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建立了微波消解前处理,全反射X射线荧光法(TXRF)同时测定松花粉中K、Ca、Ti、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn和Rb9种生命元素含量的分析方法.松花粉原料经过微波消解前处理后,采用全反射X射线荧光光谱净计数、QXAS分析软件解谱和单一内标法进行定量分析.比较了干灰化法、湿消解法和微波消解法3种前处理方法的效果,并确立微波消解法作为样品前处理方法.用微波消解- TXRF法测定了花粉标准物质中的上述9种元素,并计算得到其仪器检出限(LLD)为0.002~0.054 mg/L,方法检出限(LDM)为0.004~0.122 mg/kg.TXRF法测定各元素的相对标准偏差(RSDs)为1.0%~5.5%.该方法操作简单、样品用量少、检出限低,对实际样品松花粉的测定结果与ICP - MS法无显著性差异. 相似文献
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微波消解-分光光度法测定石油焦中的钒 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了用微波消解分光光度法测定石油焦中的钒。在石油焦样品处理中采用了常规溶样及微波消解两种方法。重点研究了微波消解石油焦样品的方法,详细考察了微波消解时样品的最佳用量、消解压力、功率、时间,建立了最佳微波消解程序。结果表明两种方法测定结果基本吻合。样品测定的RSD小于4、02%,加标回收率均在98.6%~102.7%之间,但微波消解法的溶样速度是常规法的10倍。钒的线性范围为0~8.0g/L。结果表明,微波消解分光光度法测定石油焦中的钒是一种快速、准确且无环境污染的方法。 相似文献
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周姣蔡宇峰邵秋凤蒋莹 《化学分析计量》2023,(2):39-43
建立电感耦合等离子体质谱法测定包装材料中铬,镍,铜,锌、砷、硒、钼、镉、汞、铅10种有毒元素的方法。以硝酸和过氧化氢为消解试剂,采用微波消解法消解样品,在选定的仪器工作条件下进行测定。汞的质量浓度在1~10μg/L范围内,其它9种元素的质量浓度在1~100μg/L范围内与质谱响应值具有良好的线性关系,相关系数均不小于0.999 7,方法检出限为0.000 3~0.027 6 mg/kg。塑料和纸质包装材料样品中10种元素测定结果的相对标准偏差为1.10%~4.44%(n=7),样品加标回收率为85.17%~106.16%。该方法适用于包装材料中多种元素的同时测定。 相似文献
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石墨炉原子吸收光谱法测定水生动物中的铬 总被引:1,自引:0,他引:1
毛志瑛 《中国无机分析化学》2011,1(2):47-49
采用硝酸和过氧化氢对匀浆过的水生动物进行微波消解,石墨炉原子吸收光谱法测定鱼肉中的铬含量。首先,对微波消解酸体系和微波程序进行了优化,硝酸用量为2.5 mL、过氧化氢用量为2.0mL,逐步升温到190 ℃,消解28 min时试剂用量少,消解效果较好;然后用石墨炉原子吸收分光光度仪对几种水生生物中的铬进行测试,方法检出限为0.02㎎/㎏,测定结果的相对标准偏差为0.010%~0.056%(n=6),加标回收率为83%~105%。结果表明:生长期长,生活在水体底部的水生生物中的铬含量相对较高. 相似文献
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微波消解-分光光度法测定石油焦中的硅 总被引:2,自引:0,他引:2
重点研究了微波消解石油焦样品的方法,详细考察了微波消解时样品的最佳用量、消解压力、消解功率、消解时间,建立了最佳微波消解程序:在样品处理中也采用了常规溶样方法,并分别用两种样品处理方法测定石油焦中的硅。结果表明两种方法测定结果基本吻合,样品测定的RSD小于3.85%,加标回收率在97%~103%之间,但微波消解法的溶样速度是常规法的10倍。实验结果表明,微波消解分光光度法测定石油焦中的硅是一种快速、准确且无环境污染的绿色环保方法,具有一定的实用价值。 相似文献
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