在抽空封结后进行退火处理.退火处理后晶体的红外透过率有明显改善.在4000cm-1～7000cm-1范围内红外透过率由原先低于25;改进到高于40;;在750cm-1～4000cm-1范围的红外透过率由原先低于45;改善到超过50;,在2000cm-1 ～750cm-1区域甚至高达60;.结果表明:采用同成分粉末源包裹,在抽空封结后退火处理能有效提高AgGa1-xInxSe2晶体的红外透过率,改善晶体的光学均匀性,退火后的晶体适合红外非线性光学器件制备.     

红外非线性晶体材料AgGa1-xInxSe2的生长和性能表征

AgGa1-xInxSe2是近几年来研制的新型红外非线性光学晶体材料,其主要特点是借着Ga和In含量,即x值的变化,改变材料的折射率、双折射,实现三波共线非线性作用的非临界(90°)相位匹配.我们用垂直布里奇曼法生长单晶,获得了φ35mm×50mm的AgGa1-xInxSe2单晶棒.对生长出晶体棒In的浓度分布进行了测试.晶体元件用红外观察镜和分光光度计分别进行了观察和测试,晶体透光率良好.用一台TEA CO2激光泵浦一块5×6×16mm3的AgGa1-xInxSe2(x=0.3234)晶体元件,成功地实现了10.6μm非临界相位匹配倍频,输出5.3μm的中红外激光.     

新型AgGa1-xInxSe2晶体用于CO2激光倍频研究

本实验室用布里奇曼方法成功生长出有应用前景的新型四元非线性AgGa1-xInxSe2晶体,对晶体光学透过,红外低倍显微成像,反射损耗和吸收系数进行了研究和计算.基于纯AgGaSe2和AgInSe2的Sellmeier方程,用线性内插方法计算了不同In含量的AgGa1-xInxSe2在0.9～19μm的Sellmeier色散系数并建立了Sellmeier方程.计算和描绘了Ⅰ型相位匹配CO2激光二次谐波产生的调谐曲线,并标出我们的倍频实验数据.在近似非临界相位匹配条件下,进行了TEA CO2激光10.6μm在AgGa1-xInxSe2中的倍频实验研究,并与AgGaSe2进行了比较,测量的1#AgGa1-xInxSe2相位匹配角θ及相位匹配接收外角△θext·L分别为88.2°和7.7°·cm,AgGa1-xInxSe2的倍频效率比AgGaSe2高出近3倍.