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在pH=3.51的HAc-NaAc介质中,测得1-苯基-3-甲基4-(α-呋喃甲酰基)吡唑啉酮-5(HPMαFP)与2,2′-联吡啶(dipy)合铅三元配合物的灵敏极谱波(-0.73 V(vs.SCE))。铅浓度在0.002~9×10-6 g/mL范围内与峰电流分段呈良好的线性关系,检测下限为2.0×10-9 g/mL。采用多种电化学方法研究了极谱波的性质和电极反应机理。结果证明,-0.73 V处的极谱波为多元配合物吸附波,峰电流由中心离子Pb2 还原产生。根据直线法测得多元配合物组成为n(Pb2 ):n(dipy):n(HPMαFP)=1:1:1,表观稳定常数为5.06×106。体系用于粗盐、蔗糖和化妆品中铅测定,标准回收率为99.3%~100.4%。 相似文献
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HPMαFP及邻菲罗啉稀土混配配合物的合成与性质 总被引:5,自引:0,他引:5
首次合成了混配配合物RE(PMαFP)_3·Phen[RE为La、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb,Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y;HPMαFP为1-苯基-3-甲基-4-(α-呋喃甲酰基)吡唑酮-5,Phen为邻菲罗啉]。通过元素分析、红外光谱等初步研究了这些配合物的组成和性质。 相似文献
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合成并通过元素分析、红外光谱、电子光谱等方法表征了叠氮桥联的双核配合物[Ni2(bispicen)2(μ-N3)2]-(CIO4)2[bispicen=N,N'-二(2-吡啶甲基)乙二胺].用单晶X射线衍射技术测定了配合物的晶体结构,晶体属正交晶系,P212121空间群,镍(Ⅱ)离子处于变形八面体配位环境,并采取cis-α构型,两个以μ-1,3桥联方式配位的叠氮离子之间呈罕见的交错式非平面排列.变温磁化率测定表明配合物中两个镍(Ⅱ)离子之间存在反铁磁相互作用,基于^H=-2J^S1^S2的磁性分析表明磁交换积分J=-28.1 cm-1. 相似文献
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酰基吡唑啉酮缩邻苯二胺希土配合物的合成、表征及生物活性 总被引:27,自引:0,他引:27
酰基吡唑啉酮缩二胺是近年开发的双席夫碱试剂,对希土离子具有较高的萃取性能,并表现出一定的抗菌、抗病毒生物活性。由于这类试剂含有活性的羟基和亚胺基官能团,适于同各种金属离子配位。最近我们研究了酰基吡唑啉酮缩乙二胺配合物,发现它们具有一定的传递电子作用、光致发光作用和较强的抗菌生物活性。但缩芳香二胺双席夫碱配合物的研究较少,为进一步拓宽酰基吡唑啉酮类配合物的研究领域,本文合成了11种未见报道的希土元素与N,N'-双[1-苯基-3-甲基-5-氧-4-吡唑啉基)α-呋喃次甲基]邻苯二亚胺((HPMαFP)2Pen)的配合物。研究了配合物的结构,一般性质和抗菌活性。 相似文献
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酰基吡唑啉酮缩氨基酸席夫碱的合成及与稀土配位性能和生物活性研究 总被引:6,自引:5,他引:6
合成了氨基酸席夫碱试剂 1-苯基-3-甲基-4-(α-呋喃甲酰基)吡唑啉酮-5缩β-丙氨酸(HL)及其10个稀土配合物.元素分析及摩尔电导值表明新配合物的组成为[REL2NO3]·nH2O (RE=La, Pr, Eu, Y, n=2; RE=Nd, Sm, n=1; RE=Tb, Dy, Er, Yb, n=3). 运用红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱和荧光光谱对配合物进行了表征. 抗菌实验表明配合物具有较强的抗菌生物活性. 相似文献
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合成了14种稀土元素(R)与1,6-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-吡唑啉酮-4′)-1,6-己二酮(BPMPHD,H_2L)和α,α-联吡啶(DPy,D)形成的新三元混配配合物R_2L_3D_2·~nH_2O(R=La,Y,n=10;R=Sm,…,Lu;n=4)及R_2L_3D·4H_2O(R=Pr,Nd),研究了配合物的红外、紫外-可见光谱、差热-热重、荧光等性质。配合物分解温度具有“四分组”效应及“双峰”性质。Nd、Ho、Er配合物有超灵敏跃迁。Sm、Eu、Tb、Dy和Tm具有线状荧光,Tb配合物荧光量子效率为0.124。 相似文献
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在pH值为3.75的HAc-NaAc介质中, 测得1-苯基-3-甲基-4-(α-呋喃甲酰基)吡唑啉酮-5(HPMαFP)与邻菲啰啉(phen)合铅三元配合物的灵敏极谱波(-0.51 V (vs SCE))。铅浓度在0.02~10 μg·mL-1范围内与峰电流分段呈良好的线性关系,检测下限为0.002 μg·mL-1。采用多种电化学方法研究了极谱波的性质和电极反应机理,证明-0.51 V处的极谱波为多元配合物吸附波,峰电流由中心离子Pb(Ⅱ)还原产生。根据直线法测得多元配合物组成为nPb2+∶nphen∶nHPMαFP=1∶1∶1,表观稳定常数为5.44×108。此体系用于粗盐、蔗糖和化妆品中铅测定,标准回收率98.5%~102.5%。 相似文献
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含草酰胺桥的Cu(Ⅱ)-Fe(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)-Zn(Ⅱ)双核配合物的合成、磁性及生物活性 总被引:1,自引:0,他引:1
以N,N'-双(3-氨基-2,2-二甲基丙基)草酰胺根阴离子(Me2oxpn)为桥联配体,分别端接N,N,N',N'-四甲基乙二胺(tmen)和2,9-二甲基-1,10-邻菲甲啉(Me2-phen);合成和表征了3种新的异双核配合和物[Cu(Me2oxpn)Fe(tmen)2]SO4(a),[Cu(Me2oxpn)Zn(tmen)2]SO4(b)和[Cu(Me2oxpn)Zn(Me2-phen)2]SO4(c)。经元素分析、红外光谱、电子光谱、电导及磁性测量等方法推定了这些配合物的结构。测定并研究了(a)的变温磁化率(4-300K),求得交换参数J=-12.96cm^-1,表明双核配合物中Cu(Ⅱ)-Fe(Ⅱ)离子间存在反铁磁超交换作用。测试了3个双核配合物的杀菌作用。 相似文献
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合成了新氨基酸席夫碱试剂1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑啉酮-5缩β-丙氨酸(HL)及其UO22 ,Cu(Ⅱ),Ni(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)配合物.元素分析与摩尔电导值表明,新配合物的组成为[UO2HL2].H2O,[CuHL2].H2O,[NiHL2].2H2O和[ZnHL2].2H2O.运用红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱、热谱和磁矩对配合物进行了表征.并考察了铜配合物的极谱行为.结果表明席夫碱以3齿形式配位,配合物中心离子的配位数(除UO22 以外)均为6. 相似文献
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合成了Cd(Ⅱ)与类蝎型吡唑衍生物和草酸的混合配体的配合物[Cd2(HL)2(ox)]·1.5H2O(H2L=2,6-二(5-苯基-吡唑-3-基)吡啶,H2ox=草酸)。 通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、X射线粉末衍射(PXRD)和X射线单晶结构分析确定了配合物的结构。 配合物晶体属于三斜晶系、P-1空间群,Cd(Ⅱ)是六配位,由一个ox2-基中的2个O原子和来自2个HL-中的4个N原子配位,构成变形八面体配位构型,而相邻Cd(Ⅱ)原子间均通过HL-上的N原子和草酸根分别连接形成2条互不相交的一维无限链状结构。 性质测试结果表明,该配合物具有良好的热稳定性和荧光特性,对环己烷氧化反应也具有一定的催化活性。 相似文献
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In(Ⅲ)-1-苯基-3-甲基-4-噻吩甲酰基-吡唑啉酮-5配合物吸附波的研究 总被引:3,自引:1,他引:2
在pH3.0的HCl-NaAc介质中,In(Ⅲ)与1_苯基_3_甲基_4_噻吩甲酰基_吡唑啉酮_5(HPMTHP)生成配合物,于-0.63V(vs.SCE)处出现一尖锐、灵敏的极谱峰,In含量在0.002~1μg/mL范围内与峰高呈线性关系。用多种电化学方法研究了极谱波的性质及反应机理,证明-0.63V处的极谱波为配合物吸附波,峰电流由中心离子In(Ⅲ)还原产生。用直线法测得配合物组成为n[In(Ⅲ)]∶n(HPMTHP)=1∶1,表观稳定常数为2.96×103。 相似文献
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合成了13种1,5-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-吡唑啉酮-4′)-戊二酮-[1,5](BPMPPD)和溴化十六烷基吡啶盐(CPB)的稀土配合物.研究了配合物的红外光谱、紫外可见光谱、差热-热重谱、荧光光谱、核磁共振谱及摩尔电导等性质,发现配合物属离子型缔合物CP+[Ln(BPMPPD)2]-.Pr、Nd、Ho、Er、Tm配合物发生超灵敏跃迁.配合物的热分解温度具有"四分组"效应,Sm、Eu、Tb、Oy为线性荧光。 相似文献
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以R-及S-2-[N-(N′-苄基)脯氨酰-氨基]-二苯甲酮的丙氨酸席夫碱Ni(Ⅱ)配合物和p-甲氧基苄基氯反应制备R-及S-α-甲基-(p-甲氧基)苯丙氨酸。探讨了碱对反应立体选择性的影响,确定了最佳反应条件: R-或S-2-[N-(N′-苄基)脯氨酰-氨基]-二苯甲酮的丙氨酸席夫碱Ni(Ⅱ)配合物与p-甲氧基苄基氯的摩尔比为1:1.1,反应时间2 h。R-及S-α-甲基-(p-甲氧基)苯丙氨酸的总收率分别为71.3%和70.9%,e.e.达97.5%,手性辅基2-[N-(N′-苄基)脯氨酰-氨基].二苯甲酮的回收率为90%~95%。同时用核磁共振和旋光测试技术对产物进行了表征。 相似文献