氢化物发生原子荧光法测定灵芝中的痕量锗

建立了HG-AFS测定灵芝样品中总锗的方法，将微波密封消解应用于样品的处理，短时内成功地破坏了有机锗，同时避免了样品中存在的氯离子可能引起的元素损失。实验中优化了仪器的工作条件、锗氢化物发生最佳条件及微波消解程序。样品最优酸度为20％H3PO4，且5％H2SO4能增强锗的荧光强度。将干灰化法与微波密封酸消解法对植物样品的处理做了比较。本方法的检出限为0．83μg/L；相对标准偏差为1．26％；加入回收率为84．0％-96．5％。本法可以较好的满足实际植物样品中锗的分析。     

测定天然和栽培缬草根金属元素的微波和干灰化消解-FAAS法

采用微波消化法和马弗炉干灰法处理天然和栽培缬草根样品，火焰原子吸收光谱法连续测定样品中金属元素，分别检出12种和11种元素，其中Zn、Cu、Fe、Co、Mn、Ni、Cr为生命必需微量元素；两种样品各用两种消化法处理，测得金属元素及含量有差异，干灰法操作简单，但消化温度高、时间长、易挥发、元素容易损失，使检测值偏低；而微波消化法简便、省时、损失减少；两种消化法的加标回收率分别为95％-100％和96％-105％。     

水中总磷量的密闭微波增压消解快速测定

研究了用聚四氟乙烯密封带密封容器，利用微波加热技术，在较高的温度和压力下消解样品，快速测定环境水样中总磷量的方法；讨论了微波功率、微波消解时间、酸度等因素对测定结果的影响，与标准方法对照，经t检验法及F检验法检验，测定结果没有显著性差异，多次加标回收率在98％－103％之间，相对标准偏差≤1．3％，结果令人满意；该法具有操作简便、快速、不污染环境、宜于大批量样品的测定、便于推广普及等优点，可用于其它样品的分析测定。     

原子吸收光谱法测定野胡萝卜中的微量元素

采用湿法消化溶解样品，用原子吸收光谱法测定了野胡萝卜叶及根中的Zn、Mn、Fe、Cu等元素的含量。结果表明，该法的平均相关系数≥0．9995；测定样品的相对标准偏差为0．31％．1．60％；样品的回收率在96．30％～105．88％之间，表明该法准确、可靠，测定结果为更好地开发野胡萝卜资源提供了参考依据。     

简便快速的硫化氢测定法

本文提出了有一种简易快速测定剂来测定水样中的硫化氢的方法。该法的检出限为０．１ｍｇ／Ｌ，对１．０１ｍｇ／Ｌ的Ｈ２Ｓ样品７次测定的相对标准偏差＜４．１％，１ｈ能测定１２个样品。用本测定了几种水样中的Ｈ２Ｓ含量，回收率为８４％－１０５％。应用它可上标准法的４ｈ左右缩短到５ｍｉｎ；使分析成本降低９／１０；不需配制一系列分析试剂和仪器，只需一支小型塑料管和几片药片，便于渔业水质和环境水质的野外现场监测。     

海洋生物样品中痕量汞的悬浮液进样流动注射-原子荧光法测定

研究了一种使用悬浮液进样原子荧光光谱法测定海洋生物样品中痕量汞的快速简便的方法；控制悬浮液的颗粒粒径小于或等于76μm，用磁力搅拌器搅拌以保证悬浮液分散均匀稳定，以水溶液标准作标准曲线，该法检出限为0．002μg/L，加标回收率为90％-105％，RSD(n=6)为3．9％；将该法用于标准物质GBW08571和实验室互校样的分析，得到了满意的结果，证明该法准确可靠。     

甘薯中微量钙铁的原子吸收分光光度法测定

研究了用原子吸收分光光度法测定甘薯中的微量钙、铁的含量；采用高温灰化法对样品进行处理，并对40多种不同品种和不同种植地区的甘薯进行了实样测定和含量差异比较；对9个样品进行钙和铁的加标回收试验，测定的回收率在91％－107％之间，相对标准偏差RSD（n=9)分别为4．6％、5．4％，结果令人满意。     

气相色谱-质谱法分析土壤中神经性毒剂及糜烂性毒剂

建立了土壤中神经性毒剂及糜烂性毒剂GC—MS-SIM分析法，对土壤中6种毒剂的样品制备和二步萃取方法进行了研究；该法的回收率在80．7％～89．5％，6种毒剂在0．5～10mg/L范围内毒剂质量浓度和峰面积有良好的线性相关，方法检出限为4～20ng／g，该法适用于痕量化学战剂分析。     

血清游离羟脯氨酸的快速检测

采用6300黄金系统氨基酸分析仪，在锂柱140min程序生理体液分析方法基础上，建立了血清游离羟脯氨酸（HYP）快速测定方法，并用该法检测了正常人及肾病（有或无肾小铧与肾间质纤维化）病人血清中游离HYP的含量；用该法完成分析的时间为24min，比原方法缩短了116min；该法重复性良好，日内RSD2．3％，日间RSD3．7％，回收率97％；纤维化组血清羟脯氨酸浓度显著高于无纤维化组（P＜0．001）和健康对照组（P＜0．001），用该指标显著增高判断肾纤维化，敏感性100％，特异性915，假阳性9％；该法是一种快速、准确、可靠的血清因浆羟脯氨酸定量检测方法，有利于大批量样品的快速测定，并可为临床判断肾病病人肾纤维化提供辅助诊断指标。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法

采用微波消解样品，氢化物发生原子荧光法，测定了牡蛎壳中微量砷的含量；通过试验，优化了微波消解的条件和仪器的最佳工作参数；结果表明该法具有快速、简便、准确等特点，砷的检出限为0.05μg/L，线性范围0-32μg/L；样品分析结果的相对标准偏差为0.44%(n=6)，加标回收率98％。     

头发微量元素及钙含量测定的应用价值评价

以125例2～5岁儿童为对象，测定其全血和头发铅、锌、铁、钙含量；以全血铅、锌、铁、钙含量为标准，应用诊断试验评价方法评价头发铅、锌、铁、钙测定的应用价值。结果表明，头发铅测定的灵敏度可达88．3％，应用串联试验，头发铅测定的特异度可提高至81．8％，阳性预测值达69．6％，阴性预测值达78．8％。头发锌测定的灵敏度可达86．1％，特异度为52．4％，阳性预测值75．6％，阴性预测值为68．8％。头发铁测定的灵敏度为72．0％，特异度为77．5％，阳性预测值为83．6％，阴性预测值为63．3％，头发钙测定的灵敏度为78．9％，特异度为69．1％，阳性预测值为69．8％，阴性预测值为78．4％。锌缺乏、铁缺乏、钙缺乏，或铅负荷过高，或数种微量元素缺乏及铅中毒并存是当前严重影响儿童健康成长的常见原因。运用现代检测技术早期发现微量元素缺乏及铅中毒患儿并及时采取防治措施对促进儿童正常生长发育至关重要。头发样品容易采集、运送和保存，因此头发微量元素含量测定适合在中小城镇及农村使用。但其应用价值应进行科学评价。     

ICP-AES法测定钢中的铈

建立了离子体发射光谱仪测定钢中铈元素的方法。为消除共存元素对铈分析游线的光谱干扰,选择Ce413．380nm作为分析线,铈含量在0．005％-0．50％之间工作曲线线性良好。对于含量范围在0．005％-0．10％的铈元素,回收率为85．6％-12．5％,测定结果的相对标准偏差小于9．74％（n=8）;对于含量范围在0．10％-0．50％的铈元素,回收率为99．5％-103．0％,测定结果的相对标准偏差小于3．52％（n=8）。该方法适宜钢中含量范围在O．005％-0．50％的铈元素的测定。     

离子色谱法测定乙二胺水溶液中的SO32-、SO42-

用离子色谱法测定5％乙二胺水溶液中的SO3^2-、SO4^2-。选用IonPac柱，以3mmol/L AS11分离碳酸钠－10％甲醇水溶液作为淋洗液，20min内便可完成测定。SO3^2-和SO4^2-的回收率分别为97.6%-101.6%和99.2%-101.0%，相对标准偏差分别为1．31％和1．42％。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中头孢喹肟残留量

建立了牛奶中硫酸头孢喹肟的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。用80％乙腈提取试样中的药物,加水稀释后采用HLB固相萃取柱净化,UPLC-MS/MS法测定,仪器检测程序总色谱时间仅为1 min。结果表明,方法平均回收率为80.3％～85.7％;批内变异系数在2.8％～6.3％之间;批间变异系数在3...     

溴酸钾滴定法测定铜冶炼烟尘中的砷含量

研究了测定铜冶炼烟尘中砷含量的溴酸钾滴定方法。对测定体系中的各共存元素进行研究,探讨了测定方法的各项测定条件,方法的相对标准偏差RSD为0.13%～0.61%,样品加标回收率在99.5%～100%,方法精密度高,准确度好,适用于铜冶炼烟尘中砷含量为1.00%～50.00%的测定。     

铝合金化学成分标准物质的研制

介绍铝合金化学成分标准物质的研制过程。采用中频感应电炉熔炼法制备了铝合金化学成分标准物质候选物,并对标准物质候选物的均匀性和稳定性进行了考察。选择6家具有资质的实验室对研制的标准物质中各化学成分进行协作定值,并对各元素定值的不确定度进行评定。结果表明,在95%的置信区间内标准物质均匀性良好,经过13个月稳定性考察试验,标准物质稳定性良好。Si,Fe,Cu,Mn,Mg,Ti,Cd,V,Zr,B,Sn,Zn的定值结果分别为0.013 8%,0.012 5%,2.868%,0.185%,0.014 0%,0.082 8%,0.041 7%,0.032 9%,0.031 4%,0.003 8%,0.003 4%,0.025 6%,定值结果的相对扩展不确定度为1.4%~9.0%(k=2)。研制的标准物质达到相关技术要求,可用于该类铝合金材料的质量控制。     

ICP—AES法测定饲料中钙、磷含量

采用干灰化法处理饲料样品,以全谱直读ICP—AES法对饲料中钙、磷元素进行了测定。结果表明,该法测定钙的相对标准偏差为0．18％～0．76％,测定磷的相对标准偏差为0．37％～1．02％;钙元素的加标回收率为99．6％-100．3％,磷元素的加标回收率为97．8％-100．5％;该法与国家标准比对,结果准确可靠。     

施用三乙膦酸铝后铝在黄瓜及叶片上的残留分析与评价

建立了湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定黄瓜及其叶片上铝的背景含量及其施用三乙膦酸铝后铝的最终残留量. 方法线性范围为10～400 μg/L, r=0.991 6, 检出限为62.4 pg. 黄瓜中铝的添加回收率为92.1%～98.7%, RSD为4.8%～5.1%; 黄瓜叶片中铝的添加回收率为89.0%～100.1%, RSD为14%～18%, 方法的准确度和精密度均符合痕量分析要求. 结果表明, 施用三乙膦酸铝后黄瓜上铝的残留量低于参照的限量标准(＜100 mg/kg); 黄瓜叶片上的铝积累较明显, 与施药剂量和施药次数有一定的相关性.     

碳18键合硅胶柱-流动注射-电感耦合等离子体质谱联用技术及其在海水分析中的应用

建立了碳18键合硅胶柱-流动注射-电感耦合等离子体质谱(C18-FI-ICP/MS)联用系统。对螯合反应的pH,碳18柱的尺寸和填充松紧度,洗脱液中甲醇含量及洗脱液流速等进行了优化选择。联用系统已成功地应用于实际样品的在线富集分离分析。对Cd、 Pb、 Co、 Ni和Zn 5种元素的检测限(3σ)分别为0.03、0.09、0.1、0.1、0.3 μg/L, 6次测定海水的RSD分别为6.8%、3.4%、1.3%、2.6%、0.5%,标准加入方法的回收率分别为91.3%、95.1%、100.4%、100.3%、95.2%。     

离子色谱法测定电厂炉管垢样中的Cl-、SO42-

介绍离子色谱法测定电厂炉管垢样中腐蚀介质Cl^-和SO4^2-的方法，并对使用在线淋洗液发生器与以前配制淋洗液的方法进行了对比，提出了其在应用中的特性。垢样中Cl^-和SO4^2-的相对标准偏差分别为2.7%和2.3%，回收率分别为89.0%-97.8%和91.0%-98.9%。