真空冶金在稀土金属制备及提纯领域的应用

真空冶金由于其能耗低、污染小、效益好等特点在冶金工业中表现出显著的优越性,并已经深入金属制备、提纯和二次资源回收利用等领域。本工作对真空冶金在稀土金属制备及提纯领域的应用进行了综述,简述了稀土金属的主要制备和提纯方法的工艺特点,重点介绍了真空还原-蒸馏、真空熔炼、真空蒸馏、固相外吸气剂法、固态电迁移的实验机制和研究现状,探讨了稀土金属中杂质的存在形式和迁移机制,最后提出了稀土金属提纯的发展方向。     

稀土金属中间隙杂质的纯化进展研究

主要对稀土金属中间隙杂质的纯化研究进行了综述。稀土金属活性强,极容易被污染,气体分子无处不在,成为最难去除的一类杂质元素。分别介绍了真空蒸馏法、区域熔炼法、电解精炼法、固态电迁移法及活性氢、活性金属除杂法对稀土金属中非金属杂质氧和氮元素的脱除效果。并且相应讨论了每种纯化方法的纯化原理及杂质的迁移机制。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定真空精炼镁合金物料中铁、铜、镍

真空精炼是目前镁金属提纯的重要工艺,工艺原料及真空精炼提纯镁金属过程残留物中Fe、Cu、Ni含量的准确测定对工艺参数的优化及调整具有重要的指导作用。传统测定方法中以邻二氮杂菲分光光度法、新亚铜灵分光光度法、丁二酮肟分光光度法测定三种元素含量,结果准确,但操作繁琐,周期较长,难以满足工业生产中高效、快速测定的需要,且方法中所需的有机萃取剂对环境污染较大。本研究选择电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定真空蒸馏精炼镁合金物料中Fe、Cu、Ni,系统探究了溶解酸、溶解温度、溶解时间对物料溶解和测定的影响,选择了(1+1)盐酸和过氧化氢溶解体系,200℃加热条件下反应20min为最佳消解镁合金原料条件;选择了王水溶解体系,200℃加热条件下反应25min为真空精炼残留物最佳溶解条件。并探讨了ICP-AES测定过程中各元素的检出限和测定下限以及共存元素的干扰情况,建立了ICP-AES测定真空精炼提纯镁合金物料的方法。方法测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为Fe 5.89%～11.49%、Cu 2.58%～11.78%、Ni 3.36%～11.47%;各元素加标回收率为;Fe 96.35%～102%、Cu 101.3%～108%、Ni 103%～104.7%;按照实验方法测定镁合金原料、真空精炼残留物中的铁、铜、镍,并与国标方法测定结果进行对比,结果相一致。本研究实现了ICP-AES法快速、准确测定真空蒸馏精炼镁合金物料中铁、铜、镍含量,对及时、高效、准确评估真空精炼提纯镁工艺及产品具有重要意义。     

悬浮区熔-电迁移联合法提纯稀土金属的原理及机理

在概述悬浮区熔-电迁移联合法提纯稀土金属的原理基础上, 着重分析了这种方法提纯稀土金属的机理. 结果表明, 电迁移电流对杂质的分离可起调控作用, 稀土金属在其熔区附近发生的二次相变对杂质迁移速率起增大作用.     

白金坩埚的鍜造及焊补

一、白金的熔化白金的熔化温度很高(溶点:1773℃),并易与他种物质结合生成铂的化合物。具有铂化合物的白金,脆性大,不易加工。要熔化及获得纯度高的白金须在高温密闭或高温真空下进行熔炼。因此,一般是采用镕铅熔融法或氢氧吹管加热熔融法以及真空熔融法熔炼白金。但此种方法技术设备复杂,且适用于精炼及大量的白金体采用。     

稀土金属冶炼工艺进展

本文评述了稀土金属冶炼工艺包括熔盐电解、金属热还原、提纯工艺和设备等的发展概况和问题。     

NaCl-KCl-CeCl3熔盐体系电解精炼铈的研究

用Ce作为模拟金属,开展了NaCl-KCl-CeCl3熔盐体系电解精炼提纯金属Ce的研究,为乏燃料干法后处理提纯U, Pu等金属提供了研究基础。研究了CeCl3浓度、电解温度和阴极电流密度对电解精炼Ce的收率和电流效率的影响,得到优化的工艺条件为:CeCl3浓度为20%~25%,电解精炼温度为900~950℃,阴极电流密度为0.35~0.45 A·cm^-2,得到了成型致密的金属铈锭,产品的收率大于70%。杂质元素Al, Fe, Cu, Cr,Mn的含量均有大幅度的下降,尤其是Fe的去除效果明显从1300×10^-6降低为200×10^-6。     

CBR方法在RH真空精炼过程操作指导模型中的应用研究

基于范例的推理(CBR)具有简化知识获取、求解效率高、便于知识积累等特点.本文就CBR方法在RH真空精炼过程操作指导模型中的应用进行研究,并用实际数据进行了验证.     

茂型稀土金属有机配合物合成与表征研究进展

本文综述了茂型稀土金属有机配合物的研究现状和最新进展，系统地介绍了茂型稀土金属有机配合物的特征，合成，以及结构表征方法，并着重介绍了典型三茂型，二茂型，含茚基，含芴基稀土金属有机配合物的晶体结构。最后，展望其发展趋势和研究方向。     

ρ-Si上电沉积制备镍-磷非晶薄膜催化剂

非品态合金作为一类新型催化材料，越来越引起人们的广泛关注．Ni－P非晶态合金催化剂的催化加氢性能研究尤为活跃［‘，’］，研究结果表明其活性明显高于Ni－P晶态合金和比表面积相当的Ni粉L＼从而具有实用价值．传统的非品态合金催化剂的制备方法，如真空蒸镀、真空溅射、液相急冷及离子注入等，存在设备复杂、耗能大，难以批量生产等缺点；化学法可制备粒度均匀的催化剂＊；但给提纯带来了一定困难，而电沉积制备非晶薄膜催化剂由于具有纯度高、能耗低、制作方便等优势而倍受青睐问利用半导体做载体沉积Ni－P非晶态合金，在光电催化…     

真空蒸馏法制备高纯金属钕的理论和工艺研究

经理论分析,在1427～1827℃金属钕的饱和蒸气压为4～257 Pa,理论蒸馏速率为2～106 g.cm-2.h-1,具有较高的蒸气压和蒸馏速率,因此真空蒸馏法提纯金属钕在工艺上是可行的;在此基础之上,首次研究了低温范围内(1600～1800℃)金属钕真空蒸馏提纯的工艺技术条件,研究表明:在1650～1700℃,金属钕的实际蒸馏速率可达到3～3.9 g.cm-.2h-1,工业级的粗金属钕经过一次蒸馏提纯杂质去除率最高可达80%以上,并利用该法制备得到了目前国内报道最高纯度的金属钕,Nd绝对纯度达99.951%(质量分数)(分析35个杂质元素,按差减法计算),Nd相对纯度达99.9817%,O≤20μg.g-1,C≤51μg.g-1;从而证实真空蒸馏法是一种简单、高效、提纯效果好的高纯金属钕工业制备方法。     

茂型稀土金属有机配合物催化甲基丙烯酸酯类聚合研究进展

综述了茂型稀土金属有机配合物催化甲基丙烯酸酯类聚合的研究现状和最新进展。系统地介绍了不同的茂型稀土金属有机催化体系中温度、反应时间、溶剂等条件对催化甲基丙烯酸酯类聚合的影响规律,并研究其催化反应机理,最后展望茂型稀土金属有机化学今后的研究方向及前景。     

茂型稀土金属有机配合物的合成与表征研究进展

本文综述了茂型稀土金属有机配合物的研究现状和最新进展。系统地介绍了茂型稀土金属有机配合物的特征、合成、以及结构表征方法,并着重介绍了典型三茂型、二茂型、含茚基、含芴基稀土金属有机配合物的晶体结构。最后,展望其发展趋势和研究方向。     

中国稀土金属有机化学的进展

本文综述了中国稀土金属有机化学的进展，它包括稀土金属有机配合物的合成、结构和反应性能的研究。     

稀土金属及其金属间化合物的研究与应用

对稀土金属和稀土金属间化合物的制备、性能以及研究和应用状况做了一个简单的综述,重点对稀土金属材料在冶金、催化、磁性以及储氢等几个关键领域进行了介绍,给出了一些自己所知的最新研究动态以及自己的想法,供参考和批评。     

正丁醇-三氯甲烷萃取-原子吸收光谱法测定阳极铜中金

<正>阳极铜是用粗铜或废杂铜经反射炉精炼后浇铸而成。阳极铜中金的测定常用火试金法,该法通常要经过配料、熔炼、灰吹和分金等4个阶段进行,不仅操作繁琐、成本高,而且用时长。本工作研究了正丁醇-三氯甲烷萃取-原子吸收光谱法测定阳极     

煤矿瓦斯变压吸附提纯甲烷的研究进展

因煤层赋存条件和抽采技术水平限制,导致煤矿抽采瓦斯中甲烷(CH₄)浓度偏低,而直接排空处理将造成清洁能源浪费和温室效应加剧,因此研究煤矿瓦斯中CH₄提纯利用途径将对煤炭行业节能减排具有重要意义.相比于其它气体分离提纯技术,变压吸附分离技术具有操作简单、能耗低及工业化成熟度高等诸多优势.本文将以变压吸附分离技术提纯CH₄为核心,重点论述了近些年吸附剂类型、吸附分离机制和分子动力学模拟等方面的研究进展,然后列举变压吸附提纯CH₄工艺优化及工业大规模应用实例,最后结合基础研究和工程应用总结展望了变压吸附技术在CH₄提纯领域的发展前景,并指出低浓度瓦斯(<10%CH₄)提纯及真空变压吸附技术是为进一步提升煤矿瓦斯利用率而亟需攻坚克难的主要研究方向.     

尼龙6固态后缩聚工艺研究

对尼龙6萃取切片及干燥切片的固态后缩聚工艺进行了研究。研究了聚合温度、聚合时间、氮气流速等聚合条件对固态后缩聚的影响，并测定了固态后缩聚前后切片结晶度，水分以及分子量分布的变化。实验表明：可以以尼龙6萃取切片为起始切片进行固态聚合，其聚合时间24h，聚合温度185℃。固态后缩聚后切片的分子量分布略有增加。     

不同配体的稀土金属配合物在烯烃聚合领域的研究进展

催化剂在推动聚烯烃工业发展中有着举足轻重的作用,其中金属催化剂的设计与合成更是金属有机催化化学的关键.稀土金属具有独特的轨道结构、反应活性和配位准则,因此稀土金属配合物通过在金属中心周围引入空间位阻,在聚烯烃材料制备中表现出独特优势.其中配体是决定稀土金属配合物的结构、化学活性及稳定性等方面的关键因素.本综述介绍了茂基配体(烷基取代、芳基取代、茚和芴配体)和非茂基配体(大环四齿配体、三齿配体、双齿配体和单齿配体)的稀土金属配合物的发展及其在聚烯烃制备中的应用.这项工作旨在促进稀土金属催化剂在聚烯烃催化和金属有机催化领域的研究,为高端化、差异化聚烯烃聚合催化剂的制备提供新的设计思路和研究方法.     

明清时期油脂炼硫法在医药与火药制造中的应用

硫磺自从汉代以来就是我国中医制药和炼丹术中所用的主要药物。唐代医家已用油煎法提纯雄黄,在宋代的医药界,油煎法已经应用于硫磺的提纯。明代医书中记载用油脂精炼硫磺的方法已经比较成熟。清代医家针对去除硫磺内的残留油脂,提出了精细的方案。宋代制造火药将硫磺与油脂混合,明代兵书中详细记载了利用油脂提炼硫磺的技术。明末清初西方人传入了独特的硫磺精炼法,西方人更加注重杂质的过滤以及硫磺中油分的去除。硫磺提纯是保障火药质量的关键步骤。