共沉淀法制备Ba(Fe0.5 Nb0.5)O3纳米粉体

以廉价的Nb2O5为铌源,采用共沉淀法制备了纳米Ba(Fe0.5Nb0.5)O3粉体.用XRD、TG-DSC、FT-IR、SEM等测试手段分析了烧结温度、保温时间、体系温度、pH值等对前驱体粉体的物相、形貌及晶粒大小的影响,并对粉体的磁学性能进行了表征.结果表明:合成温度在950℃,体系温度在30℃和50℃均可获得纯相立方钙钛矿结构的Ba(Fe0.5 Nb0.5)O3粉体,保温时间和pH值对粉体相结构变化无影响.在体系温度为30℃,pH=10,前驱体粉体在950℃煅烧2h后获得颗粒尺寸约30 nm的Ba(Fe05Nb0.5)O3粉体,且粉体具有弱的铁磁性.     

钙钛矿型Ba0.5Sr0.5Co0.8Fe0.2O3-δ透氧膜材料的制备及其透氧性能的研究

通过甘氨酸硝酸盐法(GNP)合成了钙钛矿型Ba0.5Sr05Co0.8Fe0.2O3-δ(BSCF)复合氧化物粉体.经压制、烧结后,得到了BSCF烧结体试样,还通过硝酸溶液浸蚀处理对烧结体试样进行了表面浸蚀处理.采用X射线衍射仪(XRD)对煅烧后的粉体进行了相成分分析;采用扫描电子显微镜(SEM)及能谱仪(EDS)对烧结体和表面浸蚀后烧结体样品的微观组织和成分进行了表征;对烧结体的致密度、电导率进行了测试分析,并在自制的氧渗透装置上测定了BSCF钙钛矿膜的透氧量,分析了温度和不同氧分压差等对膜透氧性能的影响.实验结果表明,甘氨酸-硝酸盐法所制备的前驱体粉末在900℃煅烧3h后可获得具有单一钙钛矿结构的BSCF粉体,1100℃煅烧的BSCF烧结体的电导率在600℃时最大达到38.15 S·cm-1.其透氧量随着温度和氧分压差的升高而增大,且硝酸表面浸蚀处理后,BSCF膜片的透氧性能有明显提高,透氧速率提高1.6～4.5倍.850℃,20;O2-80;N2混合气体/He条件下,浸蚀后的透氧膜片的透氧量达到2.36 mL/cm2 · min,而未浸蚀透氧膜片的透氧量仅为1.36 mL/cm2·min.     

La_(1-x)Sr_xMnO_3电极的制备及其对Ba_(1-x)Sr_xTiO_3薄膜介电性能的影响

采用溶胶-凝胶法在Si(100)基底上制备了La_(1-x)Sr_xMnO_3电极材料.采用XRD、SEM对材料的晶体结构、表面形貌、薄膜厚度进行了表征,研究了退火温度对薄膜结构及电阻率的影响,以及介电常数与介电损耗随频率变化的关系.结果表明:在x=0.5,退火温度为800 ℃时,La_(0.5)Sr_(0.5)MnO_3薄膜的电阻率为1.2×10~(-2) Ω·cm.La_(0.5)Sr_(0.5)MnO_3薄膜与Ba_(1-x)Sr_xTiO_3匹配性较好,实现了BST薄膜的外延生长,其介电性能比在Pt上制备的Ba_(1-x)Sr_xTiO_3得到了明显的改善.     

Al2O3改性Ba(Fe0.5Nb0.5)O3复合陶瓷制备与性能研究

采用草酸盐共沉淀法成功合成了Ba(Fe0.5Nb0.5)O3 (BFN)纳米粉体,并采用sol-gel法获得Al2O3改性的BFN复合粉体,于1150℃两步烧结3h获得复合陶瓷,研究了Al2O3添加对BFN陶瓷微观形貌和介电性能的影响.结果表明:BFN · xAl2O3(x=4wt;,6wt;,8wt;)复合粉体颗粒分布均匀,粒径约为50 nm.Al2O3的加入可明显降低陶瓷的烧结温度.Al2 O3添加量为4wt;的复合陶瓷有高的介电常数,较小的介电损耗和良好的温度稳定性.BFN·xAl2O3复合陶瓷中存在的介电弛豫行为符合Arrhenius定律,是一个热激活过程,随着x的增加,复合陶瓷的激活能逐渐增大,这与无定形Al2O3增加了陶瓷的弛豫势垒,使界面极化减弱相关.     

类钙钛矿Pr1.3Sr0.7Ni0.7-xCu0.3FexO4+δ材料的制备与传导性能研究

以硝酸盐和氧化物为原料,通过甘氨酸-硝酸盐法(GNP)合成出Pr1.3Sr07Ni0.7-xCu0.3FexO4+δ(x=0,0.025,0.05,0.1) (PSNCF)粉体,经压制成形、烧结后得到烧结体样品.采用X射线衍射仪对煅烧后粉体的物相进行分析,利用扫描电子显微镜和能谱仪对样品的微观组织和元素分布进行了表征,采用四端子法和阻塞电极法测量了不同Fe掺杂量烧结体样品的电导率,并对材料的透氧性能进行了测试.实验结果表明,前驱体粉末在1000℃煅烧5h后得到具有四方相的PSNCF粉体.烧结体试样在300 ～ 950℃间的总电导率均在200 S·cm-1以上,且随Fe掺杂含量的增加有所下降;其中,Pr1.3 Sr0.7 Ni0.65 Cu0.3 Fe0.05 O4+δ样品的氧离子电导率在950℃时最大达到0.194 S ·cm-1.另外,随Fe掺杂量增加,PSNCF材料的透氧率增大,950℃下,Fe掺杂量为0.05时(厚1 mm,40;O2-60;N2),透氧率达0.034 mL·cm-2·min-1,为未掺杂样品的3倍.     

Bi(Zn0.5Ti0.5)O3对Bi0.5Na0.5TiO3基陶瓷相结构及弛豫性的影响

采用固相反应合成法制备了(1-x)(0.96Bi0.5Na0.5TiO3-0.04BaTiO3)-xBi(Zn0.5 Ti0.5)O3陶瓷(x≤0.10).通过X射线衍射,介电温度谱等对该体系陶瓷的相结构及弛豫特性进行了研究.结果发现,该陶瓷在Bi(Zn0.5Ti05)O3加入量低于0.05时呈现纯钙钛矿结构.此外,随着Bi(Zn0.5Ti0.5)O3加入量的增加,其相结构由三方-四方共存向赝立方结构转变;同时,陶瓷的弥散因子上升,偶极子取向冻结活化能下降,表明BZT的加入明显地增加了0.96Bi0.5Na0.5TiO3-0.04 BaTiO3陶瓷的弛豫性.     

共沉淀法制备Sr(Fe0.5Nb0.5)O3纳米粉体及其介电性能研究

采用共沉淀法制备Sr(Fe0.5Nb0.5) O3纳米粉体,两步烧结工艺制备Sr(Fe0.5 Nb0.5) O3陶瓷.用X射线衍射仪(XRD)分析烧结温度、煅烧时间、体系温度、pH值和初始溶液浓度对前驱体粉体物相的影响,用扫描电子显微镜(SEM)分析Sr(Fe0.5 Nb0.5) O3纳米粉体和陶瓷的微观形貌,用阻抗分析仪研究陶瓷的介电性能.结果表明:当体系温度为25℃,pH值为9,初始溶液浓度为0.25 mol/L,在950℃煅烧2h后可获得颗粒分布均匀(～ 50 nm)的Sr(Fe0.5Nb05)O3纳米粉体,用该纳米粉体获得的Sr(Fe0.5Nb0.5)O3陶瓷有优异的频率和温度稳定性及高的介电常数(ε'＞2×103)和较低的介电损耗(1 kHz,tanδ=0.086).高的介电常数与陶瓷晶粒和晶界间阻挡层的形成有关,低的介电损耗来源于陶瓷致密的微观结构.     

Na/Bi配比对0.94(Bi0.5+xNa0.5-x)TiO3-0.06BaTiO3压电陶瓷组织结构与性能的影响

采用传统固相烧结方法制备出0.94(Ri0.5+xNa0.5-x)TiO3-0.06BaTiO3(BNBT6)二元系无铅压电陶瓷(x分别为0,0.08;,0.12;,0.16;,0.24;和0.50;摩尔分数),系统地研究了不同Na/Bi配比对BNT基陶瓷材料物相结构、显微组织和压电、介电性能的影响.结果表明:添加不同的Na/Bi,所制备的BNBT6压电陶瓷组织分布均匀、致密度高,存在三方-四方共存的准同型相界结构,且不同的Na/Bi配比不影响陶瓷的相结构,但其烧结性能及电性能与Na/Bi配比密切相关,当x=0.16;时,BNBT6陶瓷样品的性能最佳,相对密度达到97;,在1 kHz的测试频率下,BNBT6陶瓷样品的压电常数d33为138 PC/N、介电常数εr为1486、介电损耗tanδ为2.1;、机械品质因数Qm为217.     

柠檬酸法制备固体氧化物燃料电池阳极材料Ni/SDC

采用硝酸盐-柠檬酸法合成出不同NiO含量的NiO/Ce_(0.8)Sm_(0.2)O_(1.9)(NiO/SDC)复合粉体,借助差热热重、XRD等对粉体的形成条件和相组成等进行了分析,并对粉体的比表面、粒度等进行了测定.由NiO/SDC粉体制备出固体氧化物燃料电池Ni/SDC金属陶瓷阳极材料,并对其微结构及相关性能进行了测试分析.结果表明:硝酸盐-柠檬酸法可以在较低的温度下合成出高比表面积的NiO/SDC粉体.制备的Ni/SDC阳极材料具有均匀细小的晶粒度和孔隙,以及高的电导率.1350 ℃烧结含55;NiO的NiO/SDC烧结体还原后所得Ni/SDC试样的孔隙率和电导率(700 ℃,H_2中)分别为38;和1825 S·m~(-1).     

热压烧结对Al2(1-x)MgxTi1+xO5-δ致密性和结构缺陷的影响

以α-Al2O3、锐钛矿型TiO2、MgO为原料,按照名义组成Al2(1-x)MgxTi1+xO5(x=0～0.25)配料,Ar气氛下,1350～ 1550℃热压烧结制备Al2(1-x)MgxTi1+xO5-δ陶瓷.通过XRD、热重分析研究了烧结温度、MgO添加剂对钛酸铝材料致密性和存在的结构缺陷-氧空位的影响,并对机理进行了探讨.实验表明:MgO添加剂对陶瓷的致密性和氧空位浓度的大小无明显的影响;热压烧结温度的升高有利于δ的增加,1350℃时的0.025增加至1550C时的0.058.     

Ce0.8Sm0.2O2-δ-Ca3Co2O6-δ双相材料的制备及其透氧性能研究

采用共沉淀法和柠檬酸络合法分别制备了Ce0.8Sm0.2O2-δ和Ca3Co2O6-δ粉体,随后通过固相烧结法获得了致密Ce0.8Sm0.2O2-δ-Ca3Co2O6-δ双相透氧膜材料.分别通过X射线衍射(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)对样品的晶体结构和形貌进行了表征.系统研究了双相比例对样品的热膨胀系数、电子电导率和透氧率的影响.实验结果表明该双相材料具有优异的化学稳定性,1150 ℃烧结6 h可以获得致密双相膜.双相膜具有较低的热膨胀系数,为13.47×10-6 ~14.23×10-6 K-1,接近电解质的热膨胀系数值.当离子导电相添加量由40wt;增加到80wt;,双相膜的电导率随之降低,而透氧率随之增大,950 ℃时,质量比为8∶2的Ce0.8Sm0.2O2-δ-Ca3Co2O6-δ双相膜的透氧率达到了2.80×10-7 mol·cm-2·s-1,表明该材料可以作为一种新型双相透氧膜材料用于氧分离.     

CuO掺杂对Ba0.96(Bi0.5K0.5)0.04TiO3陶瓷烧结行为和介电性能的影响

采用固相法制备了Ba0.96(Bi0.5K0.5)0.04TiO3-xCuO(x=0 ～0.05)陶瓷,通过XRD、SEM和阻抗分析仪等测试手段研究了CuO掺杂对Ba0.96(Bi0.5K0.5) 0.04TiO3陶瓷烧结温度、相组成、显微结构和介电性能的影响.结果表明:在x=0 ～0.05掺杂浓度范围内,所有陶瓷样品均为钙钛矿结构,且没有第二相的生成.当x≤0.03时,CuO与Ba0.96(Bi0.5K0.5)0.04TiO3形成固溶体,Cu2进入晶格取代Ti4的位置.在x=0.02时,陶瓷样品的四方率c/a达到最大,居里温度Tc最高为148.5℃.当x≥0.04时,过量的CuO在晶界处形成液相,显著降低烧结温度.当x=0.05时,烧结温度降为1275℃,由于液相的产生,陶瓷样品致密度提高,内部缺陷减少,介电损耗最小.在掺杂CuO的陶瓷样品中,介电常数先增大后减小,在x=0.01时达到最大.     

Li0.5Bi0.5MoO4对Li2Zn2(MoO4)3陶瓷的微波介电性能影响

采用传统固相反应法制备了xLi_0.5Bi_0.5MoO₄-(1-x)Li₂Zn₂(MoO₄)₃ [xLBM-(1-x)LZM]复合陶瓷,研究添加不同质量分数(x=25%,30%,35%,40%和45%)的LBM对LZM陶瓷的烧结特性、物相组成、微观结构以及微波介电性能的影响。结果表明:添加一定量的LBM不仅能将LZM的谐振频率温度系数(τ_f)调节近零,还能降低LZM的烧结致密化温度;LBM可与LZM共存,且不发生化学反应生成其他新相。随着LBM添加量增加,复合陶瓷的烧结致密化温度逐渐降低、体积密度先增大后减小、介电常数(ε_r)与τ_f逐渐增大而品质因数(Q×f)逐渐减小。当LBM添加量为40%时,LZM-LBM复合陶瓷在600 ℃烧结2 h获得最大体积密度为4.41 g/cm³,以及优异的微波介电性能:ε_r为13.8,Q×f为28 581 GHz,τ_f为-4×10^-6/℃。     

溶胶-凝胶法制备纳米La_(0.75)Sr_(0.25)Cr_(0.5)Mn_(0.5)O_(3-δ)薄膜及其阻抗谱性能的研究

以La(NO3)3、Cr(NO3)3.9H2O、Sr(NO3)2、Mn(NO3)2为原料,用柠檬酸络合溶胶-凝胶法制备了La0.75Sr0.25Cr0.5Mn0.5O3-δ凝胶,在700℃下焙烧2 h得到La0.75Sr0.25Cr0.5Mn0.5O3-δ(LSCM)纯相纳米粉,颗粒呈球形,分散性较好,平均粒径在28 nm左右。将上述粉体、乙基纤维素及松油醇按比例混合,经球磨、加乙醇研磨后制备成具有一定粘稠度的LSCM浆料。采用丝网印刷技术在YSZ片上制成不同厚度的LSCM膜,经1400℃煅烧,制备成厚膜型LSCM质NO2传感器。采用交流阻抗谱技术研究了膜层厚度、工作温度对传感器气敏性能的影响。结果表明:在一定温度条件下,传感器电阻与NO2浓度呈良好的线性关系。在600℃下,刷涂了7层LSCM的传感器线性最佳,灵敏度最高。     

Na0.5Bi0.5TiO3-K0.5Bi0.5TiO3-BaMnO3无铅压电陶瓷的结构与电性能

采用固相法制备了(0.8 -x)Na0.5 Bi0.5TiO3 -0.2K0.5Bi0.5TiO3-xBaMnO3(简称NBT-KBT-BM)无铅压电陶瓷,研究了不同BM含量(x=0,0.25％,0.50％,0.75％,1.00％,1.25％,物质的量分数)样品的物相组成、显微结构及电性能.结果表明:所制备的NBT-KBT-BM陶瓷样品均为单一的钙钛矿结构.与纯NBT-KBT陶瓷相比,掺BM陶瓷的烧结温度降低,相对密度ρr得到提高.随x的增加,材料的压电常数d33、平面机电耦合系数kp与机械品质因子Qm先增大后减小,而介电损耗tanδ以及退极化温度Td一直降低.BM的掺入降低了材料的矫顽场Ec,提高了剩余极化强度Pr,从而增强了铁电性.当x=0.75％时,陶瓷获得最佳性能:d33=167 pC/N,kp=0.269,Qm=133,εr=774,tanδ=2.93％.     

0.6(Na0.5Bi0.5)TiO3-0.4(Bi0.1Sr0.9)TiO3无铅压电陶瓷的铁电性和阻抗谱研究

采用传统固相法制备了0.6(Na0.5Bi0.5)TiO3-0.4(Bi0.1Sr0.9)TiO3陶瓷(即6BNT-4BST-9),研究了其相结构、铁电性能和储能特性;且利用复阻抗谱和电模量谱分析了其电性能.结果表明:(1)6BNT-4BST-9陶瓷在室温时具有三方和四方共存的相结构;P-E回线和S-E曲线分析表明陶瓷中由非极性四方相占据主导.(2)6BNT-4BST-9陶瓷具有较大Pmax～18.2μC/cm2,和较小的Pr～1.0μC/cm2;它在低场下的储能特性为W1=0.313 J/cm3,η=85.3;(@40kV/cm).(3)M″-f和(-Z″)-f曲线在同一位置的特征峰表明对于6BNT-4BST-9陶瓷只有一种材料微区对电性能起主导.6BNT-4BST-9陶瓷具有负温度系数的电阻-温度特性;根据Arrhenius Law计算的激活能Ea=1.48 eV,表明该陶瓷具有电子导电特征.     

织构化K0.5Na0.5NbO3无铅压电陶瓷的性能研究

以分析纯Na2CO3、Bi2O3和Nb2O5为原料,以NaCl为熔盐,采用二次熔盐法和拓扑化学反应法合成各向异性片状NaNbO3粉体.以该片状NaNbO3粉体为模板品粒,以固相法合成的NaNbO3和KNbO3粉体为基料,采用流延工艺制备出较高取向度的织构化K0.5Na0.5NbO3(KNN)无铅压电陶瓷,系统研究了模板含量、烧结温度和保温时间等工艺参数对织构化KNN陶瓷显微结构和压电性能的影响规律.研究结果表明:随着模板含量的增加,陶瓷的取向度逐渐增加,当模板含量为15 wt;时,陶瓷的取向度可达0.69,当模板含量为10 wt;,1100 ℃下保温5 h烧结,可以获得具有一定织构度(f=0.58)的KNN陶瓷,并表现出优异的压电性能,d33=128 pC/ N.     

溶胶-凝胶法制备Na0.5Bi0.5TiO3-K0.5Bi0.5TiO3体系无铅压电陶瓷的研究

采用溶胶-凝胶法制备(1-x)Na0.5Bi0.5 TiO3-xK0.5Bi0.5TiO3体系无铅压电陶瓷.XRD分析表明,用溶胶-凝胶法可以在650℃下合成具有钙钛矿结构的(1-x)Na0.5Bi0.5TiO3-xK0.5Bi0.5TiO3粉体,且在x=0.18～0.30之间存在三方-四方准同型相界(MPB).陶瓷的压电性能参数表明,该体系在MPB组成范围内具有最佳的压电性能:x=0.30时,压电常数d33达到最大值(d33=150 Pc·N-1),平面机电耦合系数kp与介电常数εH33T/ε0均在x=0.26时达到最大值,分别为36.7;和1107.     

Y,Fe共掺杂SrTiO3混合导体材料电阻抗行为研究

采用溶胶-凝胶法制备了单一立方相钙钛矿结构的Y0.06Sr0.94Ti1-xFexO3-δ(x=0.2,0.3,0.4,0.5)混合导体材料,采用交流阻抗法分析了电子-离子总阻抗的Nyquist图,离子阻抗的Nyquist图和Z~lgf频谱图的特性。结果表明,试样以电子电导为主,阻抗随着Fe掺杂量的增大而逐渐减小;从离子阻抗的Z~lgf频谱可以看出,试样离子传导在晶界有一个弛豫过程,Fe的掺杂降低了Y0.06Sr0.94Ti1-xFexO3-δ的弛豫活化能。试样的总电导率和离子电导率都随着Fe的掺杂量的增大而增大,Y0.06Sr0.94Ti0.5Fe0.5O3-δ的总电导率和离子电导率分别为0.088~0.15 S·cm-1和0.00023~0.029 S·cm-1。     

模板晶粒定向生长技术制备(Na0.8K0.2)0.5Bi0.5TiO3无铅压电陶瓷的性能研究

以熔盐法和质子取代法制备的片状Nb2O5粉体为模板晶粒,固相法合成的(Na0.8K0.2)05Bi0.5TiO3 (NKBT)粉体为基料,分别采用固相压制成型(干法)和流延成型(湿法)工艺制备出具有较高取向度的织构化NKBT无铅压电陶瓷,研究了两种成型工艺对NKBT无铅压电陶瓷的显微结构、压电性能和介电性能的影响.结果表明:采用湿法工艺制备的织构陶瓷的各项性能优于干法工艺,采用湿法工艺在1150℃保温5h时,可以获得较高织构度(f=0.66)的NKBT无铅压电陶瓷,并具有优异的压电和介电性能:压电常数d33 =149 pC/N,介电常数ε3T3/ε0=912和平面机电耦合系数kp=29.4;.