微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定污水厂污泥和进、出水中的镉、铅

建立了微波消解–石墨炉原子吸收光谱法测定污水处理厂进出水和污泥中重金属Cd,Pb的方法。分别向污水样品中加入5.0 mL硝酸,污泥样品中加入4.0 mL硝酸和2.0 mL双氧水,放入微波消解炉中进行消解。消解好的样品用1%NH_4H_2PO_4作为基体改进剂,在0.5%HNO_3介质中采用塞曼扣除背景,石墨炉程序升温方式进行Cd,Pb的原子化,用石墨炉原子吸收光谱法测定Cd,Pb的含量。Cd,Pb的质量浓度分别在0~2.00μg/L,0~40.0μg/L范围内与其吸收峰高呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.999 1,0.999 6。Cd,Pb检出限分别为0.104 9,0.394 5μg/L,测定结果的相对标准偏差分别为1.34%~3.61%,2.12%~2.80%(n=11),加标回收率分别为98.2%~102.6%,94.0%~100.4%。该方法简单,高效,结果准确度高,重现性好,适用于污水处理厂的进出水和污泥中重金属铅和镉的检测。     

应用地质累积指数评价南昌市城市污泥重金属污染

应用地质累积指数对南昌市城市污泥(包括污水处理厂污泥和纸厂废水处理污泥)的重金属污染进行了分析评价。结果表明,城市污泥重金属中Pb、Cr按地质累积指数分级均为0,属无污染;As地质累积指数为0～1之间,表现为无污染～中度污染;青山湖污水处理厂污泥主要的重金属污染元素为Cd、Hg、Cu、Zn,其平均的地质累积指数为2～4,表现为中度污染～强污染。     

超声波粉碎-总有机碳/总氮分析仪直接测定城镇污水处理厂脱水污泥中的总氮

正总氮(TN)是指水体中有机氮和无机氮的总和,是反映水体受污染程度及富营养化程度的重要指标之一。污水处理厂运行过程中产生大量污泥,这些污泥含有丰富的有机质、氮、磷等,对于污泥的后期开发利用具有重要的参考价值[1-2]。目前,污水中总氮的测定方法很多,如分光光度法、离子色谱法、流动注射法[3-6]等,但污泥中总氮的检测方法很少[7]。CJ/T 221-2005《城市污水处理厂污泥检验方法》中规定了脱水污泥中总氮的测定,采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法[8]。由于污泥中的总氮含量     

大庆地区城市污泥中重金属元素含量水平调查与分析

采用原子吸收光谱法和原子荧光光谱法测定了大庆市四座生活污水处理厂污泥中重金属元素含量,平行测定的相对标准偏差在1.6%~4.6%,加标回收率在93.6%~102.1%,表明方法的精密度和准确度都较好,四个污水处理厂污泥中重金属总量大小依次为ZnCuCrPbNiCd,锌的含量高可能与城市排水管道大多采用镀锌材料以及锌的理化性质有关。将其含量水平与标准比较发现:大庆城市污泥中重金属含量水平不高,完全符合《农用污泥中污染物控制标准》的重金属标准,为城市污泥处理、处置和环境管理提供可靠的数据支持。     

火焰原子吸收光谱法测定污泥中铜锌铅镉镍

污水处理厂污泥进行自然风干，筛分制备污泥样品，经烘干、硝酸－氢氟酸－高氯酸消解后，用火焰原子吸收光谱法测定污泥中铜、锌、铅、镉、镍含量。方法简便、快速、实用，具有较高的精密度和准确度。相对标准偏差为0．8％－6．0％，加标回收率为95％－103％。     

城市污水处理厂污泥中铜的标准测定方法研究

铜对水生生物毒性很大,尤其游离铜离子的毒性比络合态铜要大得多。水中铜的含量为0.01mg/L时,对水体自净有明显的抑制作用[1]。污水处理厂中的污泥主要进行填埋处理或用于制肥,如果污泥进入水体,当水体中硫酸铜的含量大于0.6mg/L时,就会对水稻等农作物的生长造成极大的危害。污     

北京市污水处理厂中全氟化合物的污染水平

研究了北京市污水处理厂中全氟化合物的污染水平.分别对北京市主要的七个污水处理厂的进出口污水和污泥样品进行了季节性采样,并对样品中的9种全氟化合物进行系统性分析,结果表明在所有的污泥和污水样品中均检测到一定浓度的全氟化合物.污水中主要的全氟化合物是全氟辛酸(PFOA),而在污泥中则为全氟辛烷磺酸(PFOS).在进口污水中,全氟化合物总浓度是2.88～176ng/L,出口污水中是5.48～498ng/L,而相应的污泥当中的浓度则为1.21～32.0ng/g(干重).七个污水处理厂中,清河污水处理厂和酒仙桥污水处理厂的样品中全氟化合物的浓度最高,而方庄污水处理厂则最低.我们认为北京市污水处理厂最主要的污染源来自生活污水和商业污水.另外,研究还发现出口污水中全氟化合物的浓度往往要高于进口污水,分析原因是一部分全氟化合物可能是经由污水处理过程中产生的.PFOS浓度恰好相反,它在出口水中的浓度比进口水降低了约62%,造成这种现象的原因可能是在污水处理过程中污泥对PFOS具有较强的吸附作用.经过数据统计分析,我们发现出口污水中的全氟羧酸两两显著性相关,这也表明了这些物质可能具有相似的来源.最后,我们还计算了北京市污水处理厂...     

火焰原子吸收光谱法测定硫酸铜中锰和铬

硫酸铜中通常分析项目比较简单 ,但在出口产品中要求分析锰和铬。由于其含量甚微 [ｗ(Ｍｎ) <0 0 0 0 2 % ,ｗ(Ｃｒ) <0 .0 0 1% ],直接用火焰原子吸收光谱法达不到目的 ,但经溶剂萃取后测定可降低测定下限[1] ,石墨炉原子吸收光谱法有较高的灵敏度[2 ,3] ,但设备昂贵不易普及。本文采用电解法分离基体铜 ,电解液即可用作火焰原子吸收测定 ,方法简单、快速 ,灵敏度能满足要求 ,准确度较高 ,标准回收好。1　试验部分1.1　仪器与试剂ＧＢＣ932型火焰原子吸收分光光度计 (澳大利亚ＧＢＣ公司 )44Ｂ型电解仪 (上海雷磁仪器厂 )锰标准溶液 :0 .1…     

超声波提取-气相色谱-质谱法测定脱水污泥中的多氯联苯

采用超声波提取,气相色谱–质谱联用法检测,建立了脱水污泥中18种多氯联苯的测定方法。污泥样品以二氯甲烷-正己烷(体积比为1∶1)为提取剂,用超声波提取20 min,在优化的仪器条件下,其中18种多氯联苯的质量浓度在0.05～100μg/mL范围内与色谱峰面积均呈良好的线性关系(r≥0.999 0)。方法的检出限为0.16～0.97μg/L,加标回收率为84.0%～117.0%,测定结果的相对标准偏差小于4.5%(n=6)。该方法样品前处理简单,重现性好,检出限低,准确度高,适用于污水处理厂脱水污泥中18种多氯联苯的测定。     

金华市城市污水处理厂污泥成分及农用价值分析

为确定金华市城市污水处理厂污泥资源化利用途径,对金华市某污水处理厂的脱水污泥进行了采样和成分分析.结果表明,所有污泥为中性,pH 6.89,含水率较高75%;污泥中有机质、氮、磷、钾含量丰富;污泥中重金属的含量较低,均符合国家农用污泥中污染物控制标准.以此为基础对污泥的农用价值及其应用前景作了分析和展望.     

原子吸收光度法测定铸造铝合金中铁镁

四方机车车辆厂用铝合金 (ZL1 0 1 )制造机车上的铝风扇 ,对材料中的硅、铁和镁的成分分别要求控制在 w Si 6.5%～ 7.5%、w Fe 0 .0 %～ 0 .5%和 w Mg0 .2 5%～ 0 .45%范围内。以往采用光度分析方法测定 ,其中镁的测定方法虽经不断地改进 ,其测定结果仍不理想。改用原子吸收法同时测定铁和镁 ,无论是准确度和精密度 ,还是操作的简便性和经济效益 ,都优于原光度分析法。1　试验部分1 .1　仪器与试剂WFX- 1 D型原子吸收分光光度计 (北京第二光学仪器厂 )铝、硅、镁标准溶液 :均为 1 0 mg·ml-1铁标准溶液 :1 0 0 μg· ml-1氯化锶 (AR) :…     

超高效液相色谱-串联质谱测定污泥中氯霉素、磺胺类、喹诺酮类、四环素类与大环内酯类抗生素

建立了测定城市污水处理厂污泥中50种抗生素(氯霉素、磺胺、喹诺酮、四环素和大环内酯类)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。污泥样品经乙腈-水溶液超声萃取,高速冷冻离心后,提取液经过HLB柱富集和NH2柱净化;ACQUITY UPLC BEH C18柱用作色谱分离,以0.1%甲酸水溶液-甲醇(ESI+)和乙腈-水(ESI-)为流动相进行梯度洗脱;多反应监测(MRM)模式进行检测;目标药物使用基质外标法定量。50种目标药物的线性范围为0.50～400μg/L,相关系数均大于0.99。方法定量下限为0.10～5.00μg/kg,3个加标水平下的回收率为40%～111%,相对标准偏差为2.9%～27.1%。应用此方法对北京某污水处理厂活性污泥和剩余污泥进行检测,共检出14种药物,包括磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲唑、吡哌酸、氧氟沙星、依诺沙星、培氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、洛美沙星、斯帕沙星、土霉素和阿奇霉素,其浓度为1.2～442.5μg/kg。该方法简便快速、灵敏可靠,适用于污泥中多种抗生素药物残留的同时测定。     

城市污水处理厂污泥中卤代甲基磺酸的液相色谱-串联质谱分析方法研究

建立了测定城市污水处理厂污泥样品中5种卤代甲基磺酸的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。通过对萃取溶剂、提取方式和萃取次数等条件进行优化,确定最佳萃取条件为:萃取溶剂为甲醇-水(体积比1∶1)混合溶液,摇床振荡提取1 h,萃取1次。在该条件下对一氯甲基磺酸(Cl-MSA)、二氯甲基磺酸(Cl_2-MSA)、三氯甲基磺酸(Cl_3-MSA)、一溴甲基磺酸(Br-MSA)和三氟甲基磺酸(F_3-MSA)的萃取效率分别为(48. 4±2. 8)%、(68. 3±0. 9)%、(81. 0±4. 8)%、(38. 0±1. 1)%和(99. 1±1. 2)%。该方法的线性范围为0. 05~50μg·kg~(-1),相关系数(r)大于0. 991,各化合物的检出限(S/N=3)为0. 003~0. 018μg·kg~(-1),定量下限为0. 010~0. 059μg·kg~(-1);对实际样品的加标回收率为73. 8%~101%,相对标准偏差为2. 3%~12. 5%,可满足污泥样品中痕量卤代甲基磺酸的分析需求。     

大庆地区城市污泥中金属元素含量水平调查与分析

摘要：分析了大庆市四座生活污水处理厂污泥泥质金属元素含量，平行测定的相对标准偏差在1.6%～4.6%之间，加标回收率在93.6%～102.1%之间，表明该方法的精密度和准确度都较好，四个污水处理厂污泥金属总量大小依次为Zn＞Cu＞Cr＞Pb＞Ni＞Cd，锌是含量高可能与城市排水管道大多采用镀锌材料以及Zn的理化性质有关。将其含量水平与标准比较发现：大庆城市污泥中金属含量水平不高，完全符合《农用污泥中污染物控制标准》的重金属标准，为城市污泥处理、处置和环境管理提供可靠的数据支持。     

离子排斥色谱法检测污泥中的挥发性脂肪酸(VFA)

挥发性有机酸(VFA)是污水处理厂污泥消化过程中的主要产物。传统的方法只能测定样品中VFA的总含量而不能测出单种酸(如乙酸)的含量。本方法将离子色谱技术应用于污泥中VFA组分的分别测定中,通过实际的样品测定和加标回收率、精密度、CV和等一系列质控检验和污水中的高浓度干扰阴离子的干扰性影响检验证明,离子色谱技术能够很好地应用于测定污泥消化过程中的VFA成分测定,能够为工艺运行提供更好的指示性参数。     

质量混合比对餐厨垃圾厌氧发酵产氢的影响

采用自制的序批式"厌氧发酵产氢反应装置",以餐厨垃圾为发酵底物,污水处理厂剩余污泥为接种微生物,初始pH为7.0、温度为37℃条件下,研究餐厨垃圾和剩余污泥不同质量混合比对厌氧发酵产氢的影响。结果表明,餐厨垃圾和剩余污泥质量比为4∶1时,厌氧发酵产氢效果最好,累积产氢量和单位产氢量(以VS计)最大,分别为252.2 m L和53.3 m L/g,TS和VS的去除率分别为20.9%和13.8%。     

施用污泥堆肥对土壤和小白菜重金属积累的影响

以金华市污水处理厂污泥为研究对象,利用它对小白菜进行的盆栽试验,研究了以污泥作堆肥对土壤和小白菜重金属积累的影响.结果表明,随着污泥堆肥施用量的增加,土壤和小白菜地上部组织的Cu、Zn、Cd和Pb含量也呈积累趋势,当施用量为10%时,地上部组织的重金属含量超过国家食品卫生标准.由此说明,在污泥堆肥和利用过程中应进一步严格控制重金属及其在作物体中积累,尤其控制可食部分中重金属的含量和污泥堆肥长期施用过程中的重金属在土壤和作物中的积累.     

氢化物发生-电热石英管-塞曼原子吸收光谱法测定钢中痕量砷锑锡

对于钢中痕量砷、锑和锡的测定 ,采用经典光度法虽然简便 ,但灵敏度低。石墨炉原子吸收法有足够的灵敏度 ,仍存在一定的基体干扰[1] 。本文采用流动注射 (FI) -氢化物发生 (HG) -塞曼 (Zeeman)原子吸收法进行测定[2～ 4 ] ,方法不仅准确可靠 ,而且操作简便快速。1　试验部分1 .1　仪器与试剂GGX- 6A型塞曼原子吸收光谱仪 (北京地质仪器厂 )WHG- 1 0 2 A2型流动注射氢化物发生器 (北京瀚时制作所 )电热石英管 :经绝缘处理且无磁性的 0 .3mm电热丝紧密缠绕在6mm的 T形石英管上高性能空心阴极灯砷、锑和锡标准溶液 :1 .0 0 mg· ml-1…     

加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法同时测定污泥中37种有机磷类及10种拟除虫菊酯类农药

建立了加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定污水处理厂污泥中的37种有机磷类农药(OPPs)和10种拟除虫菊酯类农药的方法。将污泥样品冷冻干燥后,加入装有硅藻土的萃取池中,以体积比为1∶1的正己烷-丙酮混合溶液为萃取溶剂,在110℃,10.0 MPa下循环萃取2次,萃取液经减压浓缩后转移至石墨化炭黑固相萃取小柱中,用体积比为1∶1的正己烷-丙酮混合溶液洗脱,控制洗脱流量为4 mL·min~(-1),洗脱液经减压浓缩后过0.22μm有机滤膜。吸附在DB-1701P色谱柱上的滤液中的目标物在用程序升温条件分离后,用配有电子轰击离子源(EI)的质谱仪进行检测,用基质匹配混合标准溶液系列制作标准曲线。结果显示:47种目标物的质量浓度均在2.00～100.0 mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.04～0.19 mg·kg~(-1);对实际样品进行加标回收试验,所得回收率为58.0%～118%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.80%～7.4%。方法用于分析污水处理厂的污泥样品,检出了毒死蜱(0.23 mg·kg~(-1))、二嗪农(0.39 mg·kg~(-1))、安硫磷(0.71 mg·kg~(-1)),低于GB 36600-2018规定的限值。     

铜粉中锡的测定

本法采用原子吸收光谱法 ,在 AA- 350 0 G原子吸收分光光度计上采用锡的次灵敏线 2 86.3nm,直接测定了铜粉中锡 ,确定了最佳仪器条件 ,提高了灵敏度 ,方法简便 ,加标回收率为 94%～ 1 0 5% ,直线回归方程为 y =0 .0 0 4 x + 0 .0 0 0 5,相关系数 r=0 .9985。1　试验部分1 .1　主要仪器与试剂AA- 350 0 G原子吸收分光光度计 (上海惠普分析仪器有限公司 )锡标准储备溶液 :1 .0 0 0 g· L-1,用基准试剂按常规方法配制。其它试剂均为分析纯或优级纯 ,水为蒸馏水。1 .2　仪器工作条件分析线 2 86.3nm,灯电流 2 .0 m A,通带宽度0 .2 nm,负高压…