聚乙烯吡咯烷酮修饰的NaYF4∶Yb3+/Er3+上转换 发光纳米粒子的制备及其生物兼容性

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为表面活性剂,利用溶剂热法合成了NaYF₄∶20%Yb³⁺, 3%Er³⁺(摩尔分数)的上转换发光纳米粒子。利用扫描电子显微镜对粒子的形貌进行了表征,结果表明纳米颗粒的尺寸在30~40 nm,分布比较均匀。在980 nm红外光的激发下,样品能够发出肉眼可见的明亮的黄色上转换荧光。样品可以较好地分散在水溶液中形成透明澄清的溶液。利用MTT实验测量了不同给药浓度下NaYF₄纳米粒子是否对HeLa细胞具有生物毒性。结果表明:PVP修饰的NaYF₄∶Yb³⁺/Er³⁺上转换发光纳米粒子具有较好的生物兼容性,对HeLa细胞无生物毒性,在生物荧光标记领域具有潜在的应用价值。     

溶剂热法合成水溶性B-PEI/NaYF4∶Yb3+,Er3+ 上转换发光纳米粒子

以枝状聚乙烯亚胺(Branched polyethylenimine,B-PEI)为表面活性剂,水和二乙二醇作为溶剂,采用溶剂热法合成出尺寸为45 nm左右的水溶性B-PEI/NaYF₄∶Yb³⁺, Er³⁺纳米粒子。在室温980 nm光激发下,样品显示出较强的上转换发光。样品表面的B-PEI分子中的氨基可以连接生物分子。细胞毒性实验显示样品具有较低的细胞毒性。以上结果可以为上转换发光纳米粒子在生物医学领域的应用提供有益的参考。     

绿色合成银纳米粒子及其在SERS中的应用

采用无毒、绿色的酪氨酸作为还原剂和稳定剂,在碱性条件下还原硝酸银,经60 ℃恒温水浴处理20 min,成功地合成了银纳米粒子。混合溶液颜色由淡黄色变为棕黄色直观地呈现了银纳米粒子的生成。利用紫外可见吸收光谱(UV-Vis)和透射电子显微镜(TEM)对制备样品进行分析和表征。粒子的UV-Vis吸收在412 nm附近。TEM图像显示,银纳米粒子的形状近似球形,粒子直径在15～25 nm。分别以结晶紫(CV)和叶酸(FA)为探测分子,进一步研究了该银纳米粒子的表面增强拉曼散射(SERS)效应。实验结果表明,该合成方法不仅方便、快速、绿色环保,而且合成的银纳米粒子对CV和FA分子有很好的SERS效应。     

In2O3:H03+,Yb3+纳米晶的制备与上转换发光

以乙二醇为溶剂,采用低温溶剂热法制备了H03+/Yb3+共掺杂In2O3纳米晶.利用X射线晶体衍射 (XRD)、透射电子显微镜(TEM)对粒子的结构和形貌进行表征,结果表明,合成的样品为纯的立方相In2O3,颗粒尺寸约为30nm.通过上转换发光(UCL)光谱研究了粒子的上转换发光性质,在980nm半导体激光激 发下...     

聚丙烯胺稳定铜纳米粒子的制备及其SERS活性研究

报道了聚丙烯胺稳定的球形和棒状铜纳米粒子的制备方法。在水溶液中空气条件下,通过水合肼还原二价铜离子到铜纳米粒子。聚丙烯胺的作用除稳定粒子防止聚集外,也可使粒子分散在水溶液中。该法的优点是在室温下,无需惰性气体保护,即可制备水溶液中分散的铜纳米粒子。紫外光谱和透射电镜监测了铜纳米粒子的生长过程。发现氢氧化钠的用量,聚丙烯胺浓度,反应时间等因素都影响到铜纳米粒子的组成,尺寸,形貌和聚集程度。氢氧化钠用量决定了制备粒子的组成成分是铜或氧化亚铜。所制备的球形铜纳米粒子表现出优良的表面增强拉曼散射活性。     

金纳米粒子的电化学合成及光谱表征

采用电化学方法合成各种形状的金纳米粒子,生成的金纳米粒子形貌与施加电流有关,通过匀速递增电流电解的方法,可制备得到哑铃形,球形以及棒状金纳米粒子,采用恒电流电解方法主要获得球形及哑铃形纳米粒子。利用透射电镜、紫外-可见光谱及拉曼光谱对金纳米粒子进行相关表征。紫外-可见光谱研究发现金纳米棒出现位于近红外区间的吸收峰(985 nm),由此推测棒的长径比约为6。以结晶紫为探针分子,研究了金纳米粒子的表面增强拉曼光谱(SERS)效应,并分析得出其平躺的吸附模式。根据形貌表征的结果推断了纳米粒子的生长机理。     

温度对CdS纳米颗粒形状和光致发光特性的影响

采用反胶束法,在常温和低温下(接近零度)合成了硅土包裹的CdS纳米颗粒.高分辨电镜表明常温下合成的颗粒呈现直径小于5 nm的球形,而在低温下出现了短棒形和长达微米量级的线形.通过对实验过程的分析表明:不仅合成CdS纳米颗粒溶液的浓度,而且温度对CdS纳米颗粒的形状产生了重要的影响.进一步研究了CdS纳米颗粒的光致发光特性.     

银纳米粒子自组织二维有序阵列

采用液液二相转移方法合成出颗粒直径为(4.18±0.5)nm的银纳米粒子溶胶,并用紫外可见光谱对所制得的银纳米粒子溶胶的单分散性和稳定性进行了研究.结果表明,所得到的溶胶相为稳定的、粒径分布窄的单分散体系.红外光谱的分析结果表明,稳定剂1壬基硫醇包缚在银纳米粒子表面.并且,通过自组织方法获得了二维有序的银纳米粒子阵列 关键词： 银纳米粒子 液液二相转移方法 自组织 二维有序阵列     

室温离子液体中超声辐照制备氧化锌纳米棒的研究

离子液体与超声技术结合在纳米材料的制备中具有广阔的前景,但目前以离子液体为溶剂超声制备纳米材料的报道还不多见,相关的反应机理研究也亟待开展.本文首次在室温离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐中超声制备了氧化锌纳米棒,该方法具有简便、快速和环境友好等特点.采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)对纳米氧化锌的结构和形貌进行表征.作为比较研究,采用传统的低蒸汽压有机溶剂二缩三乙二醇在同样的超声反应条件制备了纳米氧化锌材料.离子液体中超声合成样品为直径约20 nm,长度30-50 nm的纳米棒,而在二缩三乙二醇中超声制备的样品为直径6～8 nm的纳米颗粒.利用光声光谱(PAS)研究了纳米氧化锌样品的光学性能和量子尺寸效应.对离子液体中超声制备氧化锌纳米棒可能的反应机理进行了讨论并建立了的反应模型.结果表明在在超声辐照和离子液体溶剂的共同作用下氧化锌纳米棒得以生成.     

聚集效应对银纳米粒子的二阶非线性光学特性的影响研究

运用超瑞利散射(HRS)技术,对由KNO3诱导聚集的银纳米粒子的二阶光学非线性特性进行了实验研究.通过粒子尺寸测量和透射电镜观察，表明银纳米粒子的聚集方式为链状聚集.当聚集体平均尺寸为120nm时，银纳米粒子聚集体的HRS信号强度比聚集前增大了约15倍.分析表明，聚集导致银纳米粒子表面电场极化强度的增强和极化分布的改变，并通过表面和体贡献机理对二阶非线性极化过程产生影响. 关键词： 银纳米粒子 超瑞利散射 二阶光学非线性 聚集     

LaF3:Yb3+/Tm3+纳米棒的制备与上转换发光

在乙醇-油酸混合体系中,以溶剂热方法成功制备了Yb3+/Tm3+离子双掺杂的LaF3发光纳米棒。XRD表征结果表明所合成的材料为LaF3:Yb3+/Tm3+(JCPDS卡号:72-1435),SEM扫描结果表明LaF3纳米棒的尺寸大约为0.1μm,室温下以980nm红外半导体激光器激发,纳米晶在可见光区(700nm)和近红外区(804nm)有较强上转换发光。通过发光机理的讨论,本文中纳米晶强的近红外和红色上转换发光分别是双光子及三光子反斯托克斯(Anti-stokes)发光。     

氮气氛中高温退火对NaYF4:Yb3+,Er3+纳米粒子上转换发光的影响

以柠檬酸三钠为螯合剂,采用共沉淀和水热相结合的方法成功制备出尺寸为40 nm的NaYF4:Yb3+Er3+纳米粒子.将得到的部分样晶在300℃氮气保护下退火2h.退火前后的样品晶体结构都属于立方相,尺寸保持在40 nm左右.在980 nm光激发下,退火后样品的上转换发光整体强度和绿光相对发射强度明显增强.分析认为高温退...     

近红外光诱导下NaYbF4:Tm3+,Eu3+ 体系中Eu3+的上转换发光

利用水热法制备得到NaYbF₄:0.01%Tm³⁺,20%Eu³⁺上转换材料,利用X射线衍射分析、扫描电子显微镜及光谱测试技术分别对其进行了结构、形貌以及光谱性质的表征。在980 nm近红外激光激发下,得到了Eu³⁺的可见到紫外范围的上转换荧光发射。分析表明:共掺杂NaYbF₄纳米材料中Tm³⁺到Eu³⁺离子的能量传递对布居Eu³⁺离子的激发态能级,获得Eu³⁺的上转换发光起着至关重要的作用。另外,在实验中首次获得了Eu³⁺对应于³P₀→⁷F_j (j=0,1,2)能级跃迁的上转换光发射。     

核壳纳米结构壳中Yb离子对稀土上转换发光温度特性的影响

采用油酸盐法分别制备出均匀的上转换发光裸核纳米粒子及其包覆具有不同Yb³⁺浓度掺杂的NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺核壳纳米结构的上转换纳米粒子。在不同温度下(90~450 K),研究分析了在壳中掺杂不同浓度Yb³⁺的NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺@NaYF₄:x%Yb³⁺核壳纳米体系的上转换发光特性。结果表明:在NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺上转换体系中,惰性壳中的525 nm(²H_11/2 →⁴I_15/2)发射峰呈现出与活性壳中不一样的趋势。壳层中掺杂的Yb³⁺通过声子对纳米粒子内部发光与表面及外界之间的相互作用起到了重要的"桥"连作用。     

白色荧光粉CaF2∶Yb3+/Eu3+/La3+的制备及其上转换发光特性

采用改进的两步高温固相熔融法制备了Yb^3+、Eu^3+、La^3+共掺杂CaF 2的上转换荧光粉。基于荧光猝灭原理,通过改变La^3+掺杂浓度来调节CaF 2∶Yb^3+/Eu^3+材料的发光性能,并在980 nm近红外光激发下,获得了该材料的白色上转换发光(UCL)。在该发光体系中,Yb^3+不仅起到了敏化Eu^3+的作用,同时,Yb^3+二聚体(Yb^3+-dimer)自身合作发出波长范围480~540 nm的绿色荧光。而白光三基色中的绿光正是来自Yb^3+二聚体的合作发光。Eu^3+则作为激活剂,同时发出红色和蓝色荧光。荧光寿命测试结果表明Yb^3+-dimer与Eu^3+之间存在有效的能量传递。值得注意的是,在980 nm激光激发下,1%La^3+掺杂的样品表现出最佳的红、绿、蓝三基色光比列,实现了材料的上转换白光发射,其色度坐标为(0.311,0.340)。     

水热法制备LaF3:Ce,Tb纳米荧光粉及发光性质研究

利用水热法制备了LaF3∶Ce,Tb纳米荧光粉,分别用XRD,TEM和发光光谱等测试手段对粉末的物相、形貌、发光性质进行了研究.XRD和TEM结果表明:所得的纳米荧光粉粒度均匀、结晶完好,呈规则的六边形形状,颗粒平均尺寸为30 nm,掺人Ce3 和Tb3 ,杂质后晶格结构没有变化.发光光谱的测试表明:Ce3 呈现其宽带发射;Tb3 呈现其特征绿色发射,最强峰位于544 nm处.Ce3 的掺入有效敏化了Tb3 的发光,通过进一步光谱分析证实了在LaF3∶Ce,Tb体系中存在Ce3 →Tb3 的能量传递过程.当Ce3 和Tb3 掺杂摩尔浓度分别为35 mol%和5 mol%时具有最强荧光发射.制备的样品无需煅烧即可获得比体相材料高2倍的荧光,也高于优化条件下煅烧样品的荧光.     

镱浓度对钬镱双掺二氧化钛上转换发光的影响

以钛酸丁酯为前躯体,乙醇为溶剂,冰乙酸为催化剂,用溶胶-凝胶法制备了TiO2∶Ho3+/Yb3+上转换发光纳米粉体,并研究其上转换发光机制.通过X射线衍射,能谱及扫描电镜对样品进行表征,结果表明样品是金红石型结构的粉体,样品中含有所掺杂的元素Ho和Yb,样品颗粒非常细小,直径约为100 nm,呈球形,并有明显的团聚现象.在常温下选用中心波长为980 nm、最大输出功率500 mV二极管激光器作激发光源测定样品的上转换发光性能,结果显示:在TiO2∶Ho3+/Yb3+样品的上转换荧光光谱中观察到红光和绿光,且绿光的强度比红光的强,绿光的强度约是红光强度的两倍,当Yb3+离子浓度为2.5 mol%时,位于543 nm处绿光的发射强度达到最大值.并详细研究了上转换发光机制.     

Shape controllable synthesis and enhanced upconversion photoluminescence of β-NaGdF_4:Yb~(3+), Er~(3+) nanocrystals by introducing Mg~(2+)

Different concentrations of Mg~(2+) -doped hexagonal phase NaGdF_4:Yb~(3+), Er~(3+)nanocrystals(NCs) were synthesized by a modified solvothermal method. Successful codoping of Mg~(2+)ions in upconversion nanoparticles(UCNPs) was supported by XRD, SEM, EDS, and PL analyses. The effects of Mg~(2+)doping on the morphology and the intensity of the upconversion(UC) emission were discussed in detail. It turned out that with the concentration of Mg~(2+)increasing, the morphology of the nanoparticles turn to change gradually and the UC emission was increasing gradually as well. Notably the UC fluorescence intensities of Er~(3+)were gradually improved owing to the codoped Mg~(2+)and then achieved a maximum level as the concentration of Mg~(2+)ions was 60 mol% from the amendment of the crystal structure of β-NaGdF_4:Yb~(3+),Er~(3+)nanoparticles. Moreover, the UC luminescence properties of the rare-earth(Yb3+, Er~(3+)) ions codoped NaGdF_4 nanocrystals were investigated in detail under 980-nm excitation.     

Upconversion luminescent characteristics and peak shift of CdSeS nanocrystals under different wavelength laser excitation

Upconversion luminescence was obtained from CdSeS nanocrystals (NCs) under 800 nm femtosecond laser excitation. The structural and optical characteristics of the CdSeS NCs were investigated experimentally by use of UV–visible absorption spectroscopy, transmission electron microscopy, X-ray diffractometry, and time-resolved luminescence dynamics. Peak shift of luminescence in CdSeS NCs can be readily observed under different wavelength femtosecond excitation. The pump power dependence of the luminescence intensity and time-resolved decay revealed that one, two, and three-photon absorption occur. It was found that upconversion luminescence is composed of photoinduced trapping and a band-edge excitonic state, and two types of species are involved in the biexponential luminescence decay kinetics. With increasing Se-doped composition, luminescence lifetimes of CdSeS NCs with similar sizes become shorter. This is not consistent with the changes of undoped CdS NCs and is ascribed to impurity level increased doping in the energy gap, which is favorable for trapping luminescence. A simple energy level of doping NCs is used to interpret upconversion luminescence and the peak shift of steady-state emission.