原子吸收法测定中草药中钙、镁、铁、锌、铜和锰

钙、镁、铁、锌、铜、锰都是人体必不可少的元素 ,而中草药中这些元素的测定 ,无论是从中医药学还是营养卫生学的角度而言 ,都显得极其重要和必不可少[1 ,2 ] 。本文采用原子吸收分光光度法连续测定中草药中的钙、镁、铁、锌、铜、锰。1　实验部分1 .1　仪器与试剂Ｚ 80 0 0偏振塞曼原子吸收分光光度计 ,配火焰和石墨炉原子化器 (日本日立公司 )。ＬａＣｌ3溶液( 1 0 0ｇ/Ｌ) ;ＳｒＣｌ2 溶液 ( 5 0ｇ/Ｌ) ;钙、镁、铁、锌、铜、锰混合标准储备液 (Ｃａ、Ｍｇ、Ｆｅ 2ｇ/Ｌ ,Ｍｎ 1ｇ/Ｌ ,Ｚｎ、Ｃｕ 0 5ｇ/Ｌ)。1 .2　样品液的制备准确称…     

多元线性回归pH配位滴定法同时测定钙和镁

将多元线性回归分析应用于pH配位滴定,提出△lgK_(MY)较小金属离子混合溶液中各组分同时测定的方法,讨论了方法的原理、回归方程和最佳条件.对钙、镁合成样品及实际水样中钙、镁含量进行测定,结果满意.     

高锰转炉渣碱度的快速分析

对转炉渣中氧化钙、氧化镁、二氧化硅的快速分析方法,文献介绍的多是低锰转炉渣的测定,一般采用三乙醇胺掩蔽干扰元素,用EDTA滴定氧化钙和氧化镁,用硅钼蓝法测定二氧化硅.但一遇到高含量的氧化锰时,就必须用氰化钾掩蔽或采用分离手段进行钙、镁测定,否则,锰干扰.本文提出了不分离高锰转炉渣中氧化锰等干扰元素,直接用沸水和硝酸溶解样品,利用三乙醇胺和酒石酸钾钠掩蔽     

EDTA络合滴定法快速测定矿石中钙、镁

试样用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,在pH值为6～9时,经六次甲基四胺-铜试剂分离铁、铝、镍、钴、铅、锌、铜、镉、锰等干扰元素后,在pH=10的氨水和氯化铵缓冲溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA络合滴定法测定钙镁合量;另在氢氧化钾溶液中,用钙试剂为指示剂,以EDTA络合滴定法测定钙量,从而计算镁的含量。当样品钙高镁低或者镁高钙低时,低含量的镁量或钙量(<5%)可用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法准确测定,使结果更准确。实验中对三个标准样品中的钙和镁进行多次测定,结果与认定值相符,相对标准偏差在0.69%～1.3%(n=7),加标回收率在99%～102%。方法实用性强,已经成功应用于各类矿石中钙镁的检测。     

EDTA络合滴定法快速测定矿石中钙、镁

试样用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,在pH值为6～9时,经六次甲基四胺-铜试剂分离铁、铝、镍、钴、铅、锌、铜、镉、锰等干扰元素后,在pH=10的氨水和氯化铵缓冲溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA络合滴定法测定钙镁合量;另在氢氧化钾溶液中,用钙试剂为指示剂,以EDTA络合滴定法测定钙量,从而计算镁的含量。当样品钙高镁低或者镁高钙低时,低含量的镁量或钙量(<5%)可用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法准确测定,使结果更准确。实验中对三个标准样品中的钙和镁进行多次测定,结果与认定值相符,相对标准偏差在0.69%～1.3%(n=7),加标回收率在99%～102%。方法实用性强,已经成功应用于各类矿石中钙镁的检测。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定固体生物质燃料中8种元素

建立电感耦合等离子体发射光谱法同时测定固体生物质燃料中钾、钠、钙、镁、砷、铜、铁、锰8种元素的含量。样品采用5 mL硝酸溶液和2 mL过氧化氢溶液进行微波消解,在选定的仪器工作条件下进行测定。钠、钙、镁、砷、铜、铁、锰的质量浓度在0～5.0 mg/L,钾的质量浓度在0～50.0 mg/L范围内与光谱强度具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.002～0.022 mg/L。样品的加标回收率为91.9%～108.2%,测定结果的相对标准偏差为2.1%～6.8%(n=6)。该方法简便、快速、高效且准确,适用于固体生物质燃料中钾、钠、钙、镁、砷、铜、铁、锰的测定。     

高钒试样中钙镁的快速连续测定

高钒试样中钙的测定是在一定酸度条件下 ,在氯化铵存在下用草酸铵沉淀钙而与钒分离 ,然后用硫酸溶解 ,再用高锰酸钾标准溶液滴定 [1] 或将草酸钙灼烧为氧化钙后用 EDTA络合滴定 [2 ]。这些方法分析流程长 ,操作复杂 ,并且对高含量镁的测定均没有详细报道。本文提出了一种简便、快速测定高钒试样中高含量钙和镁的方法。在弱酸性时 ,以铝为载体 ,用铅盐分离钒酸根 ,六次甲基四胺 -铜试剂沉淀过量的 Pb( )、Al( )和干扰离子 ,于过滤后的同杯溶液中用 EDTA溶液滴定钙 ,用 Cy DTA溶液滴定镁。本文已用于大批量高钒试样中高含量钙和镁的测定…     

糖尿病患者血清中钙镁锌铜锰含量的研究

测定了１１例糖尿病患者血清中钙，镁，锌，铜，锰的含量，与对照组比较，结果表明，血清钙，镁的含量降低，血清铜的含量升高，血清锌和锰的含量降低。上述元素可用于糖尿病的辅助诊断与防治。     

中锰球墨铸铁中微量镁的快速测定

球铁中含锰量高于2％对镁的测定有严重干扰。高锰中微量镁的分析,一般均需分离,分析手续繁杂冗长,寻找不经分离、直接掩蔽、要获得满意的结果,目前尚存在困难。本文在溶解试样后,加入一定量的高锰酸钾,将大量二价锰离子氧化为褐色的水合二氧化锰沉淀与试样中的游离石墨碳一同滤去。残余锰量可低于1％,然后通过直接掩蔽,对含锰10％以下的球墨铸铁中微量镁测定无影响。方法快速、准确可靠、重现性好(该试液还可测定稀土总量)。 1 试验部分 1.1 试剂与仪器 锰溶液:1mg·ml~(-1),称取纯锰(99.99％)0.1g溶于硝酸溶液(1+3)5ml,用水稀至100ml。 邻菲罗啉溶液:称取邻菲罗啉0.5g溶于乙醇40ml中,以水稀至100ml。 硼砂缓冲溶液:pH 10.5,称取硼砂(GR)21g,氢氧化钠4g,加水溶解稀至1L。 EGTA-Pb混合溶液:取0.01mol·L~(-1)EGTA溶     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定轻质隔墙板中镁钙铝铁锰氯

10 g轻质隔墙板试样溶于8 mol.L-1硝酸溶液100 mL中,于此溶液中定量加入相当于氯离子估计量(物质的量)1.2倍的硝酸银溶液使其中氯离子定量生成AgCl沉淀。经陈化后,将混合物滤入于200 mL容量瓶中,加水定容。分取此溶液一份,用水稀释200倍后,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中镁、钙及银的含量。所得银的量为定量生成AgCl沉淀后留存的过量硝酸银溶液。按此银的测定值间接换算成试样中氯的含量。从上述定容为200 mL溶液中,另分取一份溶液加水稀释5倍后,按ICP-AES法测定其中痕量铝、铁及锰的含量。按所提出的方法测定了实样中镁、钙、氯及铝、铁、锰的含量,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2%。     

湿法磷酸中钾、钠、钙、镁的原子吸收光谱法测定

在湿法磷酸生产过程中,为了对生产流程和产品质量进行控制,有必要对湿法磷酸中微量的钾、钠、钙、镁含量进行分析。用火焰原子吸收光谱法测定湿法磷酸中钾、钠、钙、镁受基体和背景以及溶液粘度的影响很大,特别是对钙含量的测定,干扰最严重[1]。为此本文提出用离子交换树脂分离     

酸性络蓝K双波长信号系数光度法测定钙镁

基于在氢氧化钠溶液中,钙、镁均与酸性络蓝K(ACBK)形成暗红色配合物,提出了测定钙和镁的双波长信号系数光度法.该法不仅消除了钙、镁之间的吸收干扰,且消除了一定量的共存离子的干扰.利用褪色法与生色法的吸光度之和作为信号吸光度,使方法的灵敏度大为提高.测定钙、镁总量时,分别用钙、镁吸收曲线正峰与负峰上的等吸收波长470.5 nm(λPa)及559.5 nm(λNa)处测定吸光度APa和ANa,求得总量的信号系数fs为2.439.于λPa470.5 nm处测得任一浓度钙、镁试液的吸光度APa′,其信号吸光度As=fsAλPa′.测定镁时,以试剂ACBK褪色对钙配合物生色的完全相消干扰的波长539 nm(Pa)作为测定波长,负峰波长583 nm为Na.按相同方法测得镁的信号系数fs为4.148.     

pH电位滴定法测定溶液中钙、镁离子与聚天冬氨酸的生成稳定常数

pH电位滴定法测定溶液中钙、镁离子与聚天冬氨酸的生成稳定常数;pH电位滴定;聚天冬氨酸;配位化学;钙离子;镁离子     

悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定虾仁中的钙、镁

建立了快速测定虾仁中钙、镁含量的悬浮液进样－火焰原子吸收光谱法。将虾仁样品烘干、粉碎、过98μm筛后，制成琼脂悬浮液。以La^3 溶液作为释放剂，用工作曲线法测定虾仁样品中钙、镁的含量。钙、镁的线性范围分别为0-200μg/(25mL)、0－30μg/(25mL)，检出限分别为0.056mg/L、0.0046mg/L。测定结果的相对标准偏差不大于2.4%，测定结果与在灰化法一致，测定钙、镁的平均相对误差分别为-1.3%、-4.2%。     

火焰原子吸收法测定大气飘尘中痕量铅铜锰铁钙镁

研究了用火焰原子吸收分光光度法测定大气飘尘中痕量铅、铜、锰、铁、钙、镁,回收率96%～104%,相对标准偏差在4%以内.六种元素的线性良好,相关系数在0.9997～0.9999之间.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜磁铁矿中铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷的含量

通过样品处理、干扰实验、方法检出限、准确度和精密度实验,确定了最佳实验条件,建立了电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜磁铁矿中铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷含量的方法。试料经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,用盐酸溶解盐类,过滤,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定滤液中铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷的含量。方法检出限为锰、钛和磷小于0.00085%,其它元素小于0.0054%,分析结果与分光光度法、X射线荧光光谱法(XRF)和原子吸收光谱法(AAS)分析结果一致,8个实验室对5个水平样品进行协同实验给出了方法的精密度。     

离子色谱法测定磷酸锂中微量的杂质元素

对离子色谱法测定磷酸锂中钾、钙、镁杂质离子的方法进行研究。采用DX-80型离子色谱仪,分离柱为Ion Pac CS12A-5μm阳离子分离柱,用2×10-2mol.L-1甲基磺酸溶液为淋洗液,流速为2 mL.min-1,测定了磷酸锂中各钾、钙、镁杂质离子的含量,相关系数分别为0.9996,0.9993,0.9994,相对标准偏差小于3%,样品回收率为98.1%~100.3%。     

ICP-AES法测定铜磁铁矿中铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷量

通过样品处理、干扰试验、方法检出限、准确性和精密度试验,确定了最佳实验条件,建立了电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定铜磁铁矿中铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷含量的方法。试料经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,用盐酸溶解盐类,过滤,采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定滤液中铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷量。方法检出限：锰、钛和磷小于0.00085%,其它元素小于0.0054%,分析结果与分光光度法、XRF法和AAS法分析结果一致,8个实验室对5个水平样品进行协同试验给出了方法的精密度。     

流动注射抑制干扰—火焰原子吸收光度法测定硅铝催化剂中钙镁

以镧或锶溶液作释放剂,用流动注射合并带法使其与试样带混合后注人火焰原子化器,从而消除硅铝基体对测定钙、镁的干扰。用于催化剂中的钙、镁分析,碱熔法优于酸溶法,其相对标准偏差分别为,碱熔法:钙0.90％,镁0.79％;酸溶法:钙3.9％,镁5.7％;回收率分别为,碱熔法:钙100.3％,镁98.3％;酸溶法:钙97.6％,镁90.8％。所用方法也可方便地用于干扰情况考察。同时还与带渗透干扰抑制法作了比较。     

ICP–AES法测定锑铍芯块中铅、铁、锰和镁

建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP–AES)测定锑铍芯块中铅、铁、锰和镁杂质元素的方法。对溶液酸度的选择、光谱和基体干扰等进行了试验和讨论,在优化仪器工作参数的条件下,通过基体匹配,有效消除了基体干扰的影响。铅、铁、锰、镁的质量浓度在0.05~10.0μg/mL范围内与其光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.999。铅、铁、锰、镁的检出限在0.5~5.3μg/L之间,测定结果的相对标准偏差为0.9%~2.9%(n=7),加标回收率为92%~106%。电感耦合等离子体原子发射光谱法与原子吸收光谱法对照,测定结果相符合。该方法准确可靠,可用于锑铍芯块中铅、铁、锰和镁杂质元素的测定。