同多酸和杂多酸修饰微电极的电化学研究 Ⅶ.磷钒钼杂多酸薄膜修饰微电极和杂多酸/聚苯胺薄膜修饰微电极的制备和电化学性质

本文详细描述了磷钒钼杂多酸（PV2Mo10）极薄膜修饰碳纤维（CF）微电极和PV2Mo10／聚苯胶（PAn）薄膜修饰微电极的制备及其电化学性质。     

同多酸和杂多酸修饰微电极的电化学研究——Ⅶ.磷钒钼杂多酸薄膜修饰…

本文详细描述了磷钒钼杂多酸（ＰＶ２Ｍｏ１０）极薄膜修饰碳纤维（ＣＦ）微电极和ＰＶ２Ｍｏ１０／聚苯胺（ＰＡｎ）薄膜修饰微电极的制备及其电化学性质。     

砷钼杂多酸薄膜化学修饰电极研究

杂多酸和杂多酸化学修饰电极的电化学研究及应用正在不断地深入发展,杂多酸化学修饰电极不仅可用于中心原子的定量分析,还以其优良的电催化性质,应用于液相色谱的电化学检测,因此日益受到重视,本文首次报道以玻碳为基体的砷钼杂多酸薄膜化学修饰电极(简称AsMo₁₂电极)的制备及其电化学和电催化性质,AsMo₁₂电极具有良好的稳定性和电化学活性,电极寿命长,可应用于砷(V)的伏安法测定和IO^3-的电催化检测。     

Nafion修饰碳纤维微电极在抗坏血酸共存下选择性测定去甲肾上腺素

制备了碳纤维微电极,将洁净的碳纤维微电极浸入Nafion溶液中,采用电沉积的方法制得Nafion修饰碳纤维微电极。采用循环伏安法(CV)、差分脉冲伏安法(DPV)研究了去甲肾上腺素(NE)和抗坏血酸(AA)在电极上的电化学行为。结果表明:在最优条件下制备的Nafion修饰电极能完全屏蔽AA的电化学响应,而对NE仍表现出良好的电化学响应。修饰电极能在1.0 mmol/L AA的共存下选择性地测定NE,采用DPV进行检测,NE的氧化峰电流与其浓度在1.0×10~(-6)~1.0×10~(-4)mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r~2)为0.991 2,检出限(S/N=3)为8.6×10~(-7)mol/L。利用该方法测定了模拟样品中NE的含量,平均加标回收率为101.6%。该电极的重现性和稳定性良好,且具有良好的灵敏度和选择性,有望用于复杂生物环境中NE浓度的检测。     

磷钼杂多酸—聚吡咯膜修饰碳纤维微电极的制备及其电化学性能研究

用电化学方法将磷钼杂多酸催化剂固定在导电聚吡咯膜电极上，从而制得具有表面功能的磷钼杂多酸掺杂的聚吡咯膜修饰碳纤维微电极。该电极既保持了磷钼杂多酸的电化学活性和电催化性能，又具有良好的稳定性，在酸性水溶液中不仅能催化还原ＣｌＯ３而且对ＮＯ６－２离子有有更显著的电催化还原作用。     

纳米TiN修饰平面微电极阵列在神经信息双模检测中的应用

采用氮化钛(TiN)修饰平面微电极阵列(pMEA),对其性能进行改进,开展了离体神经电生理和神经递质电化学的检测研究。采用磁控溅射法在实验室自制微电极阵列上修饰具有纳米结构的TiN材料,修饰后的微电极阻抗降低近一个数量级,背景噪声基线降至±6μV,信噪比是修饰前的1.7倍。在SD大鼠离体脑片神经电生理信号检测中,信噪比可达10∶1,能分离提取±12μV的微弱信号。神经递质多巴胺电化学信号检测下限达50 nmol/L(信噪比2∶1),浓度在0.05~100μmol/L内与电流响应的线性相关系数为0.998。实验结果表明,在微电极表面修饰纳米TiN,降低了微电极阻抗,提高了信噪比,实现了对神经信息微弱信号的检测。     

一种修饰微电极的制备及其在维生素C测定中的应用

研究了一种新颖的微电极的制备方法。借此可以通过改变电极中的填充物质的种类与组成,简便地获得各种特性的修饰微电极。采用循环伏安法,以维生素C(Vc)为模型化合物,在不同pH条件下评价了所制备的4种微电极的性能。实验发现,相比未修饰玻碳电极,Vc在各种微电极上的峰电位都有明显下降,从而降低了Vc氧化产物因扩散慢而对电极的污染。同时,制备的4种微电极的峰电流密度相比未修饰玻碳电极,均有3至45倍的增加,并用不同扫描速率探索了Vc在不同掺杂微电极表面的电化学行为的差异。     

微电极制备、表面修饰及活体/单细胞电分析应用

微电极是指至少在一维尺度上不大于25μm的电极。微电极由于尺寸小而具有一些常规电极无法比拟的性质,如具有电流密度高、响应速度快、欧姆压降(iR降)小、信噪比高等特点。微电极特殊的性质使其在电化学测试中具有独特的优点和重要性,并在分析化学、生物学及医学等方面得到了广泛应用,尤其在生命分析领域如在单细胞检测和活体分析中具有众多重要的应用。微电极的设计制备是微电极电化学发展应用的关键,目前涌现出的制备微电极的技术有电化学刻蚀法、电沉积法、自组装技术、化学镀层技术等,这些制备方法为快速制备微电极提供了可能性。本文综述了近年来微电极的研究进展,包括微电极的特点、分类、制备方法及其单细胞检测和活体分析方面的应用,最后提出了微电极面临的挑战与发展方向。     

多壁碳纳米管修饰碳黑微电极同时测定多巴胺和抗坏血酸

制备了多壁碳纳米管修饰碳黑微电极,研究了多巴胺(DA)和抗坏血酸(AA)在该修饰电极上的电化学行为.实验表明,在pH 7.0的PBS缓冲溶液中,该修饰电极对DA和从均具有显著的催化氧化作用,AA与DA的氧化电位分别为30 mV和280 mV(vs.SCE).利用二次导数线性扫描伏安法测定,DA与AA的线性范围分别为6.0×10-9～2.0×10-4 mol/L和2.0×10-7～1.0×10-3mol/L,检出限为2.0×10-9mol/L 和1.0×10-7mol/L.方法已用于人工合成样品的分析.     

聚L-组氨酸修饰碳黑微电极的制备及多巴胺的测定

用电聚合法制备了聚L-组氨酸修饰碳黑微电极,研究了多巴胺在该修饰电极上的电化学行为。实验表明:该修饰电极对神经递质多巴胺的电化学氧化有显著的催化作用,采用二次导数线性扫描伏安法对多巴胺进行测定,在pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液中,多巴胺在0.15 V处产生一灵敏的氧化峰,多巴胺的氧化峰电流与浓度在4.0×10-8~1.0×10-4mol/L范围内呈线性关系,检出限(3σ)为1.0×10-8mol/L。该聚合物修饰电极具有良好的选择性,能有效地排除抗坏血酸对测定的影响,用于人工合成样品的分析。     

聚氨基乙酸修饰碳黑微电极同时测定多巴胺和抗坏血酸

用电化学方法将氨基乙酸聚合在碳黑微电极表面制得聚氨基乙酸修饰碳黑微电极,并用循环伏安法在pH 7.0的磷酸盐缓冲介质中,研究了该修饰电极的电化学行为.结果表明:在此缓冲介质中,多巴胺和抗坏血酸经在-200 mV(vs.SCE)富集30 s后,在此修饰电极上发生催化氧化反应,并分别在320 mV及42 mV处呈现各自的峰电位(Epa),在多巴胺和抗坏血酸的I″p值及其浓度之间分别在2.0×10-8～1.0×10-4mol·L-1,4.0×10-7～1.0×10-3mol·L-1范围呈线性关系,检出限(3σ)分别为6.0×10-9mol·L-1及1.0×10-7mol·L-1.此修饰电极有良好的重复性和稳定性,只需将用过的电极在400 mV置于同一缓冲溶液中清洗0.5～2.0 min,即可方便地再生恢复原有性能.应用此方法分析了含有多巴胺及抗坏血酸的混合溶液,测定结果的相对标准偏差(n=7)在1.6 9,6～2.6%之间,回收率在96%～104%之间.     

复合聚合物修饰的粉末微电极及其对亚硝酸根还原的催化

本论文简述用Nafion_Os(bpy) 3 2 + /PVP复合膜修饰的乙炔黑粉末微电极 ,以亚硝酸根还原为模型反应 ,实现从复合修饰及扩大电极比表面两方面改善电极性能的思路 .结果表明 ,它同时显示Nafion_Os(bpy) 3 2 + /PVP修饰电极对NO2 -及NO+ 双重富集并再生活性粒子NO+ 、防止中继体流失、加速膜中中继体传输、改变反应途径等复合修饰电极的多种功能以及粉末微电极的高比表面、高液相传质速度以及薄层效应的特性 .与平面修饰电极及裸粉末微电极相比 ,它明显提高了酸性溶液中亚硝酸根还原的可逆性、呈数量级地提高稳态极限电流密度以及NO2 -的检测指标 .     

化学修饰电极的研究: 1:12磷钼杂多阴离子薄膜修饰电极的电化学性质

用循环伏安法研究了1:12磷钼杂多阴离子(PMo12)薄膜修饰电极的制备及其电化学行为, 发现PMo12膜强烈地吸附在玻璃碳电极表面, 溶液氢离子在PMo12膜改性电极的电化学过程中起着重要的作用, 而其它阴离子不参与这一过程, 在循环伏安法扫描过程中PMo12膜改性电极的稳定性很好。     

儿茶酚胺类神经递质的修饰微电极伏安法研究

本文用电化学方法在铂微盘电极的表面沉积一层铁氰化镍薄膜修饰微电极，对儿茶酚胺类神经递质具有明显的电催化作用，可有效地改善微电极伏安法检测的波形，提高分析检测的准确度和灵敏度，此法用于去甲肾上腺素针剂的样品检测，结果良好。     

磷钼钒类杂多酸—聚吡咯薄膜修饰电极及其电催化性能研究

合成了磷钼类杂多酸，采用电化学方法首次在导电基体玻碳电极上研制了磷钼钒类杂多酸－聚吡咯薄膜修饰电极，该电极性能稳定，经久耐用，对膜修饰电极的电化学行为进行了表征，研究了膜修饰电极酸性水溶液中的氯酸根、溴酸根，、磺酸根，亚硝酸根，三阶铁离子，     

铁氰化铈薄膜固载血红蛋白修饰的过氧化氢生物传感器的制备及性能

采用电化学沉积法将铁氰化铈(CeHCF)薄膜修饰于玻碳电极(GCE)表面,得到铁氰化铈薄膜修饰玻碳电极;将血红蛋白(Hb)固载于该修饰电极表面,成功制得了Hb/CeHCF/GCE过氧化氢生物传感器.考察了铁氰化铈薄膜修饰玻碳电极的氧化还原机理和制备条件,并对血红蛋白在电极上的电子传递过程进行了较为深入的研究.结果表明,铁氰化铈薄膜为血红蛋白提供了温和的固载环境,可实现血红蛋白与电极表面的直接电子转移,提高了血红蛋白的电化学活性;所制得的传感器对过氧化氢具有较高的催化响应和较强的稳定性.相关研究结果在生物医学和临床医学领域具有一定的借鉴意义.     

硼掺杂金刚石微电极

介绍了金剐石各类微电极的制作方法和表征方法以及硼掺杂金刚石微电极(BDDME)的优异电化学特性,如宽电势窗口、低背景电流、极高的电化学稳定性等.对BDDME在毛细电泳、生物探测、痕量物质检测等方面的应用,以及BDDME的实验研究和实际应用前景进行了评述.     

二茂铁修饰碳黑微电极同时测定多巴胺和抗坏血酸

研究了神经递质多巴胺(DA)和抗坏血酸(AA)在二茂铁修饰碳黑微电极上的电化学行为。实验结果表明,在pH4.5的磷酸盐中,DA在该电极上的线性范围为2.0×10-6～4.0×10-3mol/L,检出限(3σ)为1.0×10-6mol/L;AA在该电极上的线性范围为6.0×10-6～1.0×10-3mol/L,检出限(3σ)为2.0×10-6mol/L;用这种电极可以同时测定多巴胺,抗坏血酸。     

氧化铟锡薄膜电极的表面修饰

氧化铟锡(ITO)薄膜电极具有良好的物理(导电性高、透光性好)和化学性能,对其表面进行修饰可进一步拓展其在电分析化学中的应用。该文根据目前的研究现状,简要介绍了ITO薄膜电极的制备和清洗方法,总结了ITO薄膜电极的表面修饰方法,着重介绍了应用较多的化学吸附、硅烷化、电化学接枝3类方法,并简要评述了ITO薄膜电极表面修饰方法面临的挑战及应用前景。     

磷钼杂多酸修饰电极催化还原测定IO_3~-与BrO_3~-的液相色谱电化学研究

本文介绍了1:12磷钼杂多酸(PMo_(12))修饰电极的制备及其对IO_3~-、BrO_3~-的催化还原作用。本文还研究了在涂敷十六烷基三甲基溴化铵的C_(18)键合固定相上IO_3~-与BrO_3~-的分离方法,并采用修饰电极色谱电化学的方法对IO_3~-与BrO_3~-进行定量测定。IO_3~-、BrO_3~-的量分别在8.0×10(-10)～1.0×10~(-7)mol和1.6×10~(-9)～3.0×10~(-7)mol范围内与峰高呈良好的线性关系,检测限分别为4.0×10~(-10)mol与1.0×10~(-9)mol。用本方法测定IO_3~-和BrO_3~-重现性好、线性范围大,是测定IO_3~-与BrO_3~-的一种实用方法。